一种低voc聚氨酯家装涂料的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，包括如下步骤：（1）向反应釜中依次加入甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷，甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷摩尔比为4：1，再加入20%的醋酸丁酯，并开始升温，控制温度为60℃，反应时间为6h，反应过程中加入有机锡溶液作为催干剂，并搅拌，在60℃保温3h，得涂料组分甲；（2）萃取分离；（3）回收利用；（4）；（5）计量共混；（6）稀释，本发明工艺合理，选用三羟甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性较小的物质作原料，通过控制原料配比、反应温度、保温时间，减少有害物质的产生和挥发，有机锡溶液作为催干剂，有效地解决涂料在贮藏和运输过程中可能出现的凝胶、结皮等缺陷，保证了产品的品质。
【专利说明】—种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及的家装涂料的生产工艺，特别是涉及一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺。
【背景技术】
[0003]VOC是挥发性有机化合物的简称，聚氨酯涂料，即氨基甲酸酯涂料，属于VOC范畴，其涂膜分子中含有相当数量的聚氨基甲酸酯键，是一种性能优良、应用广泛的涂料，生产聚氨酯涂料的主要原材料异氰酸酯属于有毒化学品，易挥发，危害人体健康，吸入后刺激呼吸系统，引起干咳、喉痛，长期吸入微量二异氰酸酯将引起头痛、支气管炎和哮喘，严重的会导致死亡，同时，聚氨酯涂料固化剂中用到的甲苯、二甲苯等有机溶剂对人体的毒害很大，它会破坏人体造血系统的功能，其它溶剂也有不同程度的毒性，危害人类的健康，急需找到低V0C、无毒或微毒的替代原料以及生产工艺，申请号为CN201010141800.7公开了一种聚氨酯涂料生产工艺，本发明提供聚氨酯涂料，包含80%?90%的聚氨基甲酸酯、3%?6%的高联剂、1%?2%的阻燃剂、2%?6%的催化剂、1%?3%的发泡剂、2%?4%的泡沫稳定剂，所述聚氨基甲酸酯为含有烃基的聚醚树脂与异氰酸酯基反应生成，所述发泡剂为异氰酸醋与水反应生成的二氧化碳，该工艺成分简单，成本比较低，制作工艺简单，并且产品质量好，但是该涂料易产生挥发性有毒有机物，异氰酸酯基在反应过程中会挥发出来，不环保，另外高联剂的使用易导致涂料硬化，难以重复利用。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术上的不足，本发明目的是提供一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺。
[0005]为实现本发明的目的，本发明的技术方案如下:
一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，包括如下步骤:
(I)向反应釜中依次加入甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷，甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷摩尔比为4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反应温度为60°C，反应时间为6h，在反应过程中加入有机锡溶液作为催干剂，并搅拌，在60°C下保温3h，得涂料组分甲；
(2)萃取分离，选用120#汽油和苯的混合液作为萃取液，连续萃取分离步骤(I)组分甲中的游离状态的甲苯二异氰酸酯；
(3)回收利用，将步骤(2)得到的萃取混合液用减压抽出或用压缩空气压入蒸馏容器中，用蒸馏法蒸出萃取液，蒸馏后残留的为未反应的甲苯二异氰酸酯和少量的萃取液的混合液体，回收甲苯二异氰酸酯；
(4)向反应釜内投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，搅拌，反应前通入CO2气体，排空反应釜中剩余空气，待物料全部溶解后，搅拌并通入冷却水，升温到200°C — 230°C，在该条件下酯化3h，当产物酸值小于10K0Hmg/g，作为反应终点，降温至130°C，冷却得组分乙；
(5)计量共混，将步骤(I)和步骤(4)所得的甲、乙组分按照4:5的计量比例混合得到丙组分，混合过程中加入由硝基纤维素溶解在环己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油；
(6)稀释，向步骤(5)得到的丙组分中，加入环己酮、醋酸丁酯和环己烷的混合溶剂作为填充剂，得低VOC聚氨酯家装涂料；
优选的，所述步骤(I)中，所述有机锡溶液为0.01%—0.03%的二月桂酸二丁基锡溶液。
[0006]优选的，所述步骤(2)中，所述120#汽油和苯的计量比为7.5—8.5:2。
[0007]优选的，所述步骤(6)中，所述稀释剂中环己酮、醋酸丁酯和环己烷的计量比为5—5.5:1:4。
[0008]有益效果:本发明通过甲组分制备、萃取分离、回收利用、乙组分制备、计量混合、稀释、包装七大步骤完成低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，选用三羟甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性较小的物质作原料，通过控制原料配比、反应温度、保温时间，减少有害物质的产生和挥发，另外甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷加成产物无毒无害，在催干剂的作用下，更好的进行加成反应，反应程度大，污染少，有机锡溶液作为催干剂，有效地解决涂料在贮藏和运输过程中可能出现的凝胶、结皮等缺陷，保证了产品的品质，萃取分离过程中采用连续萃取法，并选用了 120#汽油和苯的混合液作为萃取液，可以很好的将游离的甲苯二异氰酸酯单体萃取，将涂料中甲苯二异氰酸酯的含量降低到了 0.6% — 0.66%，减小了对环境的污染，采用环己酮、醋酸丁酯和环己烷作为稀释剂，取代原有技术中的甲苯和二甲苯，将聚氨酯家装涂料的VOC降到了最低限度，达到了环保要求，用C5 — C9低碳酸做原料制备涂料的乙组分，不仅比在合成过程中使用油类的乙组分的性能要好，而且生产成本相对较低。
【具体实施方式】
[0009]为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0010]实施例1:
本实施例的一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，包括如下步骤:
(1)向反应釜中依次加入甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷，甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷摩尔比为4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反应温度为60°C，反应时间为6h，在反应过程中加入有机锡溶液作为催干剂，并搅拌，在60°C下保温3h，得涂料组分甲；
(2)萃取分离，选用120#汽油和苯的混合液作为萃取液，连续萃取分离步骤(I)组分甲中的游离状态的甲苯二异氰酸酯；
(3)回收利用，将步骤(2)得到的萃取混合液用减压抽出或用压缩空气压入蒸馏容器中，用蒸馏法蒸出萃取液，蒸馏后残留的为未反应的甲苯二异氰酸酯和少量的萃取液的混合液体，回收甲苯二异氰酸酯；
(4)向反应釜内投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，搅拌，反应前通入CO2气体，排空反应釜中剩余空气，待物料全部溶解后，搅拌并通入冷却水，升温到200°C — 230°C，在该条件下酯化3h，当产物酸值小于10K0Hmg/g，作为反应终点，降温至130°C，冷却得组分乙；
(5)计量共混，将步骤(I)和步骤(4)所得的甲、乙组分按照4:5的计量比例混合得到丙组分，混合过程中加入由硝基纤维素溶解在环己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油；
(6)稀释，向步骤(5)得到的丙组分中，加入环己酮、醋酸丁酯和环己烷的混合溶剂作为填充剂，得低VOC聚氨酯家装涂料；
其中，所述步骤(I)中，所述有机锡溶液为0.01%的二月桂酸二丁基锡溶液，关键的是，所述步骤(2)中，所述120#汽油和苯的计量比为7.5:2，而且，所述步骤(6)中，所述稀释剂中环己酮、醋酸丁酯和环己烷的计量比为5:1:4。
[0011]实施例2:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(I)中，所述有机锡溶液为0.03%的二月桂酸二丁基锡溶液，所述步骤(2)中，所述120#汽油和苯的计量比为8.5:2，所述步骤(6)中，所述稀释剂中环己酮、醋酸丁酯和环己烷的计量比为5.5:1:4。
[0012]实施例3:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(I)中，所述有机锡溶液为0.02%的二月桂酸二丁基锡溶液，所述步骤(2)中，所述120#汽油和苯的计量比为8:2，所述步骤(6)中，所述稀释剂中环己酮、醋酸丁酯和环己烷的计量比为5:1:4。
[0013]上述三个实施例中，涂料中甲苯二异氰酸酯的含量降低到了 0.6%—0.66%，并且甲苯二异氰酸酯易于萃取分离，涂料的凝胶、沉淀、结皮等现象明显减少，涂料理化性质优良，有光泽、在温度50°C — 60°C范围内仍有较强的耐热性。
[0014]对比例1:其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤(I)中将甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷摩尔比改为3:1，生成的甲组分黏度大，难以萃取洗涤，分离游离的甲苯二异氰酸酯比较困难；且合成得到的甲组分分子量降低，黏度降低，分离游离的甲苯二异氰酸酯比较困难。
[0015]经实际应用中可知，通过甲组分制备、萃取分离、回收利用、乙组分制备、计量混合、稀释、包装七大步骤完成低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，选用三羟甲基丙烷、醋酸丁酯等毒性较小的物质作原料，通过控制原料配比、反应温度、保温时间，减少有害物质的产生和挥发，有机锡溶液作为催干剂，有效地解决涂料在贮藏和运输过程中可能出现的凝胶、结皮等缺陷，保证了产品的品质，萃取分离过程中采用连续萃取法，并选用了 120#汽油和苯的混合液作为萃取液，可以很好的将游离的甲苯二异氰酸酯单体萃取，将涂料中甲苯二异氰酸酯的含量降低到了 0.6% — 0.66%，减小了对环境的污染，采用环己酮、醋酸丁酯和环己烷作为稀释剂，取代原有技术中的甲苯和二甲苯，将聚氨酯家装涂料的VOC降到了最低限度，达到了环保要求，用C5 — C9低碳酸做原料制备涂料的乙组分，不仅比在合成过程中使用油类的乙组分的性能要好，而且生产成本相对较低。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)向反应釜中依次加入甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷，甲苯二异氰酸酯和三羟甲基丙烷摩尔比为4:1，再加入20%的醋酸丁酯，反应温度为60°C，反应时间为6h，在反应过程中加入有机锡溶液作为催干剂，并搅拌，在60°C下保温3h，得涂料组分甲； (2)萃取分离，选用120#汽油和苯的混合液作为萃取液，连续萃取分离步骤(I)组分甲中的游离状态的甲苯二异氰酸酯； (3)回收利用，将步骤(2)得到的萃取混合液用减压抽出或用压缩空气压入蒸馏容器中，用蒸馏法蒸出萃取液，蒸馏后残留的为未反应的甲苯二异氰酸酯和少量的萃取液的混合液体，回收甲苯二异氰酸酯； (4)向反应釜内投入20%季戊四醇、30%C5— C9低碳酸、18%苯酐、10%精制蓖麻油、12%苯甲酸，搅拌，反应前通入CO2气体，排空反应釜中剩余空气，待物料全部溶解后，搅拌并通入冷却水，升温到200°C — 230°C，在该条件下酯化3h，当产物酸值小于10K0Hmg/g，作为反应终点，降温至130°C，冷却得涂料组分乙； (5)计量共混，将步骤(I)和步骤(4)所得的甲、乙组分按照4:5的计量比例混合得到丙组分，混合过程中加入由硝基纤维素溶解在环己酮中配制成的25%溶液以及0.1%的201#硅油； (6)稀释，向步骤(5)得到的丙组分中，加入环己酮、醋酸丁酯和环己烷的混合溶剂作为填充剂，得涂料。
2.根据权利要求1所述的低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，所述有机锡溶液为0.01%—0.03%的二月桂酸二丁基锡溶液。
3.根据权利要求1所述的低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，所述120#汽油和苯的计量比为7.5—8.5:2。
4.根据权利要求1所述的低VOC聚氨酯家装涂料的生产工艺，其特征在于，所述步骤(6)中，所述稀释剂中环己酮、醋酸丁酯和环己烷的计量比为5 — 5.5:1:4。
【文档编号】C09D175/14GK104449328SQ201310432984
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月23日 优先权日:2013年9月23日
【发明者】陈国平, 夏方方, 杜成铭, 陈丽庆, 王霞, 张梁, 吴涛英, 荆吉仁, 夏新开, 王海大 申请人:丹阳恒安化学科技研究所有限公司