一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法与流程

文档序号:12793426阅读:586来源:国知局

本发明涉及松脂深加工领域,特别涉及一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法。



背景技术:

传统松香生产的工艺是把松脂配油溶解、沉淀排渣、酸洗、沉淀分离和蒸馏工序。在松脂残渣中配以松节油将它们在溶解锅中加热溶解,溶解了的脂液放入沉淀罐沉淀排去粗渣,去除粗渣的脂液再在酸洗罐里用草酸稀释液进行酸洗,酸洗液沉淀分离出细微杂质和草酸稀释液,澄清好的脂液再进行加热蒸馏,分离出松节油和松香。在传统松香生产过程中,需要熔解釜(1-2个)、高位锅(2-3个)、澄清罐(4-5个)、过渡罐、蒸馏锅(1-2个)等设备,生产线上大量的设备由众多的管道连接,使用的法兰、阀门相应也多,机构庞大,成本高,且不利于设备管理,设备维护不便,故障问题多。可见,传统松香生产工艺生产设备多,松香和松节油质量控制环节多,生产周期长。由于生产环节多,生产过程中经常出现问题,给生产带来很多不便,松香品质难以得到保证。

另外,传统松香生产过程中由于在溶解中加入大量的溶解油(一般在30%-35%)和水(5%-10%)后进行加热至95℃-100℃,在高位锅和澄清罐的整个澄清过程中还要保持在90℃以上的温度,蒸馏过程中还要进行松节油和松香的分离,造成了能源的重复使用,能源使用量大。松脂蒸馏出的中油和重油经过冷凝器冷凝,理论和实验证明,平衡生产用的软水量远不能满足蒸馏馏分冷凝时所需冷凝剂的用量,采用这种流程,冷软水经冷凝器后温度可升达100℃,有部分软水已被汽化,使得冷能效果降低。针对传统松香生产工艺存在的问题,松香生产厂家也进行了一些工艺改进,但所进行的工艺改进只是局限在现用设备上进行了不同程度的改造,总体工艺并没有脱离传统工艺的原理。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,以解决目前水蒸气蒸馏法中成本高以、蒸馏时间长、中油冷凝效率低的问题。

为解决以上问题,本发明采用的技术方案是:

一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括松脂熔融、过滤、常压蒸馏、减压蒸馏工序,其特征在于,包括以下步骤:

s1:将松脂预热至80-90℃后,通过管道进入熔解锅中,用热油浴的方式加热搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;

s2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,静置40-60min,过滤,除去沉淀物,再进行水蒸气蒸馏,回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;

s3:将净松脂液进行常压蒸馏,控制温度,蒸出优油,得到油脂;

s4:油脂进入减压蒸馏装置,关闭重油罐的排空阀、进油阀,打开中油罐的进油阀、抽气阀;先将松脂预热至150-180℃,再调节蒸馏系统为真空状态,启动搅拌器,抽取180℃以前的馏分作中油;

s5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油。

优选地,所述步骤s1热油浴的介质为优油和石油醚的混合物。

优选地,所述步骤s1热油浴加热温度为123-125℃,搅拌速度为200-300r/min。

优选地,所述步骤s2松脂与乙醇、乙腈的比例为3:2:0.5-1.5。

优选地,所述步骤s2采用真空吸滤的方式进行过滤,真空度为0.8-1.0mpa。

优选地,所述步骤s2在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈。

优选地,所述步骤s3温度控制在140-160℃,收集优油用于步骤s1热油浴。

优选地,所述步骤s4减压蒸馏的真空度为0.05-0.08mpa,搅拌速度为300-400r/min。

优选地,所述步骤s4油水分离后,回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏。

优选地,所述步骤s5冷凝器中通入采用物理或化学方法制冷且经过钠离子交换,得到的冷软水。

本发明具有以下有益效果:

(1)本发明采用热油浴的方法使松脂熔融,省去了一般水蒸气蒸馏中油溶解和热水洗涤工序,免去了溶解中油的重复蒸馏和损耗,排放物仅为固体机械杂质。

(2)本发明使用常压蒸馏出来的优油作为热油浴的介质,同时油水分离中的溶剂也回收用作常压蒸馏,既能达到加工效果,又极大的减少了溶剂的浪费。

(3)本发明冷凝器中的水为采用物理或化学方法制冷,并且经过钠离子交换制得的软水,可快速将中油和水的混合蒸汽冷凝,提升效率。

(4)本发明采用减压蒸馏的方式进行松脂加工,工艺流程简单、效率高、松香和中油的质量稳定。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:

s1:将松脂预热至85℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以300r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;

s2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.8,静置60min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.9mpa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;

s3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤s1热油浴,其余为油脂;

s4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至150℃,再调节系统真空度为0.08mpa,搅拌速度为400r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;

s5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏;冷凝器通入经过物理制冷和钠离子交换制得的冷软水。

实施例2

一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:

s1:将松脂预热至80℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以200r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;

s2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.5,静置55min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为1.0mpa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;

s3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤s1热油浴,其余为油脂;

s4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至180℃,再调节系统真空度为0.05mpa,搅拌速度为300r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;

s5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏;冷凝器通入经过化学制冷和钠离子交换制得的冷软水。

实施例3

一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:

s1:将松脂预热至90℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以250r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;

s2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:1.5,静置50min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.8mpa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;

s3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤s1热油浴,其余为油脂;

s4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至170℃,再调节系统真空度为0.07mpa,搅拌速度为380r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;

s5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏;冷凝器通入化学制冷和钠离子交换制得的冷软水。

实施例4

一种松脂减压蒸馏分馏出中油的方法,包括以下步骤:

s1:将松脂预热至88℃后,通过管道进入熔解锅中,以优油和石油醚的混合物为介质,用热油浴的方式加热至123-125℃,以280r/min的速度搅拌,使其熔融,过滤,除去沉淀物,得到滤液;

s2:滤液进入澄清锅中,边搅拌边加入乙醇和乙腈,松脂:乙醇:乙腈的比例为3:2:0.5,静置54min,采用真空吸滤的方式过滤,真空度为0.8mpa,除去杂质;再进行水蒸气蒸馏,控制温度在77-82℃的条件下回收乙醇和乙腈,得到净松脂液;

s3:将净松脂液进行常压蒸馏,抽取温度为140-160℃阶段的馏分做优油,蒸出的优油用于步骤s1热油浴,其余为油脂;

s4:油脂进入减压蒸馏装置,先将松脂预热至160℃,再调节系统真空度为0.06mpa,搅拌速度为400r/min,打开中油罐的进油阀、抽气阀,抽取180℃以前的馏分作中油;

s5:蒸出的中油与水的混合蒸汽,经过冷凝器、冷却器、存储器后,进入中油锅进行油水分离,收集中油,回收溶剂用作步骤s3的常压蒸馏;冷凝器通入采用物理制冷和钠离子交换制得的冷软水。

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