一种荧光材料晶体及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种荧光材料晶体，其化学组成表示式为：Sr2.98(Al,Ga)0.1Si0.9O5:Sm0.01,Tm0.01，其具有2θ在约6.0、9.1、18.8和23.3处的X射线粉末衍射图。其具有高色纯度及提高的亮度，所述荧光材料通过具有所需波长范围的光辐射而受到激发。
【专利说明】一种荧光材料晶体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于发光材料【技术领域】，具体涉及该发明公开了一种紫光激发的荧光材料及其制各方法。
【背景技术】
[0002]自1993年率先在蓝色GaN-LED技术上突破，继而白色LED推向市场，引起了业内外人士极大的关注。因为，与传统照明光源相比，白光LED有许多优点，体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为第四代照明光源。目前传统商业化的蓝光LED芯片发射波长在460nm左右，由于其发射波长较长，不可避免地存在着能量较低、光谱覆盖范围不够宽、显色性较差等缺点ο YAG = Ce荧光粉作为最为常用的商业蓝光激发LED荧光粉由于生产时需要使用大量稀土，导致其成本高昂，并且发射光谱中缺少红光成分，与蓝光LED芯片匹配后显色指数较低等，这些缺点极大的限制了蓝光激发LED的应用。
[0003]针对如上问题，人们正在把目光投向于波长较短的紫光LED芯片ο紫光LED芯片由于其自身发射波长为400~450nm，以典型的420nm紫光激发LED芯片为例，在相同条件下其能量比蓝光LED芯片高出20%，这就意味着与相应荧光粉匹配后可获得高效的白光发射；另一方面，由于紫光LED芯片发射波长较短，与荧光粉匹配后光谱的覆盖的范围更宽，可获得比蓝光激发LED更好的显色性。理论计算可知，与420nm紫光LED芯片匹配最佳的荧光粉发射光谱峰位应为发射主峰在555nm附近的宽带峰，匹配后可获得色温较低的暖白光。
[0004]但是，目前能够满足这一要求的荧光粉非常少，一方面以传统蓝光激发荧光粉直接与紫光LED芯片结合，激发匹配问题导致其发光效率极其低下；另一方面，市场上尚未出现能与紫光LED芯片有良好匹配的
商业荧光粉。因此，目前LED研发方向为探寻可被紫光LED芯片395nm~450nm有效激发的暖白光荧光粉。硅酸三锶体系作为一种新型荧光基质，具有很高的化学和热稳定’性、显色性以及良好的温度猝灭效应。目前Sr3_xSi05:Ce荧光体由于其发射光谱在530nm，缺少红光成分，造成其与420nm紫光LED匹配后色温偏高；其次，由于Ce对Sr取代造成荧光强度的不足，限制了实际的应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制各方法。
[0006]所述荧光材料的化学组成表示式为:Sr2.98(Al，Ga)^1Sia9O5: Smatll, Tmatll，其具有2 Θ在约6.0、9.1、18.8和23.3的X射线粉末衍射图。
[0007]依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤:
I)按照上述荧光材料中除氧以外各元素的化学计量比称职锶盐，二氧化硅，铝和镓化合物，硝酸钐和硝酸铥；
2)在室温条件下将上述原料研磨混合均匀；
3)在队/4气氛下，以3~4°C的速度升温至1300°C~1600°C，保温4~8h，再次研磨即得到目标产物。
[0008]步骤I)所述锶盐选自碳酸锶和硝酸锶中的一种或两种；所述铝和镓的化合物为氧化物、硝酸盐、氟化物中的一种或多种以任意比例混合；
步骤2)中加入无水乙醇协助研磨，研磨完成后烘干料粉；无水乙醇的加入量为混合料质量的20~50%。
[0009][0016]步骤3)中的N2/H2气氛优选95% N2/5% H2，保温时间优选8h。
[0010]在本发明的荧光材料中，Sr3SiOJt为基质，而少量的镓、铝、硼中的一种或几种可以掺杂入二氧化硅的晶格中，也可以游离态与硅酸三锶并存；或一部分掺杂入二氧化硅的晶格中，另一部分与游离硅酸三锶并存。镓、铝、硼中的一种或几种的掺杂可以增加在可见光区的吸收，提闻晶格的完整度，最终提闻发光强度。
[0011]所得荧光体粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED封装；所制各样品的晶体和YAG: Ce具有相同的晶体形貌，但具有更高的发光效率；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有更高的显色指数和较低的色温。
[0012]本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明实施例1制备的Sr2.98(Al,Ga)。.1Sia9O5: Smatll, Tmaoi荧光材料晶体(以I表示)与市售钇铝石榴石荧光粉(以2表示)的发射光谱对比图。
[0014]其中，发射光谱图是经20(T250nm光激发得到。
[0015]图2是实施例1荧光材料晶体的特征X射线粉末衍射图。
【具体实施方式】
[0016]在粉末X射线衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作为X射线管，在室温下使用粉末X射线衍射装置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范围内进行测量。对于所使用的每个衍射装置而言，测量条件如下。
[0017]衍射装置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管电流:40mA，管电压:40kV，扫描速度:4° /分钟 衍射装置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管电流:40 mA，管电压:45kV，扫描速度:40.1° /分钟
虽然2Θ值一般示出约正负0.2°的误差，但可能由于测量条件等引起较大的误差。
[0018]使用热重/差热分析仪TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示扫描量热仪DSC821e(DSC)，在40ml/分钟的干燥氮气流中以及10°C /分钟的升温度速度下进行热分析。
[0019]实施例1:Sr2.98(Al, Ga)^1Sia9O5: Smatll, Tmatll 突光材料晶体的制备
I)称取 SrCO3 (29.75mmol)，SiO2 (IOmmol)，(0.01mmol)硝酸衫和(0.01mmol)硝酸钱；2)在通风橱中，将前驱物混合，加入样品总质量的50%的乙醇液体，研磨混匀；
3)在鼓风干燥箱中，在80°C温度下，烘干；
4)以上粉末放入管式炉同时通入95%N2/5%H2混合气氛，以3~4°C/min的速度升温至1400 V，灼烧6h后，急速冷却，稍加研磨即得目标产物。
[0020]图1是本发明实施例1制备的Sr2.98(Al, Ga)。.1Sia9O5: Smatll, Tmaoi荧光材料晶体与市售钇铝石榴石荧光粉的发射光谱对比图。如图1所示，图中I是本发明实施例1制备的荧光材料晶体的发射光谱，2是市售钇铝石榴石荧光粉的发射光谱。通过对比可以看出本发明实施例1的荧光材料晶体与钇铝石榴石荧光粉相比，发光强度是后者的约2.3倍。
【权利要求】
1.一种荧光材料晶体，其特征在于其化学组成表示式为:Sr2.98(Al，Ga)CllSia9O5:Smatll, Tm0.01，其具有2 θ在约6.0、9.1、18.8和23.3的X射线粉末衍射图。
2.一种发光装置，包括权利要求1所述的荧光材料晶体。
【文档编号】C09K11/64GK103834392SQ201210479616
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月23日 优先权日:2012年11月23日
【发明者】石胜利 申请人:石胜利