专利名称：一种活性染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种黄色活性染料及其制备方法。
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点，染料分子中活 性基团与纤维生成稳定的化学键而具备很好的牢度。
目前，印染行业所i顿的黄色品种产品单位成本高，物料浪费严重，盐析 产生污水，染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行， 这样染色废水中性达标排放造成困难，不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题，提供一种在较弱的介质中进行染色
的染料，而且^;性能良好，能够提高染色牢度。
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好， 能够提高染色牢度的染料，为解决上述记问题，本发明提供了一种黄色活性染 料，其活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，可在中性或弱碱性介质 中染色，且染色后各项牢度指标很好。
具体地说，为解决本发明的技术问题，本发明提供了如下式(i)所述的黄
色活性染料
背景技术：
发明内容R,为烷基，-COR3^CO(CH2)nNH2，其中烷SJ爐为C,v烷基，更1M为 甲基或乙基；R3为Cw烷基，优选为甲基或乙基，n为0-6的整数。更优选地， Ri为甲基，乙基乙酰基、丙酰基或氨基甲酰基。
R2为氢或-S03M， M为碱金属，雌为钾或钠，更j腿为钠。 本发明还提供了一种染料组合物，其包含上述式(I)的染料^衍生物。 本发明还提供了一种棉纤维的染色方法，包括使式(I)的染料与棉纤维接 触步骤。
本发明的染料可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的 染料复配提高染色性能。
上M式(I)的染茅W七合物可以单独或与其它染料复酉B寸棉纤维进行^fe， 其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率 和固色率。
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通 过实施例对本发明工作进一步的说明。 实施例l:
本实施例提供了式(I)化合物中一种具体化合物的制备方法，该化合物为 如下式(I-A)的化合物
具体制备方法如下
1、 2-萘胺-3,6,8-三磺酸重氮化
向500kg水中投入300kg70。/。的2-萘胺-3,6,8-三磺酸搅拌均匀，然后加入
具体鄉方式
4800kg碎冰，此时温度为0。C，然后決速加入20。/。的亚硝鹏内溶液200kg，加毕 温度为2'C继续搅拌2小时，终点溫度6。C亚硝隞内微过量，用工业氨基磺酸除 去过量亚硝酸，备偶合。
向300 kg水中加入含量为60%的间脲酰氨基苯胺135kg，常温下搅拌10分 钟后，用20%碳勝内溶液调PH为7.5，然后1小时内加入上述步骤制备的重氮 盐溶M行偶合，加料同时用20%碳酸寸内溶液调PH=6.0 6.5，加對驢l(TC 维持PH6.0 6.5搅拌30仝H中，渗圈法检测重氮盐己消失，备一步縮合。
3、 一步縮合
向縮合罐加入1000kg碎冰，再加入100kg水、加入工业三乙醇胺、三氯甲 垸、丙酮各0.5kg，然后加入含量99Q/。三聚氯氰100kg冰磨10併中，用0.5小时 加入第2步制备的偶合液，加毕温度为2。C， PH=3.5，然后用20y。碳f敦内溶液 调整并维持P^3.0 4.0，并在此PH值范围内，保持搅拌3小时此时皿为5°C，
色层法检测偶合物消失，备二步縮合。
4、 二步縮合:向一步縮合液中加入含量为94。/o的如下式(II-A)的物质190kg， 然后用20%碳酸邻溶液调PH=7.0，升温至45。C此时PH为6.0，继续升温至5(TC 并用20%碳勝内维持PH=6.0 6.5保持搅拌5小时，色层检测磺酸盐基苯胺磺 酰基苯胺消失，备三步縮合
5、三步縮合
向二步缩合液中加入含量99%的烟酸80kg,用20°/。碳勝内溶液调PH=6.5 ， 然后升^S85。C，此时PKN6.0继续用20o/o碳酸钠维持PHN6.0 6.3，并在83 87W斜繊拌15小时，此时色层检测二縮物基本消失。
2、偶合:6、将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品 790kg。
根据上述实施例的内容，本领±或很容易使用相应量的物质替换对氨基偶氮 苯-4-磺酸来制备式(I)中的其它化合物，所以此处不再描述其他化合物的制备 方法。
上述式(I-A)的染料在染色纤维材料，特别是棉纤维素纤维时，其显示出 优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性 和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的 碱性介质中进行，这样染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的 其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于 本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
1、一种黄色活性染料，其具有如下式(I)所述的结构其中，R1为烷基，-COR3或-CO(CH2)nNH2，其中R3为C1-6烷基，n为0-6的整数，R2为H或SO3M。其中M可以相同或不同，选自碱金属中一种。
2、 根据权利要求1所述的活性染料，其中M为钾或钠。
3、 根据权利要求1戶诚的活性染料，其中R,为烷基。
4、 根据权禾腰求3戶服的活性染料，其中R,为C"烷基。
5、 根据权利要求4戶脱的活性染料，其中R,为甲基或乙基。
6、 根据权利要求1所述的活性染料，其中R,为-COR3， R3为C"烷基。
7、 根据权利要求1戶诚的活性染料，其中&为-CO(CH2)nNH2，其中n为0。
8、 根据权利要求1所述的活性染料，其中R,为甲基，乙基乙酰基、丙酰基或錢甲紘
9、 一种染料组合物，其包含权利要求1-8任一项戶脱的黄色活性染料。
10、 一种染色棉纤维的方法，其包括将权利要求9的染料组合物与棉纤维 接触。
全文摘要
发明提供了一种黄色活性染料，其活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，可在中性或弱碱性介质中染色，且染色后各项牢度指标很好。
文档编号C09B62/02GK101440223SQ20081015414
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津市德凯化工有限公司