专利名称：一种基于凤眼莲的天然染料提取方法
技术领域：
本发明属于天然染料提取领域，特别涉及一种基于凤眼莲的天然染料提取方法。
背景技术：
合成染料作为纺织品的主要着色剂，以其丰富的色彩，优良的染色牢度及相对低廉的价格得到广泛应用。但是合成染料大多基于不可再生的化石原料，为高碳源消耗品，其部分中间体毒性较大，在生产过程中给环境带来污染，在使用过后染色废水也极难处理；此夕卜，一些合成染料对人体尚有一定危害，资料表明，有100多种常用染料中间体可能产生致癌物质。天然染料源于自然界，不但原料丰富，可再生，并且环境相容性好，可被生物降解，无污染，为低碳源消耗品。一些天然染料兼具药理功能，因此，天然染料近来又重新获得人们的极大兴趣。目前，世界各国的染料科研人员正积极开发基于可再生生物质的天然染料。
原产于南美的凤眼莲是目前世界上危害极为严重的多年生水生杂草，具有极强的生命力和繁殖力。它自20世纪30年代传入我国以来，即在南方各省迅速蔓延，连片覆盖湖泊，堵塞河道，对航运、排灌、水产养殖产生了严重的影响，带来了严重的生态、经济和社会危害。因此，防治其对坏境自然的危害，开发利用其作为资源有着重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，该方法简单，容易操作，无污染；原料为可再生低碳源消耗品，本发明的方法提取的天然染料可在无媒染剂的条件下对织物进行环境友好染色，所得织物色泽较好；耐摩擦色牢度高。本发明的基于凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下两种方法索氏萃取法将晒干的凤眼莲充分剪碎作为样品，将样品放入已用无水乙醇浸泡过的茶叶包中，将装有样品的茶叶包放入索式提取器中，将乙醇水溶液倒入圆底烧瓶中，水浴加热进行萃取，直至萃取液呈淡绿色停止萃取，蒸发浓缩提取液，然后干燥成粉末；或水煮法将晒干的凤眼莲充分剪碎，干凤眼莲与蒸馏水混合，加热至沸腾，每隔IOmin取样拍照，4(T60min后，每隔5min取样拍照，直至提取液颜色为浅绿色或浅黄色并无变化，抽滤获得部分染液；将滤渣与蒸馏水继续煮3(T60min，抽滤，得另一部分染液；两部分染液混合后，蒸发浓缩，然后干燥成粉末。所述索氏萃取法中的乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为95%。所述索氏萃取法中的凤眼莲与95%的乙醇溶液的配比为lg: IOml-Ig:20ml。所述水煮法中的凤眼莲与蒸馏水的配比为；滤渣与蒸馏水的配比为lg:10ml_lg:30mlo本发明提取的基于凤眼莲的天然染料用于织物染色，染色方法包括( I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f, lg/L分散剂，lg/L渗透剂，浴比为15:1 30:1，无水冰醋酸调节pH 4 6;
(2)将被染物在室温下入染，升温至98°C 100°C下染色2(T40min后降温取出，经阜洗、水洗、烘干。所述步骤(I)中的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠NN0。所述步骤(I)中的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚JFC。所述步骤(2)中的被染物为醋酯，棉，锦纶，涤纶，腈纶或羊毛。所述步骤(2)中的升温速率为1°C /min-2°C /min。所述步骤(2冲的皂洗液组成为5g/L皂片，2g/L无水碳酸钠，浴比为15: f 30:1。采用本发明经不同提取方法制得基于凤眼莲的天然染料对相同织物上染将产生
不同的得色值；采用索氏萃取法提取凤眼莲色素对各织物进行染色效果测试，所得织物颜色偏黄，色泽较好；用其上染锦纶及羊毛的耐摩擦色牢度最高，可达4级以上。本发明以生物质凤眼莲为原料，采用不同提取法从其茎、叶或花中提取色素，并将提取出的天然染料在无媒染剂的条件下对醋酯，棉，锦纶，涤纶，腈纶，羊毛等织物可进行环境友好染色。有益效果(I)本发明的方法简单，容易操作，无污染；(2)本发明的方法原料来源易得，可再生，并且环境相容性好，可被生物降解，无污染，为低碳源消耗品；(3)本发明的方法开发利用对环境有害的凤眼莲，能够防治其对坏境自然的危害;(4)本发明的方法提取的天然染料可在无媒染剂的条件下对醋酯，棉，锦纶，涤纶，腈纶，羊毛等织物进行环境友好染色，所得织物颜色偏黄，色泽较好；用其上染锦纶及羊毛的耐摩擦色牢度最高，可达4级以上。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下步骤将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入已用乙醇浸泡过的茶叶包中，将装有样品的茶叶包放入索式提取器中。用量筒量取130mL 95%的乙醇溶液倒入原底烧瓶中，水浴加热进行萃取，直至萃取液呈淡绿色停止萃取，用旋转蒸发仪浓缩提取液，然后干燥成粉末。染色方法，包括以下步骤(I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f，lg/LNNO, lg/L JFC，浴比30:1，冰醋酸调节pH=5。(2)将锦纶织物在室温下入染，2°C /min升温至98°C下染色30min后降温取出，经阜洗、水洗、烘干。
索氏萃取法所得染液上染锦纶织物的K/S值为I. 68，颜色偏黄，色泽亮丽，耐磨擦色牢度达4级以上。实施例2凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下步骤将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入已用乙醇浸泡过的茶叶包中，将装有样品的茶叶包放入索式提取器中。用量筒量取130mL 95%的乙醇溶液倒入原底烧瓶中，水浴加热进行萃取，直至萃取液呈淡绿色停止萃取，用旋转蒸发仪浓缩提取液，然后干燥成粉末。染色方法，包括以下步骤(I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f，lg/L NNO, lg/L JFC，浴比30:1，冰醋酸调 节 pH=4。(2)将羊毛织物在室温下入染，2 0C /min升温至99°C下染色30min后降温取出，经阜洗、水洗、烘干。索氏萃取法所得染液上染羊毛织物的K/S值为2. 04，颜色偏黄，色泽亮丽，耐磨擦色牢度达4级以上。实施例3凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下步骤将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入IOOOmL的烧杯中，量取500mL的蒸馏水倒入烧杯中，加热至沸腾，每隔IOmin取样拍照，40min后，每隔5min取样拍照，直至提取液颜色(浅黄色)基本无变化，用布氏漏斗抽滤得一部分染液。将滤渣再放入烧杯中，加250mL蒸馏水继续煮30min，抽滤，得另一部分染液。两部分染液混合后，用旋转蒸发仪浓缩，然后干燥成粉末。染色方法，包括以下步骤(I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f，lg/L NNO, lg/L JFC，浴比30:1，冰醋酸调节 pH=5。(2)将锦纶织物在室温下入染，20C /min升温至100°C沸腾条件下染色30min后降温取出，经皂洗、水洗、烘干。水煮法所得染液上染锦纶织物的得色值为I. 33，颜色偏黄，色泽亮丽，耐磨擦色牢度达4级以上。实施例4凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下步骤将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入IOOOmL的烧杯中，量取500mL的蒸馏水倒入烧杯中，加热至沸腾，每隔IOmin取样拍照，40min后，每隔5min取样拍照，直至提取液颜色(浅黄色)基本无变化，用布氏漏斗抽滤得一部分染液。将滤渣再放入烧杯中，加250mL蒸馏水继续煮60min，抽滤，得另一部分染液。两部分染液混合后，用旋转蒸发仪浓缩，然后干燥成粉末。染色方法，包括以下步骤(I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f，lg/LNNO, lg/L JFC，浴比30:1，冰醋酸调节pH=40
(2)将羊毛织物在室温下入染，2V /min升温至100°C沸腾条件下染色30min后降温取出，经皂洗、水洗、烘干。水煮法所得染液上染羊毛织物的得色值为I. 00，颜色偏黄，色泽亮丽，耐磨擦色牢度达4级以上。实施例5凤眼莲的天然染料提取方法，包括以下内容(I)索氏萃取法，将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入已用乙醇浸泡过的茶叶包中，将装有样品的茶叶包放入索式提取器中。用量筒量取130mL 95%的乙醇溶液倒入原底烧瓶中，水浴加热进行萃取，直至萃取液呈淡绿色停止萃取，用旋转蒸发仪浓缩提取液，然后干燥成粉末。(2)水煮法提取；将10. OOOg晒干的凤眼莲充分剪碎，放入IOOOmL的烧杯中，量取 500mL的蒸懼水倒入烧杯中，加热至沸腾,每隔IOmin取样拍照，40min后,每隔5min取样拍照，直至提取液颜色(浅黄色)基本无变化，用布氏漏斗抽滤得一部分染液。将滤渣再放入烧杯中，加250mL蒸馏水继续煮30min，抽滤，得另一部分染液。两部分染液混合后，用旋转蒸发仪浓缩，然后干燥成粉末。染色方法，包括以下步骤(I)染色溶液的配制染料I. 5%o. w. f，lg/L NNO, lg/L JFC，浴比30:1，冰醋酸调节pH 4 5。(2)将不同织物(醋酯，棉，锦纶，涤纶，腈纶，羊毛)在室温下入染，2°C /min升温至100°C沸腾条件下染色30min后降温取出，经皂洗、水洗、烘干。织物水洗晾干后，用Dataecolor SF650电脑测色配色仪测其颜色参数，结果见表I :表I不同提取方法所得凤眼莲的天然染料上染各织物颜色参数
权利要求
1.一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，包括 索氏萃取法将晒干的凤眼莲充分剪碎作为样品，将样品放入已用无水乙醇浸泡过的茶叶包中，将装有样品的茶叶包放入索式提取器中，将乙醇溶液倒入圆底烧瓶中，水浴加热进行萃取，直至萃取液呈淡绿色停止萃取，蒸发浓缩提取液，然后干燥成粉末； 或水煮法将晒干的凤眼莲充分剪碎，干凤眼莲与蒸馏水混合，加热至沸腾，每隔IOmin取样拍照，4(T60min后，每隔5min取样拍照，直至提取液颜色为并无变化，抽滤获得部分染液；将滤渣与蒸馏水继续煮3(T60min，抽滤，得另一部分染液；两部分染液混合后，蒸发浓缩，然后干燥成粉末。
2.根据权利要求I所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述索氏萃取法中的乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为95%。
3.根据权利要求I所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述索氏萃取法中的凤眼莲与95%的乙醇溶液的配比为lg: IOml-Ig:20ml。
4.根据权利要求I所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述水煮法中的凤眼莲与蒸馏水的配比为；滤渣与蒸馏水的配比为lg: lOml-lg:30ml。
5.根据权利要求I所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于本发明提取的基于凤眼莲的天然染料用于织物染色，染色方法包括 (1)染色溶液的配制染料0.5%-2. 0%o. w. f，lg/L分散剂，lg/L渗透剂，浴比为15:1 30:1，无水冰醋酸调节pH 4 6 ； (2)将被染物在室温下入染，升温至98°C 100°C下染色2(T40min后降温取出，经皂洗、水洗、烘干。
6.根据权利要求5所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述步骤(I)中的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠NNO。
7.根据权利要求5所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述步骤(I)中的渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚JFC。
8.根据权利要求5所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述步骤(2)中的被染物为醋酯，棉，锦纶，涤纶，腈纶或羊毛。
9.根据权利要求5所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述步骤(2)中的升温速率为1°C /min-2°C /min。
10.根据权利要求5所述的一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，其特征在于所述步骤(2)中的皂洗液组成为5g/L皂片，2g/L无水碳酸钠，浴比为15:广30:1。
全文摘要
本发明涉及一种基于凤眼莲的天然染料提取方法，以生物质凤眼莲为原料，采用索氏萃取法或水煮法从其茎、叶及花中提取色素。本发明方法简单，容易操作，无污染；原料为可再生低碳源消耗品，本发明的方法提取的天然染料可在无媒染剂的条件下对织物进行环境友好染色，所得织物色泽较好；耐摩擦色牢度高。
文档编号C09B61/00GK102796396SQ20121031635
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月30日 优先权日2012年8月30日
发明者罗艳, 于萍, 张婧, 周晓雅, 徐园园, 周依娜, 唐秀珍 申请人:东华大学