一种红色活性染料的制作方法

文档序号:19748498发布日期:2020-01-21 18:58阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种红色活性染料,其特征在于:该红色活性染料具有式(i)的结构通式:

其中r1为如下结构式(1-1)至结构式(1-6)中的任一取代基:

其中r2为如下结构式(2-1)至结构式(2-3)中的任一取代基:

m为h或是碱金属。

2.根据权利要求1所述一种红色活性染料,其特征在于:所述m为-h或-na或-k。

3.根据权利要求1所述一种红色活性染料,其特征在于:所述r1为结构式(1-5)或结构式(1-6)的取代基。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种红色活性染料,其特征在于:所述r2为结构式(2-3)的取代基。

5.权利要求1-4任一项所述一种红色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:一、一缩反应:

将如下结构式中的任何一种化合物用nahco3溶液溶解,向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,滴加溶解好的如下式溶液,使其在缩合过程控制温度t=0℃-10℃,ph=2.0-4.5,反应3-5小时后液相色谱分析,合格后得一步缩合物,进行下一步反应;

3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸

邻羧基苯胺间磺酸

苯胺-3-磺酸

二、二缩反应:

然后将溶解好的乙二胺加入到一步缩合物中,升温,用na2co3溶液控制二缩反应物的ph值,使其在缩合过程控制温度t=30℃-45℃,ph=6.0-8.0,反应4-6小时,反应终点用液相色谱控制;得二步缩合物,降温待进行下一步反应;

三、三缩反应:

向反应釜中加冰,三聚氯氰,冰磨三聚氯氰五分钟后,将二步缩合物滴加到反应釜中,使其在缩合过程控制温度t=0℃-10℃,ph=3.0-5.0,反应3-5小时,液相色谱分析,合格后得三步缩合物,降温进行下一步反应;

四、四缩反应:

将h酸干粉加入到三步缩合物中,升温,用纯碱控制反应物的ph值使其在缩合过程控制温度t=30℃-45℃,ph=5.0-7.0,反应4-6小时,反应终点用液相色谱控制;得四步缩合物,降温待进行下一步反应;

五、重氮化反应:

将如下结构式中的任何一种化合物用小苏打或naoh溶液溶解,然后加入盐酸,加冰,快速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,重氮化反应过程中的温度0-5℃,保持淀粉碘化钾试纸为蓝色,反应完成后得重氮盐;

2-萘胺-1-磺酸

2-萘胺-1,5二磺酸

2-氨基-6-β-(硫酸酯乙基砜基)萘磺酸

2-萘胺-4,8二磺酸

3-β-(硫酸酯乙基砜基)苯胺-5-磺酸

六、偶合反应

将步骤五所得重氮盐缓慢的滴加加入步骤四所得的四步缩合物中,在滴加过程中用15%纯碱溶液调节溶液的ph=6.0-8.0,反应2.0-3.0小时后合格,即制得结构式(ⅰ)的染料溶液。

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