一种稀土精细抛光材料及其制造工艺的制作方法

专利名称：一种稀土精细抛光材料及其制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土精细抛光材料及其制造工艺，特别是一种用于微晶玻 璃精密抛光的稀土精细抛光材料及其制造工艺，更确切的说是以混合轻稀土氟 氧化物为主要成分，用于以微晶玻璃为基材的液晶显示器、手机面扳、硬盘、 高挡手表蒙、mp4、 mp5、 GPS (全球定位系统)面板的镜面抛光材料及其生产工艺。
背景技术：
微晶玻璃是现代光电产品制造也业的基础材料，该材料在使用前必须进行 抛光处理，以达到镜面要求。特别对于TFT-LCD(薄层晶体管液晶显示器)、 TN-LCD(扭曲阵列式液晶显示器)、计算机硬盘、LSI(大规模集成电路扳)的基材 必须进行精密抛光以达到平整度、光洁度要求。
对于第六代LCD显示器，必须达到轻质即厚度小于0. 3mm，高化学稳定性、 温度稳定性，高韧性和机械强度，以备后续加工。为了达到上述要求，国内外 己开发出锂硅铝酸盐、镁硅铝酸盐系微晶玻璃。
普通抛光材料对于该种硬质玻璃的抛光效率低、循环使用寿命低、易造成 划痕、平整度低，抛光过程是在高温高压下进行的，常规抛光材料在此条件下 易破碎达不到生产工艺的要求。

发明内容
本发明的目的是为了已解决上述现有技术上的缺点提供一种稀土精细抛光 材料及其制造工艺，该工艺可以稳定的生产出对以微晶玻璃为基片的工件精密 抛光的抛光材料。
本发明的稀土精细抛光材料由1^203、 Ce02和PreOn，组成，各组分按重量比 所占比例是LaA^eCkPreOn-O. 4 0. 55:1:0. 07 0. 082;
上述抛光材料的比表面积(BET) 2. 8-6. 2m7g，粒度分布01()>0. 1 Mm ， D50=0. 9-1. lMm ， Dmax<5Mm,拱度[(D90-D10) ]/D50<2. 6;
上述抛光材料的铈含量按重量比Ce02/TRE0 (稀土总量)=65-90%， TRE0=86-95%;
上述抛光材料的X光衍射(x-my)图主峰LaOF:CeO2>40%。 上述抛光材料其每公斤过500目筛的筛上物不超过0.003克，抛光材料其 10wt。/。的水悬浮液PH值为6-7。
制备上述抛光材料的原料是稀土分离产品单一稀土碳酸盐或混合稀土碳 酸盐。
本发明的制造工艺是对原料碳酸盐的预先处理，§卩，用碳酸稀土和水混合
的浆料经湿磨，再经精密水分级，控制粒度分布范围在20to 0.2Mm之间，使粒度分布均匀，氟化、过滤、烘干，其中碳酸稀土水二l: 2 3 (w/w);
将分选出的物料采用梯度升温的煅烧制度使比表面积控制在(BET)
1.8-12m7g之间，最好是2. 8-4. 2m7g。梯度升温由60(TC开始，最高温度不超 过115(TC，总煅烧时间6-8小时。
本发明的稀土精细抛光材料的抛光对玻璃基材的抛光机理是化学、机械作 用(CMP)相结合的过程。机械作用是依靠抛光材料粉体颗粒的硬度对玻璃的切 削，由此，要求颗粒粉体的硬度略高于玻璃基材。过高易造成划伤、凹陷，过 低则不起抛光作用。轻稀土氟氧化物为主要成分的抛光材料，其中的氟氧化铈 的莫氏硬度略高于微晶玻璃基材，可以起到有效的机械抛光作用。在高温下游 离出的氟起到化学蚀刻的作用，作用原理如下
F— ，Si02= SiF4
由此，以轻稀土氟氧化物为主要成分的抛光材料完全可以满足对微晶玻璃为基 材的工件的抛光，而不必要添加更硬的成分，如氧化铝。
要想达到高平整度、光洁度要求以稀土氟氧化物为主要成分的抛光材料必 须有确定的成分比例、均匀的粒度分布、 一定的比表面积范围。对于成分，其 中的镧、铈、镨必须严格控制。因为氧化镧起润滑作用，而氟化镧易于造成划 痕。氟氧化铈起主抛光作用，氟氧化镨起协同抛光作用。不当的比例将会造成 氟化镧的大量产生，影响使用效果。粒度分布D1()>0. lMm D5Q=0. 9-1. 1 Dmax <5陶，如果颗粒过细，无抛光作用，并且，细颗粒的比表面积大，吸附力强， 粘在基片上不宜清洗，造成后续工序的废品增加。最大颗粒(Dmax)大于5Mm 造成划痕、凹陷。抛光粉的比表面积决定了晶体颗粒的硬度。比表面积过低易 低造成划痕、凹陷，比表面积过高抛光效率降低。
本发明的优点是本发明的稀土精细抛光材料克服了现有技术上的缺点， 抛光效果能够达到精细抛光的要求，抛光的产品光洁度高，对玻璃基材抛光不 会造成划伤、凹陷，抛光材料可以循环使用多次；本发明的工艺科学合理，能 够保证稳定的生产出稀土精细抛光材料。
具体实施例方式
实施例1:用少钕碳酸稀土 1000公斤加2000升去离子水在101113反应器中 搅拌30分钟，以10L/min的流量打入湿磨机，磨后的浆料经水流精密分级去掉 细微颗粒。按计量加入7wt。/。的氟，氟化4小时。过滤，35(TC烘干，回转窑600°C 0. 5小时，680°C 0. 5小时，7600°C 0. 5小时，850°C 0. 5小时，980°C 3小时， 1080°C 1小时。
实施例2:同实施例1制备抛光材料，不同的是调整湿磨进料速度8L/min. 煅烧时间98(TC 2小时。
用ICP测定稀土配分，原子吸收测定CaO、 FeA，蒸馏法测定F，激光粒度 分析仪测定粒度(Beckman Coulter)，比表面测定仪测定比表面(Beckman Coulter) ， x-ray衍射仪测定x衍射指标(菲利普)。
4权度与比农囬积测疋结朱卯农-1
表-l:抛光材料粒度分布与比表面积
粒度(Wn)比表面积(m7g)
D10D50D腿x
实例10. 151. 134. 863.21
实例20. 111.024.213. 86
将生产的抛光粉lkg加入10升纯水，用该浆料对TFT-LCD玻璃抛光。
抛光机双面抛光机
玻璃片邦0mm，每批20片
底板转速120rpm
浆料流速100mL/min
操作压力210g/cm2
表-2:抛光效果
30min抛光180min抛光
抛蚀量废品率％光洁度抛蚀量废品率％光洁度
(rag/30min)Ra(A)(mg/30min)Ra(A)
实施例118010816566
实施例21655615834
由表2可以看出较高的比表面积有利于提高光洁度。在此锻烧条件下该种抛光 粉可以循环使用多次。
权利要求
1、一种稀土精细抛光材料，其特征是抛光材料由La2O3、CeO2和Pr6O11，组成，各组分按重量比所占比例是La2O3∶CeO2∶Pr6O11＝0.4～0.55∶1∶0.07～0.082。
2、 根据权利要求1所述的稀土精细抛光材料，其特征是抛光材料的比 表面积为2. 8-6. 2m7g，粒度分布D1Q>0. 1 Mm ， D5Q=0. 9-1. lMm ， Dmax<5Mm， 拱度[(D90-D10) ]/D50<2. 6。
3、 根据权利要求1所述的稀土精细抛光材料，其特征是抛光材料的铈 含量按重量比CeO2/TREO=65-90%， TRE0=86_950/0。
4、 根据权利要求1所述的稀土精细抛光材料，其特征是抛光材料的X 光衍射图主峰LaOF:CeO2>40%。
5、 根据权利要求1所述的稀土精细抛光材料，其特征是抛光材料每公 斤过500目筛的筛上物不超过0. 003克，抛光材料10wt。/。的水悬浮液PH值为6-7。
6、 一种如权利要求1所述的稀土精细抛光材料的制造工艺，其特征是 用碳酸稀土和水混合的桨料经湿磨，再经精密水分级，控制粒度分布范围在 20Mm 0.2Mm之间，使粒度分布均匀，氟化、过滤、烘干，其中按重量比碳 酸稀土水=1: 2 3;将分选出的物料采用梯度升温的煅烧制度使比表面积控 制在1.8-12m7g之间，梯度升温由60(TC开始，最高温度不超过1150°C，总煅 烧时间6-8小时。
全文摘要
本发明涉及一种稀土精细抛光材料及其制造工艺，稀土精细抛光材料由La₂O₃、CeO₂和Pr₆O₁₁，组成，各组分按重量比所占比例是La₂O₃∶CeO₂∶Pr₆O₁₁＝0.4～0.55∶1∶0.07～0.082；其制造工艺是用碳酸稀土和水混合的浆料经湿磨，再经精密水分级，控制粒度分布范围在20μm～0.2μm之间，使粒度分布均匀，氟化、过滤、烘干，其中按重量比碳酸稀土∶水＝1∶2～3；将分选出的物料采用梯度升温的煅烧制度使比表面积控制在1.8-12m²/g之间，梯度升温由600℃开始，最高温度不超过1150℃，总煅烧时间6-8小时。其优点是本发明的稀土精细抛光材料克服了现有技术上的缺点，抛光效果能够达到精细抛光的要求，抛光的产品光洁度高，对玻璃基材抛光不会造成划伤、凹陷，抛光材料可以循环使用多次；本发明的工艺科学合理，能够保证稳定的生产出稀土精细抛光材料。
文档编号C09G1/18GK101486879SQ20091000498
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月20日 优先权日2009年2月20日
发明者崔爱端, 张存瑞 申请人:包头迅博新材料有限公司