专利名称：高饱和度铁系列颜料及其生产方法
高饱和度铁系列颜料及其生产方法技术领域
本发明属于无机颜料领域，具体涉及高饱和度铁系列颜料及其生产方法。
技术背景
由于人类对美丽的向往，开发出不同的色彩缤纷的颜料来美化生活，而高饱和度颜料则具有与有机颜料相当的亮度和鲜艳性。目前生产的高饱和度颜料主要是以人工合成的二氧化硅为基片，采用湿化学工艺在其表面包覆金属氧化物层，由于人工合成的基片厚度只有200 500nm，且对基片表面光滑度要求很高，造价高，至使该类高饱和度颜料的生成本太高。
采用在云母表面包覆金属氧化物层而制成的珠光颜料，由于一部分入射光被多次折射和反射，使光泽具有深度，从而形成珠光光泽。利用珠光颜料能产生珠光效果的原理， 使采用云母做基片制备高饱和度的颜料成为可能。云母是具有层状结构的矿物质，加工得到的云母粉一般都呈片状，虽然云母的层与层之间易于剥离开，但由此形成的云母表面易产生阶梯而不平整，用于制备普通珠光颜料是可行的，但要达到高饱和度的颜料却存在困难。发明内容
本发明的目的是解决现有技术用云母做基片只能制备普通珠光颜料的缺陷，提供一种用云母做基片的高饱和度铁系列颜料及其生产方法。
本发明实现上述目的的技术方案如下一种高饱和度铁系列颜料，采用云母粉作基片，先在云母表面包覆一层具有高折射率的金属氧化物，铺平云母表面的阶梯，然后再包覆一层具有低折射率的氧化物，最后再包覆一层具有高折射率的金属氧化物，其中所述的具有低折射率的氧化物为二氧化硅、三氧化铝、三氧化二硼中的任意一种或者其中任意两种或三种混合使用；所述的具有高折射率的金属氧化物是选用折射率高于二氧化硅、三氧化铝、三氧化二硼，且不溶于水的金属氧化物；且由高折射率的金属氧化物所构成的包覆层中至少有一层包覆有三氧化二铁。
进一步，所述的具有高折射率的金属氧化物为二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、 氧化钴、二氧化锆、三氧化二铬中的一种，或者任意两种及以上组成的混合物。
上述高饱和度铁系列颜料的生产方法如下(1)将云母粉加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，再加热至60 90°C；(2)调节悬浮液pH值至合适值，搅拌下再加入具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该pH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(3)将步骤(2)陈化后所得的悬浮液pH值调节至合适值，搅拌下再加入具有低折射率3的氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该PH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(4)将步骤(3)陈化后所得的悬浮液pH值调节至合适值，搅拌下再加入具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该PH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(5)将步骤(4)所得悬浮液过滤，滤渣经洗涤干燥后在450 750°C煅烧后，再粉碎过筛、干燥得到颗粒均勻的产品。
进一步，所述的具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐为TiCl4、TiOCl4, SnCl4、SnCl2、FeCl3、FeCl2、CoCl2、ZrOCl2> CrCl30
进一步，所述的具有低折射率的氧化物所对应的可溶性盐为硅酸钠、三氯化铝、铝酸钠、硼砂。
进一步，是采用浓盐酸或者浓氢氧化钠溶液调节悬浮液的PH值或者维持悬浮液 PH值的稳定。所述浓盐酸的浓度为18重量％，浓氢氧化钠溶液的浓度为15重％。
按所述生产过程制得的高饱和度铁系列颜料有云母,/Fe2O3/SiO2,/Fe2O3 云母,/SnO2/xFe2O3,/SiO2/xFe2O3 ；云母,/Fe2O3/SiO2,/Fe2O3/ Co2O.
本发明的有益效果本发明的高饱和度铁系列颜料由于采用云母做基片，与合成的二氧化硅基片相比，其取材更方便、便宜，降低了高饱和度颜料的生产成本。水解包覆过程易于操作控制，由于加入的原料通常是具有颜色，因此可通过颜料的色相变化来判断水解沉淀进行的程度，生产过程简单。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 结构云母/^e203/Si02/^e203的制备(1)先将32克白云母粉，粒径为10 40微米，加入到500毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到75°C ；(2)然后用18重量％的盐酸把悬浮液的pH值调为3.5，接着搅拌下计量加入750毫升的80g/l三氯化铁溶液，在此过程中通过逐滴的加入15重量％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；(3)接着再用15重量％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下将2200毫升的35g/l硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18重量％盐酸溶液来保持悬浮液pH 稳定，当加完后，恒温30分钟。
(4)然后再用18重量％的盐酸将悬浮液的PH值调为3. 5，搅拌下再加入750毫升的80g/l三氯化铁溶液，在加入过程中，用浓度为15重量％氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟。
(5)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在60(TC下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100 目筛，干燥。
实施例2 结构云母 /i^e203/SiO2Z^e2O3/ Co2O3 的制备(1)先将32克白云母粉，粒径为10 40微米，加入到500毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到75°C ；(2)然后用18重量％的盐酸把悬浮液的pH值调为1.5，接着搅拌下计量加入10毫升的60g/l四氯化锡溶液，在此过程中通过逐滴的加入15重量％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；(3)然后用18重量％的盐酸把悬浮液的pH值调为3.5，接着搅拌下计量加入850毫升的80g/l三氯化铁溶液，在此过程中通过逐滴的加入15重量％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；(4)接着再用15重量％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下将2500毫升的35g/l硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18重量％盐酸溶液来保持悬浮液pH 稳定，当加完后，恒温30分钟。
(5)然后再用18重量％的盐酸将悬浮液的PH值调为3. 5，搅拌下再加入850毫升的80g/l三氯化铁溶液，在加入过程中，用浓度为15重量％氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟。
(6)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在60(TC下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100 目筛，干燥。
实施例3 结构云母 / Fe2O3 / SiO2 / Fe2O3/ Co2O3 的制备(1)先将32克白云母粉，粒径为10 40微米，加入到500毫升的去离子水中形成悬浮液，并搅拌加热到75°C ；(2)然后用18重量％的盐酸把悬浮液的pH值调为3.5，接着搅拌下计量加入950毫升的80g/l三氯化铁溶液，在此过程中通过逐滴的加入15重量％氢氧化钠溶液保持pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；(3)接着再用15重量％氢氧化钠溶液将悬浮液的pH值调到9.5，搅拌下将2500毫升的35g/l硅酸钠溶液逐滴加入，在此过程中逐滴加入18重量％盐酸溶液来保持悬浮液pH 稳定，当加完后，恒温30分钟。
(4)然后再用18重量％的盐酸将悬浮液的PH值调为3. 5，搅拌下再加入950毫升的80g/l三氯化铁溶液，在加入过程中，用浓度为15重量％氢氧化钠溶液保持悬浮液pH值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟。
(5)然后用18重量％的盐酸把悬浮液的pH值调为6. 5，接着搅拌下计量加入50 毫升的100g/l三氯化钴溶液，在此过程中通过逐滴的加入15重量％氢氧化钠溶液保持PH 值稳定，当加料完毕后，恒温30分钟；(6)最后悬浮液经过滤、洗涤、干燥，在60(TC下煅烧保温20分钟，然后粉碎过100目筛，干燥。
实施例1 3所制得的高饱和度铁系列颜料采用多角度色差仪(型号爱色丽 MA68B)进行表征。对比样品采用欧克普通铁系列产品
权利要求
1.一种高饱和度铁系列颜料，其特征在于所述高饱和度铁系列颜料是采用云母粉作基片，先在云母表面包覆一层具有高折射率的金属氧化物，铺平云母表面的阶梯，然后再包覆一层具有低折射率的氧化物，最后再包覆一层具有高折射率的金属氧化物，其中所述的具有低折射率的氧化物为二氧化硅、三氧化铝、三氧化二硼中的任意一种或者其中任意两种或三种混合使用；所述的具有高折射率的金属氧化物是选用折射率高于二氧化硅、三氧化铝、三氧化二硼，且不溶于水的金属氧化物；且由高折射率的金属氧化物所构成的包覆层中至少有一层包覆有三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的高饱和度铁系列颜料，其特征在于所述的具有高折射率的金属氧化物为二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、氧化钴、二氧化锆、三氧化二铬中的一种， 或者任意两种及以上组成的混合物。
3.权利要求1所述的高饱和度铁系列颜料的生产方法，其特征在于，具体过程如下(1)将云母粉加入到水中，搅拌分散得到悬浮液，再加热至60 90°C；(2)调节悬浮液pH值至合适值，搅拌下再加入具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该pH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(3)将步骤(2)陈化后所得的悬浮液pH值调节至合适值，搅拌下再加入具有低折射率的氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该PH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(4)将步骤(3)陈化后所得的悬浮液pH值调节至合适值，搅拌下再加入具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐的水溶液，加入完毕后，陈化，此步骤要维持悬浮液PH值的稳定，并且该PH值要适于使所加入的可溶性盐水解生成沉淀；(5)将步骤(4)所得悬浮液过滤，滤渣经洗涤干燥后在450 750°C煅烧后，再粉碎过筛、干燥得到颗粒均勻的产品。
4.根据权利要求3所述的高饱和铁系列颜料的生产方法，其特征在于，所述的具有高折射率的金属氧化物所对应的可溶性盐为TiCl4、TiOCl4, SnCl4, SnCl2,FeCl3^FeCl2, CoCl2, ZrOCl2、CrCl30
5.根据权利要求3所述的高饱和度铁系列颜料的生产方法，其特征在于，所述的具有低折射率的氧化物所对应的可溶性盐为硅酸钠、三氯化铝、铝酸钠、硼砂。
6.根据权利要求3所述的高饱和度铁系列颜料的生产方法，其特征在于，是采用浓盐酸或者浓氢氧化钠溶液调节悬浮液的PH值或者维持悬浮液pH值的稳定。
全文摘要
本发明提供一种高饱和度铁系颜料以及该颜料的生产方法。该高饱和度铁系颜料的特点在于以云母为基片，将高折射率和低折射率物质交替包覆于基片，低折射率物质有二氧化硅、三氧化铝和三氧化二硼，高折射率物质有二氧化钛、二氧化锡、三氧化二铁、氧化钴、二氧化锆、三氧化二铬，该颜料的生产方法特点主要是在合适的pH值下，使上述各物质所对应的可溶性盐水解沉淀于云母基片表面，再将其置于450～750℃下煅烧，使包覆物质转化为氧化物。与合成的二氧化硅基片相比，其取材更方便、便宜，降低了高饱和度颜料的生产成本。水解包覆过程易于操作控制，通过颜料的色相变化即可控制包覆层的厚度，生产过程简单。
文档编号C09C3/06GK102492312SQ201110406040
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者丁春玲, 刘文军, 安建霞, 彭义霆, 王美娜, 田晓辉 申请人:河北欧克精细化工股份有限公司