一种高光效、高热稳定性荧光粉及其制备方法
【专利摘要】一种高光效、高热稳定性荧光粉，所述荧光粉为蓝色荧光粉，其化学分子式为：Mg1BaxSr1-x-yAl10O17:Euy,其中0.10≤y≤0.30。坩埚内放置活性炭块，在1300-1600℃连续推进电气炉N2条件下进行一次还原，在1300-1600℃连续推进电气炉N2+H2混合气体条件下进行二次还原，本发明采用独特二次还原工艺制备出光效高、热稳定性好的高铕含量单峰蓝色荧光粉(Mg1BaxSr1-x-yAl10O17:Euy,0.10≤y≤0.30),通过提高粉体中铕元素含量，蓝色荧光粉的光效提高了20-30％。解决了高铕含量荧光粉发光色偏移问题；同时粉体热稳定性得到明显改善，抗热劣化特性提高20％以上。
【专利说明】一种高光效、高热稳定性荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土发光材料制备【技术领域】，具体涉及一种高光效、高热稳定性荧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在三基色荧光粉中，相比红粉和绿粉，BAM铝酸盐蓝色荧光粉由于其晶体结构、制备工艺等原因存在光效低、光衰大等问题。在荧光灯制作过程中BAM蓝色荧光粉的热劣化，是造成荧光灯光衰的主要原因；虽然通过增加荧光粉中的铕元素含量，可以在一定程度提高荧光粉光效；但随着含量增加，铕元素还原变得更困难，高铕含量的蓝粉发光色偏移问题更加明显，以上问题严重制约高品质BAM蓝粉合成。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是解决现有的蓝色焚光粉发光效率不尚的缺点，提供一种尚光效、高热稳定性荧光粉及其制备方法
[0004]本发明的发明目的之一通过下述方案实现:
[0005]一种高光效、高热稳定性荧光粉，所述荧光粉为蓝色荧光粉，其化学分子式为:Mg1BaxSr1^yAl10O17IEuy,其中 0.10 < y < 0.30。
[0006]本发明的另一发明目的通过下述方案实现:
[0007]一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0008]步骤一、调和:
[0009]按照分子式Mg1BaxSr1IyAlltlO17:Euy以化学计量比进行称量，混合均匀后，称取适量粉体装入刚玉坩祸。
[0010]步骤二、烧成:
[0011]a:坩祸内放置活性炭块，在1300-1600°C连续推进式电气炉N2条件下进行一次还原，其中在1300-1600°C区间停留2-5小时，整个烧成周期为30小时；
[0012]b:取出粉体，将粉体破碎；
[0013]c:称取适量粉碎后粉体，装入刚玉坩祸，在1300-1600°C连续推进式电气炉N2+H2混合气体条件下进行二次还原，其中在1300-1600°C区间停留2-5小时，整个烧成周期为30小时。
[0014]步骤三、处理:
[0015]烧成粉体采用湿法球磨工艺进行处理，将粉体与适量纯水混合形成悬浊液，后注入装有磨球的球磨分散机；在一定转速条件下通过控制球磨时间获得合适粒径的荧光粉粉体。
[0016]步骤四、清洗、脱水、干燥:
[0017]将荧光粉悬浊液用纯水清洗，清洗至电导率彡10 μ s/cm，采用离心机离心脱水，粉体在100-150°C条件下干燥，干燥完成后即得到单峰蓝色荧光粉。
[0018]其中，所述步骤一中，氧化铝主晶型为Ct-Al2O3，粒度为2-8 μm，纯度彡99.5%。
[0019]其中，所述步骤一中，钡化物、锶化物均采用纯度彡99.5%碳酸盐。
[0020]其中，所述步骤一中，镁化物采用纯度彡99.5 %氧化镁。
[0021]其中，所述步骤一中，铕化物采用纯度彡99.99%的氧化铕。
[0022]其中，所述步骤一中，助熔剂采用氟化钡、氟化镁、氟化铝、硼酸、氯化铵中的一种或一种以上混合，助熔剂含量控制在0.05% -5.00%。
[0023]本专利采用二次还原方法成功制备出高铕含量(Mg1BaxSr1IyAlltlO17 = Euy, 0.10 ^ y^ 0.30)BAM蓝色荧光粉，通过提高铕元素含量，蓝色荧光粉的光效提高20-30%。通过对助熔剂配方和生产工艺的改进，铕元素在制备过程被充分还原，解决了高铕含量荧光粉发光色偏移问题；同时粉体热稳定性得到明显改善，抗热劣化效果提高20%以上。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
[0025]一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0026]步骤一、调和:
[0027]按照分子式Mg1BaxSr1IyAlltlO17:Euy以化学计量比进行称量，混合均匀后，称取适量粉体装入刚玉坩祸。
[0028]氧化铝主晶型为Ct-Al2O3，粒度为2-8 μ m，纯度彡99.5%。
[0029]钡化物、锶化物均采用纯度彡99.5%碳酸盐。
[0030]镁化物采用纯度多99.5 %氧化镁。
[0031]铕化物采用纯度彡99.99%的氧化铕。
[0032]助熔剂采用氟化钡、氟化镁、氟化铝、硼酸、氯化铵中一种或一种以上，助熔剂含量为 0.05%o
[0033]步骤二、烧成:
[0034]a 甘祸内放置活性炭块，在1500°C连续推进式电气炉N2条件下进行一次还原，其中在1500°C停留2小时，整个烧成周期为30小时；
[0035]b:取出粉体，将粉体破碎；
[0036]c:称取适量粉碎够的粉体，装入刚玉坩祸，在1500°C高温烧成炉N2+H2混合气体保护条件下进行二次还原，其中在1500°C区间停留2小时，整个烧成周期为30小时。
[0037]步骤三、处理:
[0038]烧成粉体采用湿法球磨工艺进行处理，将粉体与适量纯水混合形成悬浊液，后注入装有磨球的球磨分散机；在一定转速条件下通过控制球磨时间获得合适粒径的荧光粉粉体。
[0039]步骤四、清洗、脱水、干燥
[0040]将荧光粉悬浊液用纯水清洗，清洗至电导率彡10 μ s/cm,采用离心机离心脱水，粉体在100-150°C条件下干燥，干燥完成后即得到单峰蓝色荧光粉。
[0041]实施例2
[0042]一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0043]步骤一、调和:
[0044]按照分子式Mg1BaxSiwyAlltlO17 = Euy以化学计量比进行称量，混合均匀后，称取适量粉体装入刚玉坩祸。
[0045]氧化铝主晶型为α -Al203，粒度为2-8 μ m，纯度彡99.5%。
[0046]钡化物、锶化物均采用纯度彡99.5%碳酸盐。
[0047]镁化物采用纯度多99.5 %氧化镁。
[0048]铕化物采用纯度彡99.99 %的氧化铕。
[0049]助熔剂采用氟化钡、氟化镁、氟化铝，助熔剂含量为5.00%。
[0050]步骤二、烧成:
[0051]a:坩祸内放置活性炭块，在1300°C高温烧成炉氮气保护条件下进行一次还原，其中在1300°C区间停留5小时，整个烧成周期为30小时；
[0052]b:取出粉体，将粉体破碎；
[0053]c:称取适量粉碎够的粉体，装入刚玉坩祸，在1300°C高温烧成炉氮气与氢气混合气体保护条件下进行二次还原，其中在1300°C停留5小时，整个烧成周期为30小时。
[0054]步骤三、处理:
[0055]烧成粉体采用湿法球磨工艺进行处理，将粉体与适量纯水混合形成悬浊液，后注入装有磨球的球磨分散机；在一定转速条件下通过控制球磨时间获得合适粒径的荧光粉粉体。
[0056]步骤四、清洗、脱水、干燥:
[0057]将荧光粉悬浊液用纯水清洗，清洗至电导率彡10 μ s/cm,采用离心机离心脱水，粉体在100-150°C条件下干燥，干燥完成后即得到单峰蓝色荧光粉。
[0058]实施例3
[0059]一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，包括以下步骤:
[0060]步骤一、调和:
[0061]按照分子式Mg1BaxSr1IyAlltlO17:Euy以化学计量比进行称量，混合均匀后，称取适量粉体装入刚玉坩祸。
[0062]氧化铝主晶型为Ct-Al2O3，粒度为2-8 μ m，纯度彡99.5%。
[0063]钡化物、锶化物均采用纯度彡99.5%碳酸盐。
[0064]镁化物采用纯度彡99.5 %氧化镁。
[0065]铕化物采用纯度彡99.99 %的氧化铕。
[0066]助熔剂采用氟化铝，助熔剂含量为0.05%。
[0067]步骤二、烧成:
[0068]a 甘祸内放置活性炭块，在1450°C连续推进式电气炉N2条件下进行一次还原，其中在1450°C区间停留3小时，整个烧成周期为30小时；
[0069]b:取出粉体，将粉体破碎；
[0070]c:称取适量粉碎够的粉体，装入刚玉坩祸，在1400°C连续推进式电气炉N2+H2氮气与氢气混合气体保护条件下进行二次还原，其中在1400°C区间停留4小时，整个烧成周期为30小时。
[0071]步骤三、处理:
[0072]烧成粉体采用湿法球磨工艺进行处理，将粉体与适量纯水混合形成悬浊液，后注入装有磨球的球磨分散机；在一定转速条件下通过控制球磨时间获得合适粒径的荧光粉粉体。
[0073]步骤四、清洗、脱水、干燥:
[0074]将荧光粉悬浊液用纯水清洗，清洗至电导率彡10 μ s/cm，采用离心机离心脱水，粉体在100-150°C条件下干燥，干燥完成后即得到单峰蓝色荧光粉。
[0075]粉体热稳定性和热劣化实验:
[0076]为了制备出更符合荧光灯涂覆的热稳定性高的粉体，我们采用以上实施例中荧光粉进行热稳定性和热劣化特性实验:
[0077]a:称取适量荧光粉放入氧化铝坩祸；
[0078]b:将坩祸放入陶瓷匣钵中待用；
[0079]c:在空气条件下将马弗炉升温到800°C，将陶瓷匣钵放入马弗炉中保持一定时间，取出匣钵冷却至室温；
[0080]d:用光谱仪分别测量荧光粉灼烧前、灼烧后发光色和相对亮度变化，以此来进行粉体热稳定性评价。
[0081]本专利采用独特二次还原工艺制备出光效高、热定性好的高铕含量单峰蓝色荧光粉(Mg1BaxSr1TyAlic117 = Euy, 0.10 ^ y ^ 0.30)，通过铕含量的提高，蓝色荧光粉的光效提高了 20-30%。通过对配方和生产工艺的改进，使铕元素在制备过程被充分还原，解决了高铕含量荧光粉发光色偏移问题；同时粉体热稳定性得到明显改善，抗热劣化特性提高20%以上。
[0082]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【权利要求】
1.一种高光效、高热稳定性荧光粉，其特征在于:所述荧光粉为蓝色荧光粉，其化学分子式为 -Mg1BaxSr1TyAlltlO17 = Euy,其中 0.10 < y < 0.30。
2.根据权利要求1所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，包括以下步骤: 步骤一、调和: 按照分子式Mg1BaxSr1TyAlic117 = Euy,以化学计量比进行称量，混合均匀后，称取适量粉体装入刚玉坩祸。 步骤二、烧成: a:坩祸内放置活性炭块，在1300-1600°C连续推进电气炉队保护条件下进行一次还原，其中在1300-1600°C区间停留2-5小时，整个烧成周期为30小时； b:取出粉体，将粉体破碎； c:称取适量粉碎后粉体，装入刚玉坩祸，在1300-1600°C连续推进电气炉N2+H2混合气体条件下进行二次还原，其中在1300-1600°C区间停留2-5小时，整个烧成周期为30小时。 步骤三、处理: 烧成粉体采用湿法球磨工艺进行处理，将粉体与适量纯水混合形成悬浊液，后将悬浊液注入装有磨球的球磨分散机；在一定球磨速率条件下，通过控制球磨时间获得合适粒径的荧光粉粉体。 步骤四、清洗、脱水、干燥: 将荧光粉悬浊液用纯水清洗，清洗至电导率< ?ο μ S/cm，采用离心机离心脱水，粉体在100-150°C条件下干燥，干燥完成后即得到单峰蓝色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，氧化铝主晶型为Ct-Al2O3，粒度为2-8 μm，纯度彡99.5%。
4.根据权利要求2所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，钡化物、锶化物均采用纯度彡99.5%碳酸盐。
5.根据权利要求2所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，镁化物采用纯度多99.5%氧化镁。
6.根据权利要求2所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，铕化物采用纯度多99.99 %的氧化铕。
7.根据权利要求2所述的一种高光效、高热稳定性荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，助熔剂采用氟化钡、氟化镁、氟化铝、硼酸、氯化铵中的其中一种或一种以上混合，助熔剂含量控制在0.05% -5.00%。
【文档编号】C09K11/64GK104498027SQ201410706271
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】刘志刚, 武东亮, 刘红, 曾令贤 申请人:广州珠江光电新材料有限公司