一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法
【专利摘要】本发明公开的是一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，涉及抛光材料制备【技术领域】，其工艺流程包括：调浆、氟化、过滤、灼烧和粉碎、循环利用；该方法具有既能提高产品的抛光粉抛光性能，又能提高产品的整体收率，而且节水、环保等特点，应用本发明方法所制备的稀土抛光粉，适用于LCD、精密光学玻璃以及珠宝首饰、外墙玻璃的抛光。
【专利说明】一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及抛光材料制备【技术领域】，特别是一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法。
【背景技术】:
[0002]现有技术中，碳酸稀土氢氟酸氟化法是制备稀土抛光粉的常用方法，此方法制得的抛光粉广泛应用于LCD，精密光学玻璃以及珠宝首饰，外墙玻璃的抛光。专利申请号(申请号为200410097548.9) “一种白色氧化铈的制备方法”，该发明的技术特点是以碳酸铈或其他铈类化合物为原料，经氟化处理，再经焙烧、冷却处理，可以得到白色氧化铈，其真比重为 6 ~8g/cm3，TREO ≥ 85%, Ce02/TRE0≥ 90%Pr6011/TRE0<l%,可用作为抛光材料。该专利的权利要求中，记载了氟化工艺后，碳酸稀土中F/RE0为0.5-30%，但是，从各个实施例完成的抛光材料中F的含量来看，普遍小于3%，这说明在制造过程氟的应用率较低。同时，应用此工艺氟化时，用纯水调浆，增加了水的用量；而且，氢氟酸氟化后，氟化碳酸稀土浆料应用甩干机甩干过滤时，带有少量氟化碳酸稀土的滤液当为废液排放，既增加废水排放量，又使得滤液中的氟化碳酸稀土没有得到回收利用，产品的整体收率较低。
【发明内容】
:
[0003]针对现有技术所存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备稀土抛光粉的方法，该方法具有既能提高产品的抛光粉抛光性能，又能提高产品的整体收率，而且节水、环保等优点。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，其工艺流程如下:
[0005]①、调浆:取一定量的纯水，置于反应釜中，加入同等重量的碳酸稀土，搅拌8-12分钟后，调制成碳酸稀土浆料，备用；
[0006]②、氟化:在搅拌状态下，室温条件，将占碳酸稀土重量5-10%、浓度为40%的氢氟酸在10-30分钟内加入到备用的碳酸稀土浆料中，进行氟化反应，并继续搅拌15-25分钟，成为氟化碳酸稀土浆料，备用；
[0007]③、过滤:将备用的氟化碳酸稀土浆料经过离心过滤5-8分钟，分别收集氟化碳酸稀土和带有少量氟化碳酸稀土晶种的滤液，备用；
[0008]此时，滤液的pH值在5.0-6.5，氟化碳酸稀土晶种的浓度以碳酸稀土计为
0.3-6.5%，晶种颗粒的粒度D50在0.1 μ m-3 μ m ;
[0009]④、灼烧和粉碎:按照常规方法，将离心滤出的氟化碳酸稀土干燥、灼烧，冷处理后，粉碎，过40-100目筛，即成稀土抛光粉；
[0010]⑤、循环利用:将备用的、带有少量氟化碳酸稀土晶种的滤液返回到反应釜中，代替同等重量的纯水，进行下一个稀土抛光粉的生产周期，依此类推。
[0011]所述的碳酸稀土是碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨中的一种或多种的组合物，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例。
[0012]第③步骤中离心过滤时所用滤布的孔径为300-800目。
[0013]本发明的循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，在氟化过程中，利用上一个生产周期中产生的滤液，替代纯水，调制碳酸稀土浆料，循环利用了氟化后滤液中的氟化碳酸稀土晶种，因而，相对减少了氟化过程中微细颗粒的形成，提高了氟化产物的均匀性，从而得到性能更佳的抛光粉产品。同时，在滤液循环使用过程中，没有氟化碳酸稀土固体的流失，故提高了产品整体收率；此外，滤液中游离的氟离子也同样得到二次利用，提高了氟的利用效率，更增强了产品的抛光性能；而且，整个过程没有废水排放，节约了生产用水，使得整个工艺生产过程符合节能，环保，高效的原则，且操作简单，符合工业化生产的要求。
[0014]下面的表I是本发明的产品与现有同类产品的性能和指标对比表:
[0015]表I
[0016]
【权利要求】
1.一种循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，其特征在于工艺流程如下: ①、调浆:取一定量的纯水，置于反应釜中，加入同等重量的碳酸稀土，搅拌8-12分钟后，调制成碳Ife稀土衆料，备用； ②、氟化:在搅拌状态下，室温条件，将占碳酸稀土重量5-10%、浓度为40%的氢氟酸在10-30分钟内加入到备用的碳酸稀土浆料中，进行氟化反应，并继续搅拌15-25分钟，成为氟化碳酸稀土浆料，备用； ③、过滤:将备用的氟化碳酸稀土浆料经过离心过滤5-8分钟，分别收集氟化碳酸稀土和带有少量氟化碳酸稀土晶种的滤液，备用；离心过滤时所用滤布的孔径为300-800目； ④、灼烧和粉碎:按照常规方法，将离心滤出的氟化碳酸稀土干燥、灼烧，冷处理后，粉碎，过40-100目筛，即成稀土抛光粉； ⑤、循环利用:将备用的、带有少量氟化碳酸稀土晶种的滤液返回到反应釜中，代替同等重量的纯水，进行下一个稀土抛光粉的生产周期，依此类推。
2.根据权利要求1所述循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，其特征在于:所述的碳酸稀土是碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨中的一种或多种的组合物，当为多种时，各组份的配比为等份或其它比例。
3.根据权利要求1或2所述循环利用滤液晶种制备稀土抛光粉的方法，其特征在于:离心过滤时所用滤布的孔径为30`0-800目。
【文档编号】C09G1/02GK103450814SQ201310009475
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年1月10日 优先权日:2013年1月10日
【发明者】高利鸣, 巩强 申请人:湖南皓志新材料股份有限公司