一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及间苯二酚甲醛树脂的制备【技术领域】，尤其涉及一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂及其制备工艺，它包括以下摩尔比的原料：间苯二酚1，苯乙烯0.7～1.2，甲醛0.5～0.7，丁醛0.1～0.2，催化剂0.003~0.006。本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂的粘度较低，流动性好，能在较低的温度下进行造粒，降低了造粒时所需的温度，节约了能耗。另外，由于本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂具有较低的软化点，使得其在橡胶混炼时，更容易与橡胶混合均匀，提高生产效率，保证产品的质量。同时，本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂的钢丝抽出力及粘结强度较高。
【专利说明】一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂及其制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及间苯二酚甲醛树脂的制备【技术领域】，尤其涉及一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]间苯二酚甲醛树脂由于固化速度快，因而被用作黏合剂，是一种水溶性室温固化黏合剂，特别适合于需要低温固化的场合。用作木材黏合剂时，具有强度高、耐水、耐热等特点，是尼龙帘子布与橡胶黏合时不可缺少的黏合剂。间苯二酚甲醛树脂被用作黏合剂时，需要有足够的流动性，并且当有溶剂共存时，间苯二酚甲醛树脂需要均匀地溶解在溶剂中。
[0003]传统的间苯二酚甲醛树脂的粘度较高，流动性较差，而且需要在大于180°C的温度条件下造粒，能耗较高。另外，间苯二酚甲醛树脂的软化点较高，在橡胶混炼时，不容易与橡胶混炼均匀，影响产品的质量。而且传统的间苯二酚甲醛树脂的钢丝抽出力及粘结强度较低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对现有技术的不足而提供一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂及其制备工艺。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案。
[0006]一种高流动性的 间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7~1.2
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2
催化剂0.003^0.006，
其中，所述催化剂为对甲苯磺酸或者草酸钠中的一种或者两种的混合物。
[0007]进一步的，一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7~I
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2
催化剂0.003^0.004。
[0008]进一步的，一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯I~1.2
甲醛0.5~0.7
丁醛0.1 ~0.2催化剂0.004~0.006。
[0009]进一步的，一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.6
丁醛0.1
催化剂0.003。
[0010]进一步的，一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯1.2
甲醛0.6
丁醛0.1
催化剂0.004。
[0011]进一步的，一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.5
丁醛0.2
催化剂0.006。
[0012]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，包括以下制备步骤:
Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度13(T135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
Ce)反应釜的温度升到预设温度13(T135°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为9(Tl20min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至io(nio°c;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加时间为9(Tl20min ;滴加完毕后，保持回流时间为15min ；(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ； (i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至15(T180°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持6(T90min ;在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围；并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂。
[0013]进一步的，所述步骤(j)之后，还包括步骤(k):准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
[0014]本发明的有益效果:本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂的粘度较低，流动性好，能在130°C左右的温度下进行造粒，降低了造粒时所需的温度，以一套功率200KW/H的反应釜的功率计，节约的生产时间约为40分钟，提高了生产效率，节约能耗80KW左右。另外，由于本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂具有较低的软化点，使得其在橡胶混炼时，更容易与橡胶混合均匀，提高生产效率，保证产品的质量。同时，本发明的高流动性的间苯二酚甲醛树脂的钢丝抽出力及粘结强度较高。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。
[0016]实施例1。
[0017]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.6
丁醛0.1
催化剂0.003，
其中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
[0018]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，它包括以下制备步骤:
Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度13(T135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
Ce)反应釜的温度升到预设温度13(T135°C后，打开苯乙烯
滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为9(Tl20min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至ιο0-ιιο?;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加时间为9(Tl20min ;滴加完毕后，保持回流时间为15min ；
(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ；
(i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至15(T180°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持6(T90min ;在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围；并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂。
[0019]实施例2。
[0020]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯I
甲醛0.6
丁醛0.1
催化剂0.005，其中，所述催化剂为草酸钠。
[0021]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，它包括以下具体制备步骤:
Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度130°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
(e)反应釜的温度升到预设温度130°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为120min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至100°c;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加时间为120min ;滴加完毕后,保持回流时间为15min ；
(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ；
(i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至150°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持90min ;在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围；并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂；
(k)准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
[0022]实施例3。
[0023]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯1.2
甲醛0.6
丁醛0.1
催化剂0.004，其中，所述催化剂为对甲苯磺酸和草酸钠按任意比例`的混合物。
[0024]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，它包括以下具体制备步骤:
Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
(e)反应釜的温度升到预设温度132°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为IlOmin ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至105°C;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加时间为IlOmin ;滴加完毕后,保持回流时间为15min ；
(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ；
(i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至160°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持SOmin ;在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围；并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂；
(k)准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
[0025]实施例4。
[0026]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚1
苯乙烯1
甲醛0.5
丁醛0.2
催化剂0.006，其中，所述催化剂为对甲苯磺酸。
[0027]—种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，它包括以下具体制备步骤:
（a)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
(e)反应釜的温度升到预设温度135°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为100min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至110°c;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加时间为IOOmin ;滴加完毕后,保持回流时间为15min ；
(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ；
(i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至170°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持70min。在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围。并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂；
(k)准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
[0028]实施例5。
[0029]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，它包括以下摩尔比的原料:
间苯二酚I
苯乙烯0.7
甲醛0.5 丁醛0.2
催化剂0.004，其中，所述催化剂为草酸钠。
[0030]一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，它包括以下具体制备步骤:
Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用；
(b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中；
(c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中；
(d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内；
(e)反应釜的温度升到预设温度135°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为90min ；
(f)苯乙烯滴加罐的物料滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ；
(g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至110°c;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醒溶液，滴加时间为90min ;滴加完毕后,保持回流时间为15min ；
(h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ；
(i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水；
(j)调节反应釜的温度至180°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持 60min。在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围。并不断的观 察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使 压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂；
(k)准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
[0031]本发明的实施例广5制备所得的高流动性的间苯二酚甲醛树脂与传统的间苯二 酚甲醛树脂的性能对比如表1及表2。
[0032]表1粘度及软化点测试表。[0033]
【权利要求】
1.一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料:间苯二酚I 苯乙烯0.7~1.2 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化剂0.003^0.006， 其中，所述催化剂为对甲苯磺酸或者草酸钠中的一种或者两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料:间苯二酚I 苯乙烯0.7~I 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化剂0.003^0.004。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料:间苯二酚I 苯乙烯I~1.2 甲醛0.5~0.7 丁醛0.1 ~0.2 催化剂0.004~0.006。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料: 间苯二酚I 苯乙烯0.7 甲醛0.6 丁醛0.1 催化剂0.003。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料: 间苯二酚I 苯乙烯1.2 甲醛0.6 丁醛0.1 催化剂0.004。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂，其特征在于:它包括以下摩尔比的原料: 间苯二酚I 苯乙烯0.7甲醛0.5 丁醛0.2 催化剂0.006。
7.权利要求1至6任意一项所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于:包括以下制备步骤: Ca)投料前确认反应爸、滴加罐、所有管线的阀门处于正确的状态；确定滴加罐、反应釜、废水储罐、真空缓冲罐是空的，且无杂质；按摩尔比，计量间苯二酚、苯乙烯、甲醛、丁醛以及催化剂原料，备用； (b)确认苯乙烯滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的苯乙烯抽入苯乙烯滴加罐中； (c)确认甲醛和丁醛溶液滴加罐的底阀为关闭状态；打开真空管线，抽至全真空状态，然后关闭真空管线，将计量好的甲醛和丁醛溶液抽入甲醛和丁醛溶液滴加罐中； (d)确认反应釜的底阀为关闭状态，将计量好的间苯二酚和催化剂投入反应釜，打开真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力表归零，如此反复两次；打开机封水泵开关、反应釜启动开关、升温装置，并缓慢搅拌；在反应釜的温度升到接近预设温度13(T135°C时，打开苯乙烯滴加罐的真空管线，抽至全真空状态，然后用氮气使压力归零，并调整氮气进气开关，使氮气缓慢均匀的流入反应釜内； Ce)反应釜的温度升到预设温度13(T135°C后，打开苯乙烯滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加苯乙烯，滴加时间为9(Tl20min ； (f)苯乙烯滴加罐的物料`滴加完毕后，使残留在管路的物料流入反应釜，待残留物料流完后，反应圣在此温度下保持30min ； (g)打开冷凝器水泵开关，冷凝器进水开关，将反应釜内物料温度冷却至io(nio°c;打开甲醛和丁醛滴加罐底阀，并启动四分隔膜泵，使流量计的显示读数保持在适宜位置；滴加甲醛和丁醛溶液，滴加时间为9(Tl20min ;滴加完毕后，保持回流时间为15min ； (h)回流结束后，打开氮气进气开关，打开加料底阀，快速的加入与催化剂等摩尔比的氢氧化钠溶液和总原料的重量百分比的千分之二的硬质酰胺，并关闭氮气进气开关，加料完毕后保持5min ； (i)反应釜切换至常压蒸馏状态，常压脱水； (j)调节反应釜的温度至15(T180°C，待温度达到后逐渐的建立真空，达到全真空后保持6(T90min ;在此过程中要不断的通过视镜观察，以保证物料液面上升在可控范围；并不断的观察冷凝器滴水窗口，待滴水窗口无水滴落下时即可关闭真空管线，并打开氮气进气开关使压力值归零；制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂。
8.根据权利要求7所述的一种高流动性的间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于:所述步骤(j)之后，还包括步骤(k):准备出料，造粒，制得高流动性的间苯二酚甲醛树脂颗粒。
【文档编号】C09J4/06GK103509163SQ201210212567
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月26日 优先权日:2012年6月26日
【发明者】李贵武 申请人:东莞市普尔特助剂有限公司, 东莞市普尔顿橡塑实业有限公司