一种防虫环保型木蜡油及其制备方法与流程

文档序号:12245565阅读:781来源:国知局
本发明属于涂料
技术领域
,具体涉及一种防虫环保型木蜡油及其制备方法。
背景技术
:随着经济生活水平的提高,人们日益关注生活环境的健康问题,开始寻求绿色环保原料为主要成分的自然涂料来代替传统涂料。自然涂料由于完全无毒、无害、健康的天然特性开始受到一部分人的欢迎。木蜡油是以天然植物油和植物蜡为基料组成,不使用任何化学有机溶剂,不会产生任何有害气体,甚至国外主要品牌所用植物油和植物蜡均为食品级,做到了完全健康环保。木蜡油能够充分与木材纤维结合,增强木材表面硬度,防止外来水和污渍,从而起到保护、滋润、保养和增强天然纹理质感的作用。木蜡油的施工过程需要较长的干燥时间,会大大影响施工进程。同时由于木蜡油价格昂贵,成膜厚度较小,防虫功效有限,因此开发一种防虫快干的木蜡油成为亟待解决的技术问题。技术实现要素:本发明提供了一种防虫环保型木蜡油,具有干燥快速、成膜均匀,天然防虫的优点,同时防虫功效持久。本发明解决技术问题所采用的技术方案为:一种防虫环保型木蜡油,由以下重量份数组分组成:植物油50-60份、巴西棕榈蜡5-8份、复合防虫剂8-10份、钴催干剂3-6份、助催化剂1-3份、分散剂1-3份、二苯甲酮0.5-1.5份和成膜助剂1-3份,所述复合防虫剂的制备方法为:将樟脑油和除虫菊素溶于乙醇中,制得溶液A,将壳聚糖溶于3wt%醋酸水溶液中,制得壳聚糖水溶液,将溶液A与壳聚糖水溶液混合均匀,经喷雾干燥得复合防虫剂,所述樟脑油、除虫菊素和乙醇的质量比为1:1:2-3,所述壳聚糖与3wt%醋酸水溶液质量比为1:15-20,所述溶液A与壳聚糖水溶液质量比为1:4-6。作为优选,所述植物油为亚麻籽油、蓖麻油或向日葵油。作为优选,所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂或丙烯酸共聚物铵盐。作为优选,所述成膜助剂为丙二醇丁醚或丙二醇甲醚醋酸酯。作为优选,所述助催化剂为氯化钙、硫酸钙、氯化钡或硫酸钡。将樟脑油和除虫菊素负载到壳聚糖上,使得樟脑油和除虫菊素能缓慢释放,增加了防虫持久性,同时壳聚糖也具有抗菌作用,能有效防腐。助催化剂能提高钴催化剂的活性,从而提高木蜡油的聚合时间,加快干燥时间,缩短施工时间。作为优选,所述除虫菊素的提取方法包括如下步骤:(1)将除虫菊花瓣于95~105℃下干燥20~30分钟后,粉碎过80~100目筛得除虫菊花粉末;除虫菊花瓣干燥温度95~105℃最佳,烘干温度过低,所需烘干时间过长,会导致除虫菊素部分氧化;烘干温度过高,烘干时间过长,则会导致除虫菊素降解失效。(2)将除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂置于索氏抽提器中,加热至回流,同时采用紫外光照射40~60min后,继续回流4~6小时后取抽提液待用;所述混合溶剂为乙酸乙酯和正辛烷,二者质量比为1:0.5~0.8。除虫菊花粉末中含有大量多糖,纤维素酶的加入有助于多糖链分解,细胞壁破裂,有助于除虫菊花素释放出并溶入混合溶剂中。紫外光照射能有效增加除虫菊花素在混合溶剂中的溶解速度和溶解率,提高提取率。溶剂的选择需要对除虫菊素具有较强的溶解能力,同时介电常数较小,能充分发挥紫外光的促进溶解作用。(3)将抽提液蒸馏分别收集75~80℃和122~130℃馏分,余物即为所需除虫菊素。馏分分别收集有利于溶剂回收,回收的溶剂可用于二次使用,减少废液排放,降低生产成本。更优选,步骤(2)中所述除虫菊花粉末含水量为5~7%,水是介电常数较大的物质,可以有效地吸收紫外光能转化为热能,而除虫菊素对热敏感,超过一定温度就分解,故紫外光协助萃取除虫菊素时,菊花的水份最好控制在5~7%为宜,水份若高7%时,则混合溶剂对萃取除虫菊的能力有所降低。而且因水份多,温度上升快,超过临界分解温度,亦使除虫菊素提取率降低。更优选,步骤(2)中所述除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂的质量比为1:0.05~0.08:10~15。更优选,步骤(2)中所述乙酸乙酯和正辛烷的质量比为1:0.7。本发明同时提供了一种防虫环保型木蜡油的制备方法,包括如下步骤:(a)将植物油于300-330℃下搅拌加热4-6小时,植物油在300-330℃下能获得较高的聚合度,从而使得木蜡油施工过程中干燥速度加快。(b)继续加入巴西棕榈蜡,于80-120℃下搅拌加热1-2小时;(c)向反应体系中加入复合防虫剂、分散剂和成膜助剂,采用乳化机于800-1200转/分钟搅拌速度下搅拌均匀,搅拌速度低于800转/分钟则难以混合均匀,高于1200转/分钟会导致产品破乳分层,稳定性欠佳。(d)继续加入钴催干剂、助催化剂和二苯甲酮,于600-800转/分钟搅拌速度下搅拌混合均匀。本发明的有益效果为:1、采用助催化剂协同钴催化剂,提高钴催化剂活性,加快木蜡油的聚合速率,加快干燥时间,缩短施工时间。2、将樟脑油和除虫菊素负载到壳聚糖上,使得樟脑油和除虫菊素能缓慢释放,增加了防虫持久性,同时壳聚糖也具有抗菌作用,能有效防腐。3、本发明采用紫外光协助萃取提取除虫菊素,具有高效、设备常规、操作简便、产品纯度高和提取率高的优点,适合大规模化生产;采用纤维素酶加速细胞壁破裂,使得除虫菊素快速释放溶解,加快提取效率。具体实施方式为了使本发明的技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例1(1)将400g除虫菊花瓣于100℃下干燥30分钟后,粉碎过80目筛得260g除虫菊花粉末;(2)将200g除虫菊花粉末、10g纤维素酶、1176g乙酸乙酯和824g正辛烷置于索氏抽提器中,加热至回流,同时采用紫外光照射50min后,继续回流5小时后取抽提液待用;(3)将抽提液蒸馏分别收集1004g75~80℃馏分为乙酸乙酯,792g122~130℃馏分为正辛烷,余物为除虫菊素,重量为7.7g。(4)将3g除虫菊素和3g樟脑油溶于30g乙醇中,制得36g溶液A,将10g壳聚糖溶于200g3wt%醋酸水溶液中,制得210g壳聚糖水溶液,将36g溶液A与210g壳聚糖水溶液混合均匀,经喷雾干燥得15.6g复合防虫剂。(5)于三口瓶中加入50g亚麻籽油,并于300℃下搅拌加热6小时,继续加入6g巴西棕榈蜡,于100℃下搅拌加热1.5小时后,将混合物转入乳化机中,继续加入8g复合防虫剂、2g聚羧酸钠盐型分散剂和1g丙二醇丁醚,于1000转/分钟搅拌速度下搅拌均匀,继续加入5g钴催干剂、2g硫酸钡和1g二苯甲酮,于600转/分钟搅拌速度下搅拌混合均匀即可。实施例2(1)将400g除虫菊花瓣于105℃下干燥25分钟后,粉碎过90目筛得250g除虫菊花粉末;(2)将200g除虫菊花粉末、14g纤维素酶、1600g乙酸乙酯和800g正辛烷置于索氏抽提器中,加热至回流,同时采用紫外光照射40min后,继续回流6小时后取抽提液待用;(3)将抽提液蒸馏分别收集1440g75~80℃馏分为乙酸乙酯,744g122~130℃馏分为正辛烷,余物为除虫菊素,重量为8.04g。(4)将3g除虫菊素和3g樟脑油溶于24g乙醇中,制得30g溶液A,将10g壳聚糖溶于150g3wt%醋酸水溶液中,制得160g壳聚糖水溶液,将30g溶液A与150g壳聚糖水溶液混合均匀,经喷雾干燥得14.8g复合防虫剂。(5)于三口瓶中加入55g蓖麻油,并于320℃下搅拌加热5小时,继续加入5g巴西棕榈蜡,于80℃下搅拌加热2小时后,将混合物转入乳化机中,继续加入10g复合防虫剂、1g聚羧酸钠盐型分散剂和2g丙二醇甲醚醋酸酯,于800转/分钟搅拌速度下搅拌均匀,继续加入3g钴催干剂、1g氯化钙和0.5g二苯甲酮,于700转/分钟搅拌速度下搅拌混合均匀即可。实施例3(1)将400g除虫菊花瓣于110℃下干燥20分钟后,粉碎过100目筛得244g除虫菊花粉末;(2)将200g除虫菊花粉末、16g纤维素酶、1666g乙酸乙酯和1334g正辛烷置于索氏抽提器中,加热至回流,同时采用紫外光照射60min后,继续回流4小时后取抽提液待用;(3)将抽提液蒸馏分别收集1600g75~80℃馏分为乙酸乙酯,1282g122~130℃馏分为正辛烷,余物为除虫菊素,重量为7.89g。(4)将3g除虫菊素和3g樟脑油溶于36g乙醇中,制得42g溶液A,将10g壳聚糖溶于180g3wt%醋酸水溶液中,制得190g壳聚糖水溶液,将36g溶液A与144g壳聚糖水溶液混合均匀,经喷雾干燥得13.2g复合防虫剂。(5)于三口瓶中加入60g向日葵油,并于330℃下搅拌加热4小时,继续加入8g巴西棕榈蜡,于120℃下搅拌加热1小时后,将混合物转入乳化机中,继续加入9g复合防虫剂、3g丙烯酸共聚物铵盐和3g丙二醇丁醚,于1200转/分钟搅拌速度下搅拌均匀,继续加入6g钴催干剂、3g氯化钡和1.5g二苯甲酮,于800转/分钟搅拌速度下搅拌混合均匀即可。用干净无色的抹布,将配制好的木蜡油擦涂于10cm×4cm×1cm打磨平整的红木小片上,按照GB/T1728-1979,用吹棉球法测定表干时间,压滤纸法测定实干时间,测试结果见表1:表1编号表干时间/h实干时间/h实施例1313实施例2412实施例34.514以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。当前第1页1 2 3 
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