专利名称：用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于辐射计量的光释光元件。
背景技术：
OSL (Optically Stimulated L li minescence)又称光致发光，是一项新的 辐射剂量监测技术，是继LiF(Mg， Ti)热释光和LiF(Mg， Cu, P)热释光后的 第三代辐射剂量监测技术，在全球范围内用于个人剂量监测已有数年的历史， 使用该技术进行个人剂量监测的人数已有约150万人。
光致发光探测系统中，射线的探测物质是a -A1203:C,每一个探测元件是 一个圆形的a-Al203:C圆片，它们受到辐照后所产生的电子空穴对会被物质 内的晶格缺陷捕获；在读取剂量时，a-Al203:C圆片受到发光二极管所发出 532nm光的激发，被晶格缺陷捕获的电子或空穴受激进入相应的导带或价带， 这些自有的电子或空穴遇到晶体内的复合中心就释放出326nm和420nm两个 荧光峰，发光峰经光电探测器转换成电信号，该电信号正比与所受辐照强度。
光致发光探测系统相比热释光探测系统具有以下优点
(1) 受热激发(TLD，热释光)，被捕获的载流子将全部被释放；而受光的 激发(光释光)，每一次激发则只有很少一部分载流子被释放，通过控制激发 光的频率可以优化这个过程，因此绝大部分的荧光信号仍保留在元件内，而且
是非破坏性的，因此可以重复分析
(2) a-A1203:C具有很高的灵敏度，是LiF(Mg, Ti)的40 60倍，其主体 发射峰在410 420nm(绿光)处，线性响应可达到50Gy;可以在低剂量和低能 量(可低至5keV)的应用场所保证测量数据的精确；
(3) 光释光剂量计具有抗冲击，同时对湿、热及化学物质不敏感；剂量计的 极佳的衰退特性可以延长佩戴期限，同时保证剂量数据的准确可靠。
现有的辐射探测计量系统包括剂量探测器、激发装置和读出器，并且现 有的剂量计系统(热释光或光释光)都是剂量探测器和读出器相分离的系统，
4其中，剂量元件一般是一个直径为5mm左右，厚度在lmm以下的a-Al203:C 圆片；激发设备一般为激光器或LED光源，读出器一般为光电倍增管和一些 电路组成。通常"激发设备"和"读出器"集成在一起构成一个读出仪器设备。检 测辐射的步骤包括"剂量元件"放在专用的剂量盒中佩戴在相关人员身上，经 一段时间后，相关人员将剂量盒交给专业人员，专业人员将"剂量元件"从剂量 盒中取出，放入读出仪器设备的"剂量元件"架上，开启读出程序，读出剂量数 据。
上述技术方案导致很多问题，如不能实时监测、不能现场监测，而这两 点在安全和远程监控方面很重要；另外现有的读出器，一方面价格昂贵，而且， 读出仪需要加热(热释光)和光电倍增管需要髙压，因此能耗较大，光电倍增 管髙压不稳定容易影响测试数据的准确性和一致性；同时还需要专业人员维护 和操作才能保证它的准确性，费时又费力。
发明内容
本发明目的是提供一种用于辐射计量元件的集成光释光剂量元件，集成了 剂量探测器、激发装置和读出器，方便实时监测和现场检测的同时降低激发所 需的能耗。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是GaN PIN/a-Al203:C/InGaN LED集成光释光剂量元件，包括a-Al203:C衬底1、 n型掺杂层3、三周期 InGaN量子阱层/GaN量子垒层5、 p型掺杂层7、 p电极10和n电极11;所 述n型掺杂层3是掺杂硅的GaN层，掺杂浓度在1 X 1018/cm3 1 X 1019/cm3 之间；所述p型掺杂层7是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1 X 1019/cm3 1 X 102"cm3之间；n型GaN掺杂层3设在a-Al203:C衬底1的一个表面，所述三 周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5设置在n型GaN掺杂层3的表面上， 所述p型GaN掺杂层7设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5的表 面上，接触电极10和11分别设置在所述p型GaN摻杂层7和所述n型GaN 掺杂层3的表面上；
还包括n型掺杂层2、 InGaN绝缘层4、 p型GaN掺杂层6、 p电极8 和n电极9;所述ii型掺杂层2是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓度在lX1018/cm3 lX10"/ci^之间；所述p型掺杂层6是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在IX10"/cm3 lXl()2C/cm3之间；n型AlGaN掺杂层2设在a-Al203:C衬底1的另一个表面上，InGaN绝缘层4设置在n型AlGaN掺杂层2表面上，所述p型GaN掺杂层6设置在所述InGaN绝缘层4的表面上，接触电极8和9分别设置在所述p型GaN掺杂层6和所述n型AlGaN掺杂层2的表面上；
上述技术方案中，所述厶1203衬底为掺碳a相蓝宝石，厚度为200~600lim,掺碳方式为离子注入或热扩散；所述n型掺杂硅的掺杂层2(AlGaN)和3(GaN)的厚度分别为0.2 1 li m和l 5u m, Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1X10"/cm3到1X10"/cm3之间；所述InGaN绝缘层4的厚度为0.05 0.25li m;所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5中每周期的InGaN量子阱层厚度为2 6nm, GaN量子垒层厚度为6 15nm;所述p型掺杂镁的GaN掺杂层6和7的厚度分别为50 200nm和50 150nm，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在lXl019/cm3到1Xl()2Vcm3之间n电极9和11是沉积Ti/Au而得，Ti厚度10 80nm，Au厚度30 300nm:制备p电极8和10是沉积Ni/Au而得，Ni厚度为5 30nm; Au厚度为10 150nm;
优选的技术方案中，所述0t-Al2O3:C衬底(l)和n型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层；a-Al203:C衬底(l)和n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。
制备上述光释光剂量元件的方法包括以下步骤
(1) 制备双面抛光的a-Al203:C圆片；
(2) 在a-Al203:C衬底上生长髙效率GaN-PIN紫外光电二极管晶圆；
(3) 在GaN-PIN/a-Al203:C复合衬底上生长髙亮度GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆；
具体步骤为
(l)制备厚度为200 600li m的双面抛光的a-Al203:C圆片；在a-Al203:C衬底1的一面上使用MOCVD外延方法生长0.2 1U m的n型AlGaN掺杂层2:所述n型AlGaN掺杂层2是掺杂硅的n型AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4,掺杂浓度在lX1018/cm3到1 X 1019/cm3之间；(2) 继续使用MOCVD外延方法在n型AlGaN掺杂层2上生长0.05~0.2511 m的InGaN绝缘层4;
(3) 继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层4上生长50 200nm的p型GaN掺杂层6;所述p型GaN掺杂层6为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1X10^/cii^到1Xl()2Vcm3之间；
(4) 在a-Al203:C衬底1的另一面上使用MOCVD外延方法生长1 5U m的n型GaN掺杂层3;所述n型GaN掺杂层3是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4,掺杂浓度在lX10"/cm3到IX10"/cm3之间；
(5) 继续使用MOCVD外延方法在n型GaN掺杂层3上生长三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5;每周期的InGaN量子阱层厚2~6nm,每周期GaN量子垒层6 15證；
(6) 继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5上生长150nm的p型GaN掺杂层7;所述p型GaN掺杂层7为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1X10"/c加3到1X10，cm3之间；
(7) 使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在n型AlGaN掺杂层2和3的表面得到n型GaN的台阶；
(8) 在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备n电极9和11; Ti沉积10 80nm, Au沉积30 300nm;
在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/An,制备p电极8和10; Ni沉积5 30腿；Au沉积10 150詣
(9) 封装制成GaN PIN/a-Al203:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。优选的技术方案中，步骤(l)中，在a-Al203:C衬底1的一面上外延n型
GaN掺杂层2之前先外延20nm左右的氮化铝缓冲层；步骤(4)中，在a-Al203:C衬底1的另一面上外延n型GaN掺杂层3之前先外延20nm左右的GaN缓冲层。
上述技术方案中，a-Al203:C的制备，在a-Al203:C衬底上生长紫外光电二极管晶圆和多量子阱绿光LED晶圆使用的都是传统的生长制备方法，本领域技术人员可以根据需要选择生长的材料种类，比例、沉积条件、温度等等。上述技术方案中，二步双面生长的次序不能颠倒，如果先生长GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆，然后生长GaN-PIN紫外光电二极管晶圆，会对GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆造成损伤，将大大影响多量子阱绿光LED晶圆的发光效率。
上述技术方案中，在a-Al203:C衬底上双面生长，故需要双面抛光衬底，而传统的生长是在衬底上的单面生长，因此衬底都是单面抛光。
进一步技术方案中，将GaN PIN/a-Al203:C /InGaN LED集成光释光元件与外围集成块(包括放大电路、显示电路和电源电路)连接形成集成光释光剂量计装置(笔状、带液晶显示、直读功能)。
使用该技术后，能耗大大降低，剂量监测数据准确一致，而且属于非破坏性测量，能重复测量，集成技术能实现现场实时监测，并且光释光剂量计抗冲击、抗潮湿、耐热及抗腐蚀性能极强。佩戴者随时可以知道自己所接受的剂量值，提髙了防护的及时性和安全性。另外，因为此集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的，探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。可以用于集成电路辐射加固以及髙辐射剂量等危险场合，如核电站、加速器、人工放射性核素生产、核医疗或放射医疗等，对这些场合的个人和环境剂量的实时监测，都具有良好的应用前景。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点1.现有技术中，分离式的探测器包括a-Al203:C衬底1:分离式LED激发装置包括0t-Al2O3:C衬底1、 n型掺杂层3、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5、 p型掺杂层7、 p电极10和n电极ll;现有技术中的分离式的读出装置采用的是光电倍增管，因此没有本发明所述的GaNPIN，包括n型掺杂层2、 InGaN绝缘层4、 p型GaN掺杂层6、 p电极8和n电极9。
本发明所述GaN PIN/a-Al203:C /InGaN LED集成光释光剂量元件，将剂量探测器a-Al203:C和读出仪(GaN PIN光电二极管发射光探测器和InGaNLED激发光源)集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提髙了防护的及时性和安全性。
2.因为本发明所述集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的(第一次外延a-Al203:C上生长GaN PIN:第二次外延将GaN PIN/a-Al203:C作为新的衬底在0t-Al2O3:C —侧生长InGaN LED),探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更髙，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述实施例一材料的准备，参见附图
l:
a-Al203:C圆片从市场上购买获得双面抛光直径2英寸《1-入1203通过常规的离子注入法或热扩散法获得双面抛光的a-Al203:C衬底1, a-Al203:C衬底1的厚度为200 600 ix m。
生长紫外光电二极管晶圆使用MOCVD外延生长设备，先将a-Al203:C衬底在1100TC下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570"通入三甲基铝和氨气外延20nm左右的氮化铝(A1N)缓冲层，然后升温至11S0匸通入三甲基铝、三甲基镓、氨气和硅烷外延0.2 lu m左右的N-AlGaN外延层(n型AlGaN掺杂层2),之后降温至850'C通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延0.05 0.25li m的I-InGaN外延层(InGaN绝缘层4)，最后升温至1070'C通入三甲基镓、氨气和镁源外延50 200nm的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层6)。
多量子阱绿光LED晶圆使用MOCVD外延生长设备，先将a-Al203:C衬底1在IIOO"下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570"通入三甲基镓和氨气外延20nm左右的GaN缓冲层，然后升温至1070"通入三甲基镓、氨气外延1 5U m左右的GaN外延层(n型GaN掺杂层3),之后降温至850匸依次通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5 (每周期的InGaN量子阱层厚度为2 6nm, GaN量子垒层厚度为6 15nm)，最后升温至1070'C通入三甲基镓、氨气和镁源外延50 150nm左右的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层7)。使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在ii型掺杂层2 ( AlGaN)和3 (GaN)的表面得到n型台阶；在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti (10nm) /Au (30nm)(是指Ti沉积10nm, Au沉积30nm)，制备n电极9和11;在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni ( 5nm ) /Au ( 10nm )， 制备p电极8和10; 封装制成GaNPIN/a-Al203:C/InGaN LED集成光释光剂量元件。
实施例二仪器的制备
将实施例一所得的2英寸集成剂量元件晶圆，采用激光切割成直径为5mm左右厚度在lmm以下的集成剂量元件，然后将它与对应的读出Si集成电路(包括放大电路、电源电路和显示电路)键合在一起，构成一个钢笔大小和形状的剂量笔。
工作步骤剂量笔佩戴在工作人员身上，工作人员只要按动一下电源按钮，液晶显示屏就可以随时显示工作人员所接受的剂量值。不要别人的帮助，随时随地自助测量。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
权利要求
1. 一种用于辐射计量的光释光剂量元件，包括α-Al2O3:C衬底(1)、n型掺杂层(3)、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)、p型掺杂层(7)、p电极(10)和n电极(11)；所述n型掺杂层(3)是掺杂硅的GaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层(7)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型GaN掺杂层(3)设在α-Al2O3:C衬底(1)的一个表面，所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)设置在n型GaN掺杂层(3)的表面上，所述p型GaN掺杂层(7)设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)的表面上，接触电极(10)和(11)分别设置在所述p型GaN掺杂层(7)和所述n型GaN掺杂层(3)的表面上；其特征在于还包括n型掺杂层(2)、InGaN绝缘层(4)、p型GaN掺杂层(6)、p电极(8)和n电极(9)；所述n型掺杂层(2)是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层(6)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型AlGaN掺杂层(2)设在α-Al2O3:C衬底(1)的另一个表面上，InGaN绝缘层(4)设置在n型AlGaN掺杂层(2)表面上，所述p型GaN掺杂层(6)设置在所述InGaN绝缘层(4)的表面上，接触电极(8)和(9)分别设置在所述p型GaN掺杂层(6)和所述n型AlGaN掺杂层(2)的表面上。
2. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于 所述a-Al203:C衬底(l)和ii型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层； a-Al203:C衬底(l)和n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。
3. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于 所述a-Al203:C衬底(l)厚度为200 600U m。
4. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于 所述n型掺杂层(2)和(3)的厚度分别为0.2 1U m和l 5w m。
5. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于 所述InGaN绝缘层(4)的厚度为0.05 0.25ix m。
6. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于 所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)中每周期的InGaN量子阱层的 厚度为2 6nm,每周期GaN量子垒层的厚度为6 15nm。
7. 根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于所述p型GaN掺杂层(6)和(7)的厚度分别为50 200nm和50 150nm。
8.制备权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件的方法，其特 征在于包括以下步骤(1) 制备双面抛光的a-Al203:C圆片在a-Al203:C衬底(l)的一面上使用 MOCVD外延方法生长n型AlGaN掺杂层(2):所述n型AlGaN掺杂层2是 掺杂硅的n型AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4,掺 杂浓度在lX10"/cm3到1X10"/cm3之间；(2) 继续使用MOCVD外延方法在n型AlGaN掺杂层(2)上生长InGaN绝 缘层(4);(3) 继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层(4)上生长p型GaN掺杂 层(6);所述p型GaN掺杂层(6)为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在 MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1X10"/cm3到lX102°/cm3 之间；(4) 在a-Al203:C衬底(l)的另一面上使用MOCVD外延方法生长n型GaN 掺杂层(3);所述n型GaN掺杂层(3)是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是 在MOCVD外延时同时通入SiH4,掺杂浓度在1X10"/cm3到1X10"/cm3之 间；(5) 继续使用MOCVD外延方法在n型GaN掺杂层(3)上生长三周期InGaN 量子阱层/GaN量子垒层(5);(6) 继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层 (5)上生长p型GaN掺杂层(7);所述p型GaN掺杂层(7)为p型掺杂镁的GaN 掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1 X10"/cm3到1X102"Vcm3之间；(7) 使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在ii型AlGaN掺杂层(2) 和(3)的表面得到n型GaN的台阶(8) 在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备n电极(9) 和(ll);在上述p型GaN掺杂层(6)和(7)的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au， 制备p电极(8)和(10);(9) 封装制成GaN PIN/a-Al203:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。
全文摘要
本发明公开了一种用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法，通过两次MOCVD外延(第一次外延α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:C的一侧生长GaN PIN；第二次外延将GaN PIN/α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:C作为新的衬底在α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:C另一侧生长InGaN LED)将剂量探测器α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>:C和读出仪(GaN PIN光电二极管探测器和InGaN LED激发光源)集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提高了防护的及时性和安全性，同时监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。
文档编号H01L27/15GK101533846SQ20091002972
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月3日 优先权日2009年4月3日
发明者敏 陆 申请人:苏州纳米技术与纳米仿生研究所