一种乌饭树叶色素的提取工艺的制作方法
【专利摘要】一种乌饭树叶色素的提取工艺，将乌饭树叶用水清洗，然后机械粉碎，以水作为提取溶剂，通过超声-微波辅助技术进行提取，对提取液冷冻离心，去除沉淀，取上清液，陶瓷膜微滤纯化、浓缩上清液，将浓缩液通过冷冻干燥制备乌饭树叶色素。本方法可以大大提高乌饭树叶色素得率和纯度，提取制备的乌饭树叶色素安全性好、生物活性强，提取工艺简单、时间短、能耗少、成本低、效率高，完全绿色生产，适合于工业化生产。
【专利说明】一种乌饭树叶色素的提取工艺【技术领域】
[0001]本发明涉及天然色素提取领域，尤其是涉及一种高效提取制备乌饭树叶色素的方法。
【背景技术】
[0002]乌饭树植物属于杜鹃花科，在我国有着悠久的应用历史，无论是作为食品，还是作为药物，都是很有特色的。国外对乌饭树树叶的研究几乎为空白，国内已经有对乌饭树树叶色素提取方面的研究报道。王立等人利用果胶酶和纤维素酶，在缓冲液条件下对乌饭树树叶黑色素的提取进行了研究，发现果胶酶和纤维素酶合用有利于提高黑色素的得率。河南工业大学许磊、江南大学王立、南京林业大学胡志杰以及姜萍等人采用乙醇作为提取溶剂，对乌饭树叶的色素提取工艺进行了研究，确定了色素的最佳提取工艺。河南工业大学魏国华采用用乙醇水溶液作为提取溶剂，采用59KHz的超声频率提取乌饭树叶色素，确定了色素的最佳提取工艺。南京农业大学杜建明、江苏省激素所史建慧等人以水作为提取溶剂，然后加入明矾在50-60°C下对乌饭树叶色素进行提取。余清等人采用传统溶剂法与纤维素酶法提取乌饭树叶色素，确定了溶剂提取法的最佳工艺。福建农林大学申报的专利“一种从乌饭树叶中提取天然黑色素的方法”，该发明采用酶制剂结合溶剂提取天然黑色素。浙江医药股份有限公司新昌制药厂申请的专利“一种水溶性的植物黑色素的制造方法”，该发明以乌饭树叶为原料制造黑色素前体，再经酶催化氧化、大孔树脂纯化和喷雾干燥等工序制造植物黑色素。
[0003]从对乌饭树叶黑色素提取的研究报道和申报的专利来看，主要是采用以下几种方法:(1)乙醇作为提取溶剂，采用酶法辅助提取；(2)单一乙醇作为提取溶剂提取；(3)乙醇作为提取溶剂，结合超声辅助提取；(4)以水作为提取溶剂，加入明矾提取；(5)醋酸提取，膜分离浓缩，聚酰胺柱吸附，冷冻干燥制备乌饭树叶色素；(6)酶法提取，大孔树脂纯化和喷雾干燥等工序制备乌饭树叶黑色素。从以上分析来看，目前乌饭树叶色素相对采用有机
溶剂作为提取溶剂较多，辅助提取技术以酶法提取居多，在工业化生产中存在溶剂用量大、成本高、对环境不友好、化学试剂残留、工艺复杂等缺点。
[0004]超声波和微波辅助萃取法是目前新兴的提取方法，微波具有选择性，可以选择性地提取极性分子，使目标组分直接被分离出来，从而使产品的纯度提高，质量得以改善，同时可以大大缩短提取时间，提高提取速度，无污染、有效成分得率高。超声波是利用超声振动能量可改变物质组织结构、状态、功能，具有能耗低、操作简便、速度快、提取率高、不破坏有效成份的优点。
[0005]从色素提取后的纯化过程来讲，目前大多采用大孔树脂对色素进行纯化，这种方法存在以下问题:(1)树脂的安全性，主要是指致孔剂和降解物带来的安全性问题；(2)反复使用时吸附能力降低；(3)树脂使用过程中颗粒可能破碎；(4)受其他物质的污染而降低分离能力。
[0006]、
【发明内容】
针对现有技术存在的上述问题，本 申请人:提供了一种乌饭树叶色素高效提取制备的方法。本方法可以大大提高乌饭树叶色素得率和纯度，提取制备的乌饭树叶色素安全性好、生物活性强，提取工艺简单、时间短、能耗少、成本低、效率高，完全绿色生产，适合于工业化生产。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种乌饭树叶色素提取工艺，包括以下步骤:
(A)粉碎:将乌饭树叶清洗后进行机械粉碎；
(B)提取:粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，然后进行超声-微波辅助提取；
(C)离心:采用冷冻离心，去除沉淀，取上清液；
(D)纯化、浓缩:在陶瓷膜和操作压力下对上清液进行纯化、浓缩；
(E)制备:将浓缩液通过冷冻干燥制备乌饭树叶色素。
[0008]步骤(B)中水作为提取溶剂，乌饭树叶渣和水的比例为1:40-1:15，单位为g/mL。 [0009]步骤(B)中超声-微波辅助提取乌饭树叶色素的工艺参数为:超声频率为45KHz，提取温度45-70°C，微波功率75-95W，提取时间30_50min。
[0010]步骤(C)中冷冻离心的工艺参数为:离心转速为7000-10000rpm，离心时间为
20-40min。步骤(D)中所述陶瓷膜孔径为150_200nm，操作压力为0.095-0.130Mpa。
[0011]本发明有益的技术效果在于:
本发明将超声和微波技术结合起来，采用水作为提取溶剂，对乌饭树叶色素进行提取，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，提高乌饭树叶色素得率和纯度，缩短提取时间，大大降低生产成本，同时不存在化学试剂残留，解决了目前乌饭树叶色素提取方法存在的溶剂用量大、成本高、对环境不友好、化学试剂残留、提取时间长、工艺复杂的技术难点。
[0012]本发明采用膜分离技术进行纯化，这种纯化方法具备以下优点:(1)分离过程是物理分离，被分离的组分没有热学性的变化，很少有化学性和生物性的变化，能较好地保持色素的稳定性和生理活性；(2)浓缩时无需相变热，能耗低；(3)不消耗化学品，没有环境污染；(4)操作方便，易于工业化生产。
[0013]本发明采用采用陶瓷膜微滤的方法对乌饭树叶色素进行纯化、浓缩，很好的保持了色素的稳定和生理活性，同时不消耗化学试剂，不会造成环境污染，不存在树脂吸附法纯化色素过程中存在的洗脱化学试剂对色素成分可能造成的结构破坏，进而影响色素的生理活性的缺点，采用冷冻干燥的方法制备乌饭树叶色素，最大程度的保持色素的生理活性。
[0014]本发明提供的乌饭树叶色素的提取制备方法完全绿色生产，产品的生理活性得到最大程度的保留，填补国内外还没有超声-微波辅助高效提取乌饭树叶色素的研究空白。
【发明内容】
[0015]以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不作为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据本发明作出的等效技术手段替换均不脱离本发明的保护范围。
[0016]实施例1
一种乌饭树叶色素提取工艺，它包括以下步骤:(A)粉碎:以宜兴新鲜乌饭树叶为原料，用水清洗，然后经过机械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:10(g/mL)向粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，设定超声-微波辅助提取参数:超声频率为40KHz，提取温度40°C，微波功率95W，提取时间20min，在此参数下进行超声-微波辅助提取；
(C)离心:在离心转速为lOOOOrpm，离心时间20min的条件下进行冷冻离心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)纯化、浓缩:采用陶瓷膜孔径为150nm，操作压力为0.130Mpa，在此条件下对上清液进行纯化、浓缩；
(E)制备:将浓缩液通过冷冻干燥制得乌饭树叶色素。
[0017]实施例2
一种乌饭树叶色素提取工艺，它包括以下步骤:
(A)粉碎:以宜兴新鲜乌饭树叶为原料，用水清洗，然后经过机械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:15(g/mL)向粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，设定超声-微波辅助提取参数:超声频率为40KHz，提取温度50°C，微波功率90W，提取时间25min，在此参数下进行超声-微波辅助提取；
(C)离心:在离心转速为9000rpm，离心时间25min的条件下进行冷冻离心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)纯化、浓缩:采用陶瓷膜孔径为160nm，操作压力为0.115Mpa，在此条件下对上清液进行纯化、浓缩；
(E)制备:将浓缩液通过冷冻干燥制得乌饭树叶色素。
[0018]实施例3
一种乌饭树叶色素提取工艺，它包括以下步骤:
(A)粉碎:以宜兴新鲜乌饭树叶为原料，用水清洗，然后经过机械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:20(g/mL)向粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，设定超声-微波辅助提取参数:超声频率为40KHz，提取温度55°C，微波功率85W，提取时间30min，在此参数下进行超声-微波辅助提取；` (C)离心:在离心转速为8000rpm，离心时间30min的条件下进行冷冻离心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)纯化、浓缩:采用陶瓷膜孔径为180nm，操作压力为0.llOMpa，在此条件下对上清液进行纯化、浓缩；
(E)制备:将浓缩液通过冷冻干燥制得乌饭树叶色素。
[0019]实施例4
一种乌饭树叶色素提取工艺，它包括以下步骤:
(A)粉碎:以宜兴新鲜乌饭树叶为原料，用水清洗，然后经过机械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:30(g/mL)向粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，设定超声-微波辅助提取参数:超声频率为40KHz，提取温度60°C，微波功率75W，提取时间40min，在此参数下进行超声-微波辅助提取；
(C)离心:在离心转速为7000rpm，离心时间40min的条件下进行冷冻离心，去除沉淀，取上清液待用；(D)纯化、浓缩:采用陶瓷膜孔径为200nm，操作压力为0.095Mpa，在此条件下对上清液进行纯化、浓缩；
(E)制备:将浓缩液通过冷`冻干燥制得乌饭树叶色素。
【权利要求】
1.一种乌饭树叶色素的提取工艺，其特征在于它包括以下步骤: (A)粉碎:将乌饭树叶清洗后进行机械粉碎； (B)提取:粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，然后进行超声-微波辅助提取； (C)离心:采用冷冻离心，去除沉淀，取上清液； (D)纯化、浓缩:在陶瓷膜和操作压力下对上清液进行纯化、浓缩； (E)制备:将浓缩液通过冷冻干燥制备乌饭树叶色素。
2.根据权利要求1所述的乌饭树叶色素高效提取制备的方法，其特征在于步骤(B)中水作为提取溶剂，乌饭树叶渣和水的比例为1:40-1:15，单位为g/mL。
3.根据权利要求1所述的乌饭树叶色素高效提取制备的方法，其特征在于步骤(B)中超声-微波辅助提取乌饭树叶色素的工艺参数为:超声频率为45KHz，提取温度45-70°C，微波功率75-95W，提取时间30-50min。
4.根据权利要求1所述的乌饭树叶色素高效提取制备的方法，其特征在于步骤(C)中冷冻离心的工艺参数为:离心转速为7000-10000rpm，离心时间为30_50min。
5.根据权利要求1所述的乌饭树叶色素高效提取制备的方法，其特征在于步骤(D)中所述陶瓷膜孔径为150-200 nm，操作压力为0.095-0.130Mpa。
【文档编号】C09B61/00GK103756354SQ201310436570
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日
【发明者】谭斌峰 申请人:青岛中人智业生物科技有限公司