一种Mg2SiO4：Tb热释光剂量片的制备方法与流程

本发明涉及一种热释光材料，具体涉及一种Mg₂SiO₄：Tb热释光剂量片的制备方法。

背景技术：

热释光是绝缘体或半导体材料预先吸收辐射后加热发光的现象，根据其发光量可以测知一定区域内的辐射剂量。目前，由热释光材料制备的热释光剂剂量计可广泛应用于辐射防护、辐射治疗、环境监测、地质年代测量、考古、航天等诸多领域。

硅酸镁是斜方晶系，具有很好的物理和化学稳定性，稀土掺杂硅酸镁材料具有非常好的热释光灵敏度，从而成为热释光剂量计备选材料之一。早在1971年Hashizume等人就介绍了它的制备过程和具体性质，1975年Jun和Becker的研究表明这种材料的热稳定性也相当不错，然而稀土掺杂硅酸镁材料受制备工艺的影响很大且光稳定性差。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提出了一种Mg₂SiO₄：Tb热释光剂量片的制备方法。

本发明利用高温固相法制备Mg₂SiO₄:Tb粉末，进而采用该粉末制备热释光剂量片。具体反应原理如下式所示，

2Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O+5SiO₂→5Mg₂SiO₄+8CO₂+14H₂O↑

本发明的Mg₂SiO₄：Tb热释光剂量片的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备Mg₂SiO₄:Tb粉末：选取Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O、SiO₂、Tb₄O₇为原料，按一定比例混合；原料配制好后压成直径为2cm左右的片，压片机的压力设置为10MPa，保持1min后取出；以高温固相法对压好的片进行烧结，得到Mg₂SiO₄(Tb)块体，加热参数设置：以3-5℃/min的升温速率从25-50℃升到1550-1650℃，并在1550-1650℃下保温0.5h-6h，然后以5℃/min的速率降温到50℃后取出样品，磨细后用200目的分子筛进行筛选，得到粒径约200目的Mg₂SiO₄:Tb粉末；

(2)制备Mg₂SiO₄：Tb热释光剂量片：以步骤(1)制备的Mg₂SiO₄:Tb粉末为原料，用磨具进行压片；然后将压制成型的圆薄片放入25ml氧化铝坩埚进行二次煅烧，以3-5℃/min的升温速率从25-50℃升至1200-1500℃，并在1200-1500℃保温2h-3h，然后以3-5℃/min的速率降至室温并取出坩埚，得到烧制好的剂量片。

进一步的，步骤(1)的原料配料比优选为

Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O为4重量份，SiO₂为1.19325重量份，Tb₄O_7-为0-0.466重量份。

进一步的，步骤(1)的原料配料比优选为

Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O为4重量份，SiO₂为1.19325重量份，Tb₄O_7-为0.064重量份。

进一步的，步骤(1)中的加热参数优选为：以5℃/min的升温速率从50℃升到1650℃，并在1650℃保温时间1h，然后以5℃/min的速率降温到50℃后取出样品。

进一步的，步骤(2)中二次煅烧的加热参数为：以5℃/min的升温速率从50℃升至1400℃，在1400℃保温2h，然后以5℃/min的速率降至室温并取出坩埚，得到烧制所得的剂量片。

本发明所能达到的有益效果是：

本发明通过改变制备参数，找出了最优的Mg₂SiO₄：Tb剂量计材料的制备方案，制备出了一种灵敏度高，化学稳定性好的Mg₂SiO₄：Tb材料。这种Mg₂SiO₄：Tb材料对于Co⁶⁰辐射源和紫外光的响应非常好，比常用剂量材料好很多，Co⁶⁰辐射相同剂量后热释光测试峰的强度是LiF：Mg,Cu,P的45倍左右。

附图说明

图1 Mg₂SiO₄:Tb材料制备工艺流程图；

图2 Mg₂SiO₄:Tb粉体SEM图；

图3 Mg₂SiO₄:Tb剂量片制备工艺流程图；

图4 烧制好的Mg₂SiO₄:Tb剂量片成品；

图5 Mg₂SiO₄:Tb材料对紫外光(254nm)的计量响应曲线；

图6 (a)-(b)Mg₂SiO₄:Tb材料与LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P，CaSO₄:Tm材料对Co⁶⁰的热释光测试对比图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合附图1-6对本发明提供的热释光材料和剂量片的制备方法进行详细描述。

实施例1

(1)配料：选取Mg(OH)₂·4MgCO₃·6H₂O、SiO₂、Tb₄O₇(纯度为99.9％)为原料，按一定比例混合；

(2)压片：原料配制好后压成直径为2cm左右的片，压片机的压力设置为10MPa，保持1min后取出；

(3)烧结：以高温固相法对压好的片进行烧结，得到Mg₂SiO₄:Tb块体，加热参数设置：以5℃/min的升温速率从50℃升到1650℃，在1650℃，保温1小时，然后以5℃/min的速率降温到50℃后取出样品，磨细后用200目的分子筛进行筛选，得到粒径约200目的Mg₂SiO₄:Tb粉体。

对该Mg₂SiO₄:Tb粉体进行SEM扫描，结果如图2所示。

实施例2

(1)压片：选取实施例1制备所得的Mg₂SiO₄:Tb粉末为原料，用磨具进行压片；

(2)二次煅烧：然后将压制成型的圆薄片放入25ml氧化铝坩埚进行二次煅烧，以5℃/min的升温速率从50℃升至1400℃，在1400℃保温2h，然后以5℃/min的速率降至室温并取出坩埚，得到烧制所得的剂量片。

所得剂量片的成品如图4所示。

Mg₂SiO₄:Tb粉末性能测试

用实施例1制备得到的Mg₂SiO₄：Tb剂量计材料进行了紫外计量响应测试，测试条件使用254nm紫外线对样品辐照不同的时间，最小辐照时间为1s，最大辐照时间为1.5h。具体测试结果如图5，从图中可以看出，当样品的辐照时间为在60min以下时，样品的剂量响呈现出非常好的线性响应。

性能对比试验

针对Mg₂SiO₄:Tb剂量计材料和LiF:Mg、Ti，LiF:Mg、Cu、P和CaSO₄:Tm热释光剂量计材料，在相同的测试条件下，测得的不同热释光剂量计材料在相同条件下照射相同剂量Co⁶⁰源后热释光强度，结果如图6所示，使用本发明方法制备的Mg₂SiO₄:Tb材料的热释光强度最强，明显高于其他热释光剂量计材料，其中图6(b)是图6(a)的放大图。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。