一种哑光树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种哑光树脂及其制备方法，该配方由以下重量份的组分组成：中油度醇酸树脂60-70份；醋酸丁酸纤维素3-5份；聚酰胺蜡2-5份；SCA改性聚酯树脂4-8份；乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分散体8-15份；流变控制助剂0.1-1份；二甲苯3-10份；醋酸丁酯3-5份。本发明的哑光树脂具有柔韧性好，耐140-170℃高温烘烤，可进行机加工精车，光泽稳定性佳。
【专利说明】一种哑光树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种树脂及其制备方法，更具体的说，涉及一种哑光树脂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 近年来，在某些领域因使用目的和环境的需要，常采用无光或平光的涂层来装饰 和保护材质。用无光或平光涂层装饰，既适应现代的美学观，又使视力不易疲劳，很受人们 青睐。
[0003] 现在涂装所采用的涂料不能仅把注意力集中在涂装物体表面上，还要重视环境保 护。一切新材料及新工艺开发，都要以对环保不构成负面影响为前提，否则将难以推广。
[0004] 随着人们生活质量的提高，人们对物件外观要求越来越高，同时人类也充分认识 到环保的重大意义，并努力追求人-社会-经济的和谐发展。因此，发展高性能绿色环保型 涂料已成为涂料行业的必然趋势。
[0005] 现在市场上常用的哑光涂料大都为用消光粉来调配，主体为含羟基的聚酯树脂、 丙烯酸树脂与聚氨酯固化剂体系或热塑性丙烯酸体系加有机颜料、助剂和溶剂组成，这种 涂料在实际应用过程中，施工性很难控制，同一桶油漆在施工中，不同的膜厚、使用不同挥 发速度的稀释剂光泽差异很大，且消光粉的排列经常出现发花等问题；施工固体含量低、 V0C排放量高，满足不了环保的要求。用市面上的哑光树脂调配哑光油漆，成本超高，且滚涂 哑光效果差；国内少见自主合成、调配的哑光树脂。
[0006] 目前，消光粉调配的哑光涂料存在的技术问题是：
[0007] 1、施工固体含量低、V0C排放量高；
[0008] 2、施工性差，不稳定；
[0009] 3、生产工艺控制复杂。
[0010] 由哑光树脂调配的哑光油漆存在的技术问题是：
[0011] 1、只适合空气喷涂，不适用与其他施工方式。
[0012] 2、成本过高，无法普及使用。
【发明内容】
：
[0013] 本发明的目的之一是提供一种哑光树脂，以克服现有消光粉制哑光涂料存在的 V0C排放量高、施工不便的问题；同时本发明的哑光树脂与其他哑光树脂比较，具有极高的 性价比优势，且广泛适用于各类涂装方式。
[0014] 本发明的另一目的在于提供哑光树脂的制备方法。
[0015] 为实现本发明的目的，本发明的技术方案是：
[0016] 一种哑光树脂，其由以下重量份的组分组成：
[0017] 屮油度醉酸树胎 60-70份； 醋酸T酸纤维索 34份； 聚酰胺蜡 2-5份； SCA改性聚酯树.脂 4 -8份； 乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分敗体 8-15扮； 流变控制助剂 0, 1-1份； :φ 苯 3-10 份； β?+Γ? 3-5份<?
[0018] 在发明的一优选实施例中，所述哑光树脂由以下重量份的组分组成：
[0019] 屮油度醇酸树脂 67份; 醋酸丁Pi纤维索 3. 5份； 聚酰胺蜡 2. 7份； SCA改性聚+?树脂 6. 5份； 乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分散体 11. 6份； 流变控制励剂 0.7份； '.Φ.苯 4. 5汾； ? 酸 丁--
[0020] 在发明的一优选实施例中，所述醋酸丁酸纤维素为美国伊斯曼公司381-0. 5CAB。
[0021] 在发明的一优选实施例中，所述聚酰胺蜡为日本蒂斯巴隆公司6900-20X助剂。
[0022] 在发明的一优选实施例中，所述SCA改性聚酯树脂为苏州纽佩斯公司91703树脂。
[0023] 在发明的一优选实施例中，所述乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分散体为BYK公司 CERAFAK 106。
[0024] 在发明的一优选实施例中，所述流变控制助剂为BYK公司BYK-410助剂。
[0025] 本发明的哑光树脂配方的制备方法包括以下步骤：
[0026] 根据生产量，选择分散缸和分散机等设备和工具，选择机器的功率，原则上功率越 高，越易于物料的分散，并确保其干净，无故障；
[0027] (1)中油度醇酸树脂的制备
[0028] ①将15?25重量份的三羟甲基丙烷、18?25重量份的苯酐、15?25重量份的蓖 麻油及以中油度醇酸树脂总质量计2?3份二甲苯（回流用）投入反应锅，升温至107°C? 113°C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150 - 160°C回流、放水，至230 - 240°C保 温；
[0029] ②视分水器和出水量测酸值彡23K0Hmg/g后，迅速升温至260 - 265°C，保持30分 钟；
[0030] ③迅速冷却至230°C测酸值彡20K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二 甲苯和1000#溶剂油兑稀；抽样测性能合格后，压滤出料；
[0031] (2)在室温下，将步骤（1)制备的中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调至 400r/min，搅拌状态下，加入二甲苯和聚酰胺蜡，将转速调至1200r/min，高速分散30min 后，得均相粘稠液A待用；
[0032] (3)将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至100r/ min，搅拌2-3H，得均匀溶液B ;
[0033] (4)在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物蜡 分散体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步（2)所得的均相粘稠液A及步骤（3)所得 的均匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试常规性能 合格后，即制得哑光树脂。
[0034] 针对传统消光粉调配的哑光油漆在使用过程中技术上所存在的障碍， 申请人:通过 技术、材料、结构等多方向的创新，结合自有技术，解决了技术瓶颈，使项目产品真正符合 实际施工中的操作要求，从而提升我国涂料行业的制造技术。
[0035] 本发明与国内外其他产品相比，具有明显的优越性。其哑光树脂羟值低，Tg (玻璃 化温度）较1?。哑光干燥速度好，亚光树脂分子量大，油度较短，树脂结构对称，表干快，亚 光树脂羟基低，消光快。羟丙做哑光清漆感觉透明度和流平性不如醇酸树脂，哑光树脂其实 是树脂在合成过程中产生可控制的凝胶，也就是大厂在树脂进来时侯都要做一个细度，其 实在树脂合成的时候局部会凝胶，这个凝胶就是树脂的细度，当树脂的细度很高的时候，就 是哑光树脂了。哑光树脂与高光树脂的主要是分子量大小有差别。做高光树脂分子量是小， 小分子量的树脂当然粘度会低，丰满度高，不好消光。而哑光树脂分子量会比较大，8万? 10万，固含70%左右。哑光树脂的要求有：流平好、消光快、硬度高、丰满度好、干燥快，其中 互相之间的性能有相辅的，亦有相对的。
【专利附图】
【附图说明】
[0036] 图1为本发明哑光树脂现有技术的效果对比示意图。
【具体实施方式】
[0037] 下面结合实施例进一步说明本发明
[0038] 实施例1
[0039] (1)树脂配方
[0040] 屮油度醉酸树脂 67kg， 醋酸丁酸纤维索 3.5kg, 聚隱胺蜡 2. 7kg, SCA改性聚酯树腊 6.5kg, 乙烯醋酸乙烯并聚物蜡分敗体 Π . 6kg, 流变控制助剂 0.7kg, 乂 甲苯 4.5kg, 醋酸丁酯 3.5kg。
[0041] (2)制备步骤
[0042] 根据生产量，选择分散缸和分散机等设备和工具，选择机器的功率，原则上功率越 高，越易于物料的分散，并确保其干净，无故障。
[0043] (2. 1)中油度醇酸树脂的制备：
[0044] ①将18. 41kg三羟甲基丙烷、22. 33kg苯酐、20. 82kg蓖麻油及2. 42kg二甲苯（回 流用）投入反应锅，升温至107 °C?113 °C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150? 160°C回流、放水，至230?240°C保温；
[0045] ②视分水器和出水量测酸值23K0Hmg/g后，迅速升温至260?265°C，保持30分 钟；
[0046] ③迅速冷却至230°C测酸值13K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二甲 苯和1000#兑稀；抽样测粘度为Z8,合格，压滤出料；
[0047] (2.2)在室温下，将步骤（1. 1)制备的中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调 至400r/min，搅拌状态下，加入二甲苯和聚酰胺錯，将转速调至1200r/min，高速分散30min 后，得均相粘稠液A待用；
[0048] (2. 3)将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至100r/ min，搅拌2-3H，得均匀溶液B ;
[0049] (2. 4)在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物 蜡分散体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步骤（2.2)所得的均相粘稠液A及步骤 (2. 3)所得的均匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试 常规性能合格后，即制得哑光树脂。
[0050] 实施例2
[0051] (1)树脂配方
[0052] 屮油度酹酸树脂 64 kg， 醋酸?'酸纤维索 4kg, 聚酖胺蜡 4kg, SCA改性聚ft树脂 5. 5kg, 乙烯?酸乙烯共聚物蜡分散体 14 k g, 流变拉制助剂 〇.5kg, -:φ苯 4. 5kg, 醋酸丁酯 3. 5kga
[0053] (2)制备步骤
[0054] 根据生产量，选择分散缸和分散机等设备和工具，选择机器的功率，原则上功率越 高，越易于物料的分散，并确保其干净，无故障。
[0055] (2. 1)中油度醇酸树脂的制备：
[0056] ①将22kg三轻甲基丙烧、21kg苯酐、18. 56kg菌麻油及2. 42kg二甲苯（回流用） 投入反应锅，升温至107°C?113°C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150?160°C 回流、放水，至230?240°C保温；
[0057] ②视分水器和出水量测酸值24K0Hmg/g后，迅速升温至260?265°C，保持30分 钟；
[0058] ③迅速冷却至230°C测酸值13K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二甲 苯和1000#兑稀；抽样测粘度为Z7,合格，压滤出料；
[0059] (2. 2)在室温下，将步骤（2. 1)制备的中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调 至400r/min，搅拌状态下，加入二甲苯和聚酰胺錯，将转速调至1200r/min，高速分散30min 后，得均相粘稠液A待用；
[0060] (2. 3)将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至100r/ min，搅拌2-3H，得均匀溶液B ;
[0061] (2. 4)在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物 蜡分散体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步骤（2.2)所得的均相粘稠液A及步骤 (2. 3)所得的均匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试 常规性能合格后，即制得哑光树脂。
[0062] 实施例3
[0063] (1)树脂配方
[0064] 屮油度醇酸树脂 70kg, 醋酸T酸纤维索 3kg, 聚Ft胺蜡 2. 8kg, SCA改性聚酯树斯 7kg, 乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分敗体 9kg， 流变控制助剂 0.2kg, .:Φ苯 4, 5kg， β 酸+Π? ：1 5kg"
[0065] (2)制备步骤
[0066] 根据生产量，选择分散缸和分散机等设备和工具，选择机器的功率，原则上功率越 高，越易于物料的分散，并确保其干净，无故障。
[0067] (2. 1)中油度醇酸树脂的制备：
[0068] ①将16kg三轻甲基丙烧、22. 16kg苯酐、23. 4kg菌麻油及2. 42kg二甲苯（回流用） 投入反应锅，升温至107°C?113°C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150?160°C 回流、放水，至230?240°C保温；
[0069] ②视分水器和出水量测酸值23K0Hmg/g后，迅速升温至260?265°C，保持30分 钟；
[0070] ③迅速冷却至230°C测酸值12. 8K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二 甲苯和1000#兑稀；抽样测粘度为Z7,合格，压滤出料；
[0071] (2.2)在室温下，将中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调至400r/min，搅拌状 态下，加入二甲苯和聚酰胺蜡，将转速调至1200r/min，高速分散30min后，得均相粘稠液A 待用；
[0072] (2. 3)将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至100r/ min，搅拌2-3H，得均匀溶液B ;
[0073] (2. 4)在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物 蜡分散体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步骤（2.2)所得的均相粘稠液A及步骤 (2. 3)所得的均匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试 常规性能合格后，即制得哑光树脂。
[0074] 实施例4
[0075] (1)树脂配方
[0076] 屮油度醉酸树脂 60kg, 醋酸T酸纤维索 5kg, 聚tt胺蜡 3kg, SCA改性聚酯树脂 8kg, 乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分敗体 15kg， 流变控制助剂 1kg， :φ.苯 4.5kg, 醋酸+Γ_ 3. 5kg〇
[0077] (2)制备步骤
[0078] 根据生产量，选择分散缸和分散机等设备和工具，选择机器的功率，原则上功率越 高，越易于物料的分散，并确保其干净，无故障。
[0079] (2. 1)中油度醇酸树脂的制备：
[0080] ①将22kg三轻甲基丙烧、21kg苯酐、18. 56kg菌麻油及2. 42kg二甲苯（回流用） 投入反应锅，升温至107°C?113°C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150?160°C 回流、放水，至230?240°C保温；
[0081] ②视分水器和出水量测酸值24K0Hmg/g后，迅速升温至260?265°C，保持30分 钟；
[0082] ③迅速冷却至230°C测酸值13K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二甲 苯和1000#兑稀；抽样测粘度为Z7,合格，压滤出料；
[0083] (2. 2)在室温下，将中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调至400r/min，搅拌状 态下，加入二甲苯和聚酰胺蜡，将转速调至1200r/min，高速分散30min后，得均相粘稠液A 待用；
[0084] (2. 3)将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至100r/ min，搅拌2-3H，得均匀溶液B ;
[0085] (2. 4)在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物 蜡分散体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步骤（2.3)所得的均相粘稠液A及步骤 (2. 4)所得的均匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试 常规性能合格后，即制得哑光树脂。
[0086] 各实施例制备的哑光树脂性能指标见表1
[0087]
【权利要求】
1. 一种哑光树脂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
2. 根据权利要求1所述的哑光树脂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
3. 根据权利要求1或2所述的哑光树脂配方，其特征在于，所述醋酸丁酸纤维素为美国 伊斯曼公司381-0. 5CAB。
4. 根据权利要求1或2所述的哑光树脂配方，其特征在于，所述聚酰胺蜡为日本蒂斯巴 隆公司6900-20X助剂。
5. 根据权利要求1或2所述的哑光树脂配方，其特征在于，所述SCA改性聚酯树脂为苏 州纽佩斯公司91703树脂。
6. 根据权利要求1或2所述的哑光树脂配方，其特征在于，所述乙烯醋酸乙烯共聚物蜡 分散体为BYK公司CERAFAK 106。
7. 根据权利要求1或2所述的哑光树脂配方，其特征在于，所述流变控制助剂为BYK公 司BYK-410助剂。
8. -种权利要求1-7任一项权利要求所述的哑光树脂的制备方法，其特征在于，该制 备方法包括以下步骤： (1)中油度醇酸树脂的制备 ①将15?25重量份的三羟甲基丙烷、18?25重量份的苯酐、15?25重量份的蓖麻 油及以中油度醇酸树脂总质量计2?3份二甲苯（回流用）投入反应锅，升温至107°C? 113°C开动搅拌，搅拌速度调至200-400r/min，至150 - 160°C回流、放水，至230 - 240°C保 温； ② 视分水器和出水量测酸值< 23K0Hmg/g后，迅速升温至260 - 265°C，保持30分钟； ③ 迅速冷却至230°C测酸值<20K0Hmg/g后，继续降温至90°C后，用等重量比的二甲苯 和1000#溶剂油兑稀；抽样测性能合格后，压滤出料； (2) 在室温下，将步骤（1)制备的中油度醇酸树脂加入调漆缸中，将转速调至400r/ min,搅拌状态下，加入二甲苯和聚酰胺錯，将转速调至1200r/min，高速分散30min后，得均 相粘稠液A待用； (3) 将醋酸丁酸纤维素在搅拌状态下，缓慢加入醋酸丁酯中，将转速调至lOOr/min，搅 拌2-3H，得均匀溶液B ; (4) 在调漆缸中分别按顺序缓慢加入SCA改性聚酯树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物蜡分散 体，将转速调至l〇〇r/min，搅拌状态下加入步（2)所得的均相粘稠液A及步骤（3)所得的均 匀液体B，加料完成后将搅拌速度调至400-600r/min，继续搅拌20min，测试常规性能合格 后，即制得哑光树脂。
【文档编号】C09D167/08GK104231892SQ201410524745
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月8日 优先权日:2014年10月8日
【发明者】王子炜 申请人:上海天地涂料有限公司