直接紫bb染料的无污染制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，步骤包括先2.4-二甲基苯胺-6-磺酸溶解在重氮化，然后2.4-二甲基苯胺-6-磺酸与克里西丁进行一次偶合，偶合后加入亚硝酸钠与pH7.8～8.2进行重氮化，再加入苯基J酸进行二次偶合，偶合后喷雾干燥成为染料成品。本发明在整个生产工艺中多次采用火碱溶液进行调节，采用溶液在调节pH时调节时的缓冲性更好，采用溶液调节pH后，溶液的反应活性更好，减少了反应时间，直接节省6小时。
【专利说明】直接紫BB染料的无污染制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于染料制备【技术领域】，涉及染料的制备方法，具体提供一种直接紫BB染料的无污染制备工艺。
【背景技术】
[0002]直接染料，指能直接溶解于水，对纤维素纤维有较高的直接性，无需使用有关化学方法使纤维及其他材料着色的染料。直接染料能在弱酸性或中性溶液中对蛋白纤维(如羊毛、蚕丝)上色，还应用于棉、麻、人丝、人棉染色。色谱齐全、价格低廉、操作方便。缺点是水洗、日晒牢度不够理想。
[0003]直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者 由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。
[0004]例如，现有的直接紫BB是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，该染料传统生产工艺中产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染，并且对工艺废水的处理会提高产品的成本。
[0005]因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种效率高、零污染、产能高、节能的直接紫BB染料的无污染制备工艺。
[0007]本发明实现目的的技术方案如下:
[0008]一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，步骤如下:
[0009]⑴2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸溶解与重氮化:
[0010]称取2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸放入2000L重氮化锅中，加水500L，开动搅拌并升温t=65~70°C，另称火碱慢慢加入溶液内，测pH为7~7.5，温度t=65°C以上，物料全部溶解透明，再降温t=25~30°C，在搅拌下加入亚硝酸钠17.6kg，再搅拌30分钟备用；
[0011]在5000L锅中加入少量的冰约400~500Kg，开动搅拌加入盐酸88.21kg，温度t=0°c，用15~20分钟加入2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸混合液，全部加入后温度t=6~8°C，刚果红试纸、碘化钾试纸为蓝色，作用I小时，作用期间随时测亚硝酸过量情况，终点后用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，至碘化钾不显蓝；
[0012](2)一次偶合:
[0013]将克里西丁加水500L，升温t=70°C，用30%的盐酸30kg进行化料，物料为透明液体，再降温至t=25°C，备用，将溶解好的克里西丁溶液一次快速加入到步骤⑴获得的重氮液中，加入后温度t=10°C左右，搅拌30分钟，纯碱液调PH=5~5.5，用3.5小时调到温度t=10~14°C，作用10小时，获得一次偶合液；
[0014]⑶二次反重氮化
[0015]将一次偶合液继续用纯碱将上述溶液PH值从5.5上调7.8~8.2，溶液外观由棕红色变成橙黄色，充分搅拌30分钟，将PH值稳定在8左右；
[0016]在将预先留好的亚硝酸钠22.2kg，加入到上述溶液中，搅拌30分钟备用，在另一个锅中加入盐酸97.3kg、1000kg冰及500L水，开动搅拌然后于I小时将混合液加入，此时温度t=14~16°C，碘化钾试纸、刚果红试纸显蓝色，作用2小时，得二次反重氮液；
[0017]⑷二次偶合
[0018]将苯基J酸加水300L，开动搅拌并升温t=60°C，然后用火碱调pH=7.5，使物料全部溶解，再降温t=25°C，将48kg纯碱加入，加冰降温t=20°C备用；
[0019]将二次反重氮液用I小时加入苯基J酸溶液中，边加料边调pH，保持8.5左右，全部加入后保持温度t=20°C左右，偶合I小时后pH值上升到8.6，反应过夜，次日用盐酸回调pH=6.5至反应终点；
[0020](5)后处理:
[0021]反应终终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度:227°C ;出口温度:103°C ;喷雾干燥得颜料颗粒；
[0022]所述2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸:克里西丁:苯基J酸的摩尔比为1:1:1 ;
[0023]所述其余物质的用量均以I摩尔2.4-二甲基苯胺-6-磺酸的用量为基础。
[0024]而且，所述亚硝酸钠使用时配置成20wt%溶液。
[0025]本发明的优点和有益效果为:
[0026]1、本发明在整个生产工艺中多次采用火碱溶液进行调节，采用溶液在调节pH时调节时的缓冲性更好，采用溶液调节PH后，溶液的反应活性更好，减少了反应时间，直接节省6小时。
[0027]2、本方法突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源，改变直接紫BB的传统生产工艺条件，主要去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10% -20%氯化钠；经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。例如，一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题。
[0028]3、本发明涉及的直接紫BB染料合成方法中部再加入精盐进行盐析，节省了 15%体积的精盐用量，减少了染料合成和盐析过程中带来的杂质、盐分，进一步提高染料的纯度、强度和溶解度，在减少染料中的盐分的同时提高了染料的着色强度。
【具体实施方式】[0029]下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0030]一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，原料及制备方法如下:
[0031]采用的原料如下:
[0032]
【权利要求】
1.一种直接紫BB染料的无污染制备工艺，其特征在于:步骤如下: ⑴2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸溶解与重氮化: 称取2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸放入2000L重氮化锅中，加水500L，开动搅拌并升温t=65~70°C，另称火碱慢慢加入溶液内，测pH为7~7.5，温度t=65°C以上，物料全部溶解透明，再降温t=25~30°C，在搅拌下加入亚硝酸钠17.6kg，再搅拌30分钟备用； 在5000L锅中加入少量的冰约400~500Kg，开动搅拌加入盐酸88.21kg，温度t=0°C，用15~20分钟加入2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸混合液,全部加入后温度t=6~8°C,刚果红试纸、碘化钾试纸为蓝色，作用I小时，作用期间随时测亚硝酸过量情况，终点后用氨基磺酸调失过量的亚硝酸，至碘化钾不显蓝； ⑵一次偶合: 将克里西丁加水500L，升温t=70°C，用30%的盐酸30kg进行化料，物料为透明液体，再降温至t=25°C，备用，将溶解好的克里西丁溶液一次快速加入到步骤⑴获得的重氮液中，加入后温度t=10°C左右，搅拌30分钟，纯碱液调PH=5~5.5，用3.5小时调到温度t=10~14°C，作用10小时，获得一次偶合液； ⑶二次反重氮化 将一次偶合液继续用纯碱将上述溶液PH值从5.5上调7.8~8.2，溶液外观由棕红色变成橙黄色，充分搅拌30分钟，将PH值稳定在8左右； 在将预先留好的亚硝酸钠22.2kg，加入到上述溶液中，搅拌30分钟备用，在另一个锅中加入盐酸97.3kg、1000kg冰及500L水，开动搅拌然后于I小时将混合液加入，此时温度t=14~16°C，碘化钾试纸、刚果红试纸显蓝色，作用2小时，得二次反重氮液； ⑷二次偶合 将苯基J酸加水300L，开动搅拌并升温t=60°C，然后用火碱调pH=7.5，使物料全部溶解，再降温t=25°C，将48kg纯碱加入，加冰降温t=20°C备用； 将二次反重氮液用I小时加入苯基J酸溶液中，边加料边调PH，保持8.5左右，全部加入后保持温度t=20°C左右，偶合I小时后pH值上升到8.6，反应过夜，次日用盐酸回调pH=6.5至反应终点； (5)后处理: 反应终终点后直接喷雾干燥，反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度:227°C ;出口温度:103°C ;喷雾干燥得颜料颗粒； 所述2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸:克里西丁:苯基J酸的摩尔比为1:1:1 ; 所述其余物质的用量均以I摩尔2.4- 二甲基苯胺-6-磺酸的用量为基础。
2.根据权利要求1所述的直接紫BB染料的无污染制备工艺，其特征在于:所述亚硝酸钠使用时配置成20wt%溶液。
【文档编号】C09B31/08GK103952005SQ201410150257
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月15日 优先权日:2014年4月15日
【发明者】张超水, 赵宝忠, 张宝文, 王宁宁 申请人:天津市亚东化工有限公司