一种聚合松香浅色化新工艺的制作方法

文档序号:13439569阅读:537来源:国知局

【技术领域】

本发明属于聚合松香制备技术领域,具体涉及一种聚合松香浅色化新工艺。



背景技术:

聚合松香是以二聚体为主,含有松香和松香烃等的混合物,不结晶,软化点比松香高。二聚体约有20%-50%,比较稳定,不易氧化。分子式为c40h60o4。软化点90-120℃,酸值150mgkoh/g左右。聚合松香由于相对分子质量的增加和双键的部分消除,因而具有色泽浅、酸值低、黏度大、不结晶、软化点高、相容性好、抗氧化优、耐久性强等特点。溶于甲苯、汽油、石油醚、三氯甲烷、二氯乙烷等有机溶剂。

现在传统制备的浅色聚合松香不能达到应用要求,需要浅色聚合松香以满足市场需要。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种聚合松香浅色化新工艺,以解决现有聚合松香色泽高、稳定性差的问题。

为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种聚合松香浅色化新工艺,包括以下步骤:

s1:将聚合松香粉碎,制得聚合松香粉碎物;

s2:向聚合松香粉碎物中加入松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3,接着通入氢气,升温反应,制得反应后熔融物;

s3:接着卸压并蒸馏除去松节油,制得浅色聚合松香。

进一步地,步骤s2中所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比10-20:5-12组成。

进一步地,所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比18:6组成。

进一步地,步骤s2中所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:2.5-6:0.002-0.004:0.01-0.05:0.003-0.01。

进一步地,所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:4:0.003:0.04:0.008。

进一步地,步骤s2中所述氢气的压力为5-25mpa。

进一步地,所述氢气的压力为20mpa。

进一步地,步骤s2中所述升温至180-220℃。

进一步地,步骤s2中所述升温至200℃。

进一步地,步骤s2中所述反应时间为4-6h。

本发明具有以下有益效果:

(1)由实施例1-3和对比例1-4的聚合松香在180℃下加热8h,接着测量树脂色泽,数据显示,实施例1-3的聚合松香色泽均仅上升了3-4个哈森色号,而对比例1-4的聚合松香色号上升了10-14个哈森色号,说明了实施例1-3制得的聚合松香稳定性高。

(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3在催化加氢中起到了协同作用,显著降低了聚合松香色泽;这可能是复合抗氧剂起到浅色剂的作用;铂钯双金属纳米催化剂起到催化加氢的作用;al2o3可以使铂钯双金属纳米催化剂分散,从而使有效面积增大,可以提高其活性,因此复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3在催化加氢聚合松香中起到了协同作用,显著改善了聚合松香色泽。

【具体实施方式】

为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。

在实施例中,所述聚合松香浅色化新工艺,包括以下步骤:

s1:将聚合松香粉碎,制得聚合松香粉碎物;

s2:向聚合松香粉碎物中加入松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3,接着通入氢气,氢气的压力为5-25mpa,升温至180-220℃反应4-6h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比10-20:5-12组成;所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:2.5-6:0.002-0.004:0.01-0.05:0.003-0.01;

s3:接着卸压并蒸馏除去松节油,制得浅色聚合松香。

下面通过更具体实施例对本发明进行说明。

实施例1

一种聚合松香浅色化新工艺,包括以下步骤:

s1:将聚合松香粉碎,制得聚合松香粉碎物;

s2:向聚合松香粉碎物中加入松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3,接着通入氢气,氢气的压力为6mpa,升温至180℃反应6h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比11:5组成;所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:2.5:0.002:0.01:0.003;

s3:接着卸压并蒸馏除去松节油,制得浅色聚合松香。

实施例2

一种聚合松香浅色化新工艺,包括以下步骤:

s1:将聚合松香粉碎,制得聚合松香粉碎物;

s2:向聚合松香粉碎物中加入松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3,接着通入氢气,氢气的压力为20mpa,升温至200℃反应5h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比18:6组成;所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:4:0.003:0.04:0.008;

s3:接着卸压并蒸馏除去松节油,制得浅色聚合松香。

实施例3

一种聚合松香浅色化新工艺,包括以下步骤:

s1:将聚合松香粉碎,制得聚合松香粉碎物;

s2:向聚合松香粉碎物中加入松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3,接着通入氢气,氢气的压力为25mpa,升温至220℃反应4h,制得反应后熔融物;所述复合抗氧剂由抗氧剂mb、抗氧剂dnp按重量比20:10组成;所述聚合松香粉碎物、松节油、复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3的重量比1:6:0.004:0.05:0.01;

s3:接着卸压并蒸馏除去松节油,制得浅色聚合松香。

对比例1

与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香工艺中缺少复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3。

对比例2

与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香工艺中缺少复合抗氧剂。

对比例3

与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香工艺中缺少铂钯双金属纳米催化剂。

对比例4

与实施例2的制备方法基本相同,唯有不同的是制备浅色聚合松香工艺中缺少al2o3。

检测实施例1-3和对比例1-4的聚合松香色泽,结果见下表。

由上表可知:(1)由实施例1-3和对比例1-4的聚合松香在180℃下加热8h,接着测量树脂色泽,数据显示,实施例1-3的聚合松香色泽均仅上升了3-4个哈森色号,而对比例1-4的聚合松香色号上升了10-14个哈森色号,说明了实施例1-3制得的聚合松香稳定性高。

(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见,复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3在催化加氢中起到了协同作用,显著降低了聚合松香色泽;这可能是复合抗氧剂起到浅色剂的作用;铂钯双金属纳米催化剂起到催化加氢的作用;al2o3可以使铂钯双金属纳米催化剂分散,从而使有效面积增大,可以提高其活性,因此复合抗氧剂、铂钯双金属纳米催化剂、al2o3在催化加氢聚合松香中起到了协同作用,显著改善了聚合松香色泽。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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