专利名称：一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种绝缘漆的加工方法，特别涉及一种水性绝缘漆的加工方法，具体
地说是一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法。
二背景技术：
传统的绝缘漆一般为无溶剂或溶剂漆，成本高，使用过程中，大多采用含有大量甲 苯、二甲苯、苯乙烯、溶剂油等作溶剂和稀释剂，这些挥发性有机物(V0C)常都具有毒性及 易燃易爆性，在施工、干燥过程中，直接排入大气，不仅造成环境污染，还对人体健康产生很 大危害。随着各国环保法律法规的日益严格，国内外电机产品所用的绝缘漆材料正受到 越来越严格的要求。从绝缘漆的发展方向看，为适应环保要求，国内外都在积极研发和利 用"节能源、省资源、低污染、高效率"的涂料品种，即国际上流行的"4E"原则(Economy, Efficient, Ecology, Energy)。水是人类生存的必需品，无毒无味，而且具有典型的溶剂性 能，用水做溶剂制备环保型绝缘漆，也是今后发展的新趋势，具有非常广的市场前景。
我国拥有世界上丰富的桐油资源，平均年产量在IO万吨以上。桐油是一种干性用 油，其油膜干燥迅速，耐水、耐碱、耐大气腐蚀，广泛地应用于家具、建筑、油布、雨伞和漆艺。 我国对桐油的利用大部分停留在初级阶段，经过化学方法深加工的桐油，不仅附加值高，而 且能大大拓展桐油的应用领域。专利CN86108060公开桐油改性不饱和聚酯涂料及合成法， 该发明直接利用桐油制备不饱和聚酯树脂涂料，作为防腐、绝缘和粘结剂使用。
三
发明内容
本发明为充分利用我国丰富的桐油资源，旨在提供一种绿色环保的桐油改性水性 绝缘漆，所要解决的技术问题是对桐油进行改性。 本绝缘漆的制备方法以桐油为原料，包括酯化反应、加成反应、中和反应和物理混 合，其特征是所述的酯化反应是100重量份多元醇和20 40重量份多元酸及10 20重量 份顺丁烯二酸酐在氮气保护下于160 20(TC下反应1 2小时得到酯化液；所述的加成反 应是向上述酯化液中加入25 35重量份桐油和50 60重量份邻苯二甲酐在氮气保护下 于190 21(TC反应2 6小时得到加成酯化液；所述的中和反应是向加成酯化液中加入加 成酯化液质量的15 25wt^ (质量百分比，下同)的有机溶剂，然后用有机胺中和至pH值 7. 0 8. 5得到桐油改性聚酯树脂液(下简称树脂液)；所述的物理混合是向树脂液中加入 醚化氨基树脂和过氧化物于室温下搅拌混合0. 5-1. 0小时，得到桐油改性水性绝缘漆。以 树脂液质量计，醚化氨基树脂加入量为10 30wt^，过氧化物加入量0. 1 0. 3wt%。
所述的多元醇选自三羟基丙烷、乙二醇、丙三醇、季戊四醇或聚乙二醇等一种或两 种以上混合多元醇。 所述的多元酸选自己二酸、壬二酸或丙二酸等。 所述的有机溶剂选自水溶性的异丙醇、丙二醇甲醚或丙二醇乙醚等一种或两种以 上混合溶剂。
所述有机胺选自N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、三乙醇胺等。
所述的醚化氨基树脂选自全醚化六甲氧基甲基三聚氰胺。
所述的过氧化合物选自过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基等。
具体操作步骤如下 (1)氮气保护，100份重量多元醇、20 40重量份多元酸、10 20重量份顺丁烯 二酸酐在160 20(TC反应1 2h，即得到酯化液。 (2)氮气保护，加入25 35重量份桐油、50 60重量份邻苯二甲酸酐，190
210。C反应2 6h，得到加成酯化液。酸值控制在55 65mgK0H/g。 (3)冷却降温，加入有机溶剂。加入量为加成酯化液质量的15 25wt%。 (4)室温下，加入胺类有机碱中和至pH值为7. 0 8. 5，得到树脂液。 (5)室温下，加入交联剂醚化氨基树脂和引发剂过氧化合物。加入量分别是树脂液
质量的10 30wt^和0. 1 0. 3wt^，物理混合0. 5-1. 0小时，得到桐油改性水性绝缘漆。 所制备的桐油改性水性绝缘漆是原料漆，当其使用时，应在原料漆中加水搅拌稀
释使固含量30 40wt^，涂敷在导体上于120 13(TC下固化成漆膜。 本发明制备的桐油改性水性绝缘漆，电气绝缘强度高，绝缘等级达到F级，主要适
用于绕组线圈等绝缘涂层。本发明的优势主要体现在 1.利用我国丰富的桐油资源，有利于资源综合利用和农业结构调整，有利于提高 农产品的附加值、解决"三农问题"、环境保护和社会和谐。
2.生产工艺简单洁净，成本低廉，施工方便。
3.产品以水作稀释剂，符合环境保护。
具体实施例方式以下结合技术方案详细叙述本发明的实施方式
实施例1 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙 三醇，18g己二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，20(TC反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二甲基乙醇胺 (N，N-二甲基乙醇胺N，N-二乙基乙醇胺二1 : 1)中和至pH = 7.0 8.0，得桐油改性 聚酯树脂液。 将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比为85 : 15混合，加入适量过氧 化二异丙苯和过氧化二叔丁基，小时，即制备桐油改性水性绝缘漆。加水搅拌，使涂料固含 量约为35wt^，pH值在7. 0 8. 0。涂膜后在13(TC固化2h，即可得到绝缘漆固化涂膜，其 性能结果如表l所示。
实施例2 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙 三醇，25g壬二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，20(TC反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二乙基乙醇胺(N，N-二甲基乙醇胺N，N-二乙基乙醇胺二1 : 1)中和至pH = 7.0 8.0，得桐油改性
聚酯树脂液。 将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比=80 : 20混合，加入适量过氧 化二异丙苯和过氧化二叔丁基，室温物理混合0. 5-1. 0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆。 加水搅拌，使涂料固含量约为35% wt，pH值在7.0 8.0。涂膜后在13(TC固化3h，即可得 到绝缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。
实施例3 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入45g三羟甲基丙烷，13g丙 三醇，15g丙二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，20(TC反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二乙基乙醇胺 (N，N-二甲基乙醇胺N，N-二乙基乙醇胺二1 : 1)中和至pH = 7.0 8.0，得桐油改性 聚酯树脂液。 将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比=75 : 25混合，加入过氧化二 异丙苯和过氧化二叔丁基，室温物理混合0. 5-1. 0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水 搅拌，使涂料固含量约为35% wt，pH值在7. 0 8. 0。涂膜后在13(TC固化4h，即可得到绝 缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。
实施例4 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二 醇，25g壬二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，200°C反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二乙基乙醇胺 (N，N-二甲基乙醇胺N，N-二乙基乙醇胺二1 : 1)中和至pH = 7.0 8.0，得桐油改性 聚酯树脂液。 将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比=85 : 15混合，加入过氧化二 异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合O. 5-1. 0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水 搅拌，使涂料固含量约为35% wt，pH值在7. 0 8. 0。涂膜后在13(TC固化2h，即可得到绝 缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。
实施例5 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二醇 醇，18g己二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇-400，通氮气保护，20(TC反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二乙基乙醇胺 (N，N-二甲基乙醇胺N，N-二乙基乙醇胺二1 : 1)中和至pH = 7.0 8.0，得桐油改性 聚酯树脂液。 将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比=80 : 20混合，加入过氧化二 异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合O. 5-1. 0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水 搅拌，使涂料固含量约为35% wt，pH值在7. 0 8. 0。涂膜后在13(TC固化3h，即可得到绝 缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。
实施例6 在装有搅拌器、冷凝器和油水分离器的四口烧瓶中加入42g季戊四醇，10g乙二 醇，15g丙二酸，9g顺丁烯二酸酐，3g聚乙二醇_400，通氮气保护，2001:反应2h。加入35g 邻苯二甲酸酐、22g桐油，20(TC反应时间为4h左右，酸值达到55-65mgK0H/g时，停止反应。 加入10g异丙醇、10g丙二醇甲醚稀释，加入适量N， N-二甲基乙醇胺、N， N-二乙基乙醇胺 (N， N- 二甲基乙醇胺N， N- 二乙基乙醇胺=1 : 1)中和至pH = 7. 0 8. O，得桐油改性 聚酯树脂液。将桐油改性聚酯树脂液与醚化氨基树脂按质量比=75 : 15混合，加入过氧化二
异丙苯和N，N-二甲基苯胺，室温物理混合O. 5-1.0小时，即制备桐油改性水性绝缘漆，加水
搅拌，使涂料固含量约为35% wt，pH值在7. 0 8. 0。涂膜后在13(TC固化4h，即可得到绝
缘漆固化涂膜，其性能结果如表1所示。 表1桐油改性水性绝缘漆固化后的工频电气强度
电气强度，Mv/m
烘烤条件常态浸水 24h硬度耐水性
实例1 (130°C/2h)79. 7973.252H合格
实例2 (130°C/3h)82. 7576.81H合格
实例3 (130°C/4h)85.0680. 982H合格
实例4 (130°C/2h)80. 5372. 33H合格
实例5 (130°C/3h)81.2274. 292H合格
实例6 (130°C/4h)83. 9077. 062H合格
权利要求
一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法，以桐油为原料，包括酯化反应、加成反应、中和反应和物理混合，其特征在于所述的酯化反应是100重量份多元醇和20～40重量份多元酸及10～20重量份顺丁烯二酸酐在氮气保护下于160～200℃下反应1～2小时得到酯化液；所述的加成反应是向酯化液中加入25～35重量份桐油和50～60重量份邻苯二甲酸酐在氮气保护下于190～210℃下反应2～6小时得到加成酯化液，所述的中和反应是向加成酯化液中加入15～25wt％的有机溶剂，然后用有机胺中和至pH值7.0～8.5，得到桐油改性聚酯树脂液；所述的物理混合是向桐油改性聚酯树脂液中加入10～30wt％醚化氨基树脂和0.1～0.3wt％过氧化物于室温下搅拌混合0.5～1小时。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的多元醇选自三羟甲基丙烷、乙 二醇、丙三醇、季戊四醇或聚乙二醇中一种或两种以上多元醇。
3. 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于所述多元酸选自己二酸、壬二酸或丙 二酸。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂选自异丙醇、丙二醇 甲醚或丙二醇乙醚中一种或两种以上混合溶剂。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机胺选自N，N-二甲基乙醇 胺、N， N- 二乙基乙醇胺或三乙醇胺。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的醚化氨基树脂为全醚化六甲氧基甲基三聚氰胺。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的过氧化物选自过氧化二异丙 苯、过氧化二叔丁基。
全文摘要
一种桐油改性水性绝缘漆的制备方法，首先由100份多元醇和20～40份多元酸及10～20份顺酐在氮气保护下于160～200℃下反应1～2小时得到酯化液；然后向酯化液中加入25～35份桐油和50～60份苯酐在氮气保护下于190～210℃下反应2～6小时得到加成酯化液，在加入15～25wt％的有机溶剂后用有机胺中和至pH值7.0～8.5，得到桐油改性聚酯树脂液；最后向桐油改性聚酯树脂液中加入10～30wt％份醚化氨基树脂和0.1～0.3wt％过氧化物于室温下搅拌混合0.5～1小时得到桐油改性水性绝缘漆。当使用时绝缘漆中加水搅拌稀释，固含量30～40wt％，pH7～8，涂敷在导体上于120～130℃下固化成漆膜。
文档编号C09D5/25GK101724335SQ20091018573
公开日2010年6月9日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者王华林, 王啟明, 王继植, 贺楠男 申请人:合肥工业大学