一种卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种卷材聚酯树脂的制备方法，分为三个阶段，第一阶段为将配方量的醇投入反应釜，加热至110～125℃，待醇完全熔化，以130～150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180℃，以5℃/30min的升温速度升温至245～250℃；第二阶段为降温至210～220℃，投入二次酸，升温至235～240℃；第三阶段为降温至220～230℃抽真空。本发明还公开了所制卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用；本发明卷材聚酯树脂流平效果好，储存稳定性高，具有优良的抗弯折性和附着力，同时也具有较好的耐冲击，流平性，耐候性，能很好地运用于卷材粉末涂料。
【专利说明】一种卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种建筑材料的制备方法及应用，具体为卷材聚酯树脂的制备方法及其在粉末涂料上的应用，属于涂料工业领域。
【背景技术】
[0002]粉末涂料近年来快速发展，越来越多的新型粉末涂料应用领域出现，对粉末涂料性能提出了更高的、更细节化的要求，卷材粉末涂料就是其中之一。卷材涂料由于其特殊性，对于涂料性能有特殊要求，如耐候性，耐化学腐蚀性，耐沸水性，硬度以及抗弯折性。其中抗弯折性、良好的附着力是非常重要的性能。目前普通的聚酯粉末涂料难以达到卷材涂料对抗弯折性的要求.
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明的目的在于解决上述【背景技术】中提到的问题，提供一种卷材聚酯树脂的制备方法，本发明还提供了卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，以期实现制得的粉末涂料具有良好的耐候性，耐化学腐蚀性，耐沸水性，硬度，良好的附着力以及抗弯折性，满足卷材涂料的性能要求。
[0004]技术方案:为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为:
[0005]一种卷材聚酯树脂的制备方法，所述方法分为三个阶段，具体步骤为:
[0006](I)第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至110~125°C，待醇完全熔化，以130~150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以50C /30min的升温速度升温至245~250°C，维持酸值小于10mgK0H/g ；
[0007](2)第二阶段:降温至 210~220°C，投入酸，升温至235~240°C，维持酸值为44~48mgK0H/g ；
[0008](3)第三阶段:降温至220~230°C抽真空，真空度为-0.09~-0.1MPa，维持酸值为 31 ~35mgK0H/g。
[0009]所述卷材聚酯树脂由多元醇和多元酸通过酯化、缩聚反应合成，酸分为二次投入，第一阶段已经开始酯化反应，第二阶段随着酸的投入进一步促进酯化反应的进行，一般在第二阶段仅投入已二酸，本发明投入间苯二甲酸和己二酸，控制聚酯合适的玻璃化温度；第三阶段通过将反应器抽真空，将酯化反应生成的水进一步脱出，从而使酯化反应继续向正方向进行。
[0010]所述醇包括如下质量百分比的组份:98%~100%的二元醇,O~2%的三元醇。.所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括1，6_己二醇，1，4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2- 丁基-1，3-丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种；
所述三元醇为三羟甲基丙烷。
[0011]所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:90%~100%的对苯二甲酸和O~10%的环己烷二甲酸；所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:75%~85%的间苯二甲酸和15~25%的己二酸。
[0012]所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
[0013]所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500~560:360 ~400:1:120 ~160。
[0014]卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，具体步骤为:将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
[0015]所述固化剂为常州市牛塘化工厂有限公司的TGIC (三环氧丙基异氰尿酸酯)；所述流平剂为德国德信利化学有限公司的PV88 ;所述颜料或填料为硫酸钡；所述助剂为安息香。
[0016]所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为 180 ~190:12 ~16:2 ~4:80 ~90:45 ~55:1:1 ~11。
[0017]所述挤出装置为双螺杆挤出机。
[0018]有益效果:与现有技术相比，本发明的显著优点是:本发明卷材聚酯树脂流平效果好，储存稳定性高，具有优良的抗弯折性和附着力，同时也具有较好的耐冲击，流平性，耐候性，能很好地运用于卷材粉末涂料。 【具体实施方式】
[0019]下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。
[0020]实施例1
[0021]卷材聚酯树脂的制备:
[0022]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至110°C，待醇完全熔化，以130r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至245 °C，维持酸值5mgK0H/g ；
[0023]第二阶段:降温至210°C，投入酸，升温至235°C，维持酸值为44mgK0H/g ；
[0024]第三阶段:降温至220°C抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为31mgK0H/g。
[0025]实施例2
[0026]卷材聚酯树脂的制备:
[0027]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至125°C，待醇完全熔化，以150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至250°C，维持酸值小于9mgK0H/g ；
[0028]第二阶段:降温至220°C，投入酸，升温至240°C，维持酸值为48mgK0H/g ；
[0029]第三阶段:降温至230°C抽真空，真空度为0.1MPa，维持酸值为35mgK0H/g。
[0030]实施例3
[0031]卷材聚酯树脂的制备:
[0032]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至115°C，待醇完全熔化，以140r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至248 °C，维持酸值7mgK0H/g ；
[0033]第二阶段:降温至215°C，投入酸，升温至237°C，维持酸值为46mgK0H/g ；
[0034]第三阶段:降温至225°C抽真空，真空度为-0.095MPa，维持酸值为33mgK0H/g。
[0035]实施例4
[0036]卷材聚酯树脂的制备:
[0037]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至120°C，待醇完全熔化，以135r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至245 °C，维持酸值8mgK0H/g ；
[0038]第二阶段:降温至218°C，投入酸，升温至236°C，维持酸值为45mgK0H/g ；
[0039]第三阶段:降温至227°C抽真空，真空度为-0.09MPa，维持酸值为32mgK0H/g。
[0040]实施例5
[0041]卷材聚酯树脂的制备:
[0042]第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至122°C，待醇完全熔化，以145r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以5°C /30min的升温速度升温至248 °C，维持酸 值6mgK0H/g ；
[0043]第二阶段:降温至216°C，投入酸，升温至238°C，维持酸值为47mgK0H/g ；
[0044]第三阶段:降温至222°C抽真空，真空度为-0.1MPa，维持酸值为34mgK0H/g。
[0045]实施例1~5酸、醇、酯化催化剂的投入量见表1。
[0046]表1各物质投入量(单位:g)
[0047]
【权利要求】
1.一种卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述方法分为三个阶段，具体步骤为: (O第一阶段:将配方量的醇投入反应釜，加热至Iio~125 °C，待醇完全熔化，以130~150r/min的转速搅拌，再投入配方量的酸和酯化催化剂，升温至180°C，以50C /30min的升温速度升温至245~250°C，维持酸值小于10mgK0H/g ； (2)第二阶段:降温至210~220°C，投入酸，升温至235~240°C，维持酸值为44~48mgK0H/g ； (3)第三阶段:降温至220~230°C抽真空，真空度为-0.09~-0.1MPa，维持酸值为31 ~35mgK0H/g
2.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述醇包括如下质量百分比的组份:98%~100%的二元醇，O~2%的三元醇。.
3.如权利要求2所述的卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述二元醇包括新戊二醇，所述二元醇还包括1，6_己二醇，1，4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇、2，2，4-三 甲基-1，3丙二醇或环己烷二甲醇中的至少一种；所述三元醇为三羟甲基丙烷。
4.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述第一阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:90%~100%的对苯二甲酸和O~10%的环己烷二甲酸；所述第二阶段投入的酸包括如下质量百分比的组份:75%~85%的间苯二甲酸和15~25%的己二酸。
5.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。
6.如权利要求1所述的卷材聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述第一阶段投入的酸、醇、酯化催化剂和第二阶段投入的酸的质量比为500~560:360~400:1:120~160。
7.权利要求1所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:具体步骤为:将卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂按配方比例均匀混合，再通过挤出装置挤出、压片、冷却、破碎、过筛，制备成粉末涂料，并将粉末涂料用静电喷涂的方式喷于样板上。
8.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述固化剂为TGIC ;所述流平剂为PV88 ;所述填料为硫酸钡，颜料为钛白粉；所述助剂为安息香。
9.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述卷材聚酯树脂、固化剂、流平剂、颜料或填料、钛白粉、助剂、增光剂的质量比为180~190:12~16:2 ~4:80 ~90:45 ~55:1:1 ~11。
10.如权利要求7所述的卷材聚酯树脂在粉末涂料上的应用，其特征在于:所述挤出装置为双螺杆挤出机。
【文档编号】C09D167/02GK103755931SQ201310717221
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月21日 优先权日:2013年12月21日
【发明者】刘志坚, 吴德清, 杨兆攀, 焦金牛 申请人:安徽神剑新材料股份有限公司