本发明属于无机颜料领域，具体涉及一种无机钛铬黄颜料的制备方法。
背景技术：
：钛铬黄颜料的基本成分是金红石型二氧化钦,金红石纳米属于新兴的纳米材料,由于其颗粒尺寸细小,具有许多优良的颜料性能折射率高、紫外吸收能力强等。与现有的有机紫外线吸收剂相比,纳米级具有无毒、光学性质稳定、分散性好、比表面积大、表面结合能高等特点。这些性能使得用纳米制得的涂料性质稳定、抗老化能力强、力学性能好。由于纳米级具有许多优异的理化性能,因此在涂料领域具有广阔的应用前景。我国现今尚未有合成法生产的钦铬黄工业产品,只有通过人造金红石的生产路线,但又未经粉碎,只是锻烧后过筛即成。这种产品由于粒径过粗,颜料性能不高,目前基本上用于焊条和搪瓷工业。因此，研制一种无机钛格黄颜料的制备方法成为目前亟待解决的课题。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种无机钛格黄颜料的制备方法，该制备方法简单易行，适合工业化生产。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种无机钛格黄颜料的制备方法，其特征在于，该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物,以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。所述钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为16-20:5:1。所述无机钛格黄颜料的制备方法，利用液相法制备钦铬黄前驱体,选择尿素、氨水或氢氧化钠为沉淀剂,加入十二烷基硫酸钠或聚乙二醇作为表面活性剂。优选的，加入聚乙二醇的浓度为2%-10%。优选的，反应温度为80-100℃。得到的前驱体粒子呈球形,为钛、铬、锑的氢氧化物。高温固相反应采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟。与现有技术相比，本发明具有如下技术优点：本发明采用了前驱物分解法合成纳米钛铬黄颜料,比传统的单一高温锻烧方法更为经济,而且简单易行，适合工业化生产。此外，这种颜料非常环保，可以被广泛应用在外墙涂料,电子产品和儿童玩具等多个领域,具有广阔的市场和应用前景。具体实施方式实施例1按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为18:5:1称取ticl4,cr(no3)3.9h2o,sbcl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/l的ticl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的聚乙二醇,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的ph,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例2按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为20:5:1称取ticl4,cr(no3)3.9h2o,sbcl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/l的ticl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的十二烷基硫酸钠,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的ph,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例3按钛离子，铬离子和锑离子的摩尔比为16:5:1称取ticl4,cr(no3)3.9h2o,sbcl3加入到含有盐酸的冷水中,配制3mol/l的ticl4溶液。将溶液倒入四口瓶中,搅拌片刻,加入一定量的尿素,然后加入一定量的5%的十二烷基硫酸钠,将其置于恒温水浴中加热至一定温度,在搅拌下进行反应。连续测定溶液的ph,当达到中性时,再反应一段时间,停止搅拌,静止,吸取上层清液至氢氧化钠溶液检验,不生成沉淀,说明反应完全。将生成的沉淀抽滤,用的氨水、无水乙醇和去离子水洗涤几次,至滤液成中性,尽量除去无机离子，将样品恒温干燥,研磨,在马弗炉中采用分段式升温，先匀速升温至800℃，保温10分钟；再匀速升温至1000℃，保温30分钟，制得钛铬黄颜料。实施例3采用malvern公司的微米粒度分析仪测定了样品的粒径分布本发明实施例1样品的粒径，粒子呈球形,粒径均匀,大约100mm左右。红外测试结果表明测试果表明实验所得的样品是金红石型,结晶性较好,基本没有杂质峰。采用型能谱分析仪测定钦铬黄粒子的元素含量，结果如下表。元素重量百分比原子百分比ok36.9466.53tik55.2329.35crk2.611.69sbk5.222.43总量100.00技术特征：技术总结本发明属于无机颜料领域，具体涉及一种无机钛格黄颜料的制备方法。该无机钛格黄颜料的制备方法是以四氯化钦主要反应物,以盐酸为溶液，以铬、锑为掺杂离子,以共沉淀法制备前驱体,采用高温固相反应制得。该方法简单易行，适合工业化生产。技术研发人员：王金涛受保护的技术使用者：王金涛技术研发日：2017.10.26技术公布日：2019.05.03