一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法与流程

文档序号:14167329阅读:540来源:国知局

本发明属于碳酸钙的制备技术领域,尤其涉及一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法。



背景技术:

硅酮胶主要用于制作各种密封胶,作为硅酮胶的主要功能性填充物,纳米碳酸钙应用于胶料中时可与胶料有很好的亲和性,可以加速胶的交联反应,大大改善体系的触变性,增强尺寸稳定性,提高胶的机械性能,达到填充及补强双重作用,同时它能使胶料表面光滑细腻,即使增加添加份量后,密封胶的性能也基本不受影响。纳米碳酸钙的结构和性能对硅酮胶的产品功能起决定性影响,特别是高档硅酮胶对于所用的纳米碳酸钙要求极高。传统纳米碳酸钙的工艺流程一般包括石灰石煅烧-石灰消化反应-碳化反应-表面处理-脱水干燥-粉碎分级等,考虑到技术和设备上的原因,现时的碳化反应过程所产生的反应热都难以排出,因此反应过程存在温度过高的缺陷,这使得所生成的纳米碳酸钙粒子晶型不够理想,分散性不好,此外,纳米碳酸钙产品所进行的表面处理过程还没有体现功能性的作用,现时的纳米碳酸钙产品在粘结性、伸长率、强度等方面还不能满足高档硅酮胶的需求。



技术实现要素:

针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)向氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂,进行碳化反应,得到碳酸钙浆液;

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂,在动态混合器中反应1-3小时,然后在50-80℃下保温反应20-40小时后,得到产物a,备用

(3)将脂肪酸、油脂和酰胺按重量比为4-8:2-5:1混合均匀后,在80℃-120℃下,反应30-60min,得到产物b,备用;

(4)将产物b加入到产物a中,搅拌处理30-60min,搅拌速度50-100r/min,压滤、干燥、粉碎、过筛,即可双组份硅硐密封胶专用碳酸钙。

优选地,所述氢氧化钙乳液的浓度为5-15%,温度为15-35℃。

优选地,所述晶型控制剂的添加量为氢氧化钙乳液中氢氧化钙重量的0.2-3%。

优选地,所述晶型控制剂为酸和多糖按重量比为1-3:1-3的混合物。

进一步优选地,所述酸选自盐酸、硫酸、醋酸、柠檬酸中的至少一种;所述多糖为淀粉、纤维素和果胶中的至少一种。

优选地,所述碳化反应为通入co2气体的流量大小为20-38m3/min,温度控制在20-50℃,反应到终点ph=8-9。

优选地,所述晶型分散剂为磷酸盐或聚烯酸盐,其添加量为碳酸钙浆液中碳酸钙重量的0.2-1.2%。

优选地,所述脂肪酸为十二酸硬脂酸、十四酸硬脂酸、十六酸硬脂酸和十八酸硬脂酸中的至少一种;所述油脂为椰子油、棕榈油、菜子油和大豆油中的至少一种;所述酰胺为芥酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、山嵛酸酰胺、油酸酰胺、十六酸酰胺的至少一种。

优选地,步骤(3)中,所述产物a和产物b的添加量为重量比1-10:1-10。

优选地,所述双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的粒径为30-100nm。

本发明的有益效果:

(1)、采用高浓度氢氧化钙浆料的快速碳化,生产效率高;

(2)、采用脂肪酸、油脂与脂肪酰胺类等反应生成包覆剂,调节粒子在硅酮胶基体中的作用力,从而实现可调的胶体触变性,提高胶料的使用性能。

(3)、本发明制备得到的碳酸钙bet为23±2㎡/g,dop吸油值为23-25ml/100g,白度>95%,稠度为12-13cm,是一种双组份硅酮密封胶专用的活性碳酸钙产品。

具体实施方式

实施例1

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)向20℃,浓度为10%的氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂,进行碳化反应,通入co2气体的流量大小为38m3/min,温度控制在40℃,反应到终点ph=8-9,得到碳酸钙浆液;

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂,在动态混合器中反应2小时,然后在90℃下保温反应24小时后,得到产物a,备用

(3)将十二酸硬脂酸、棕榈油和脂肪酰胺按重量比为6:3:1混合均匀后,在60℃下,反应60min,得到产物b,备用;

(4)将产物b加入到产物a中,搅拌处理30min,压滤、干燥、粉碎、过筛,即可双组份硅硐密封胶专用碳酸钙。

优选地,所述晶型控制剂的添加量为氢氧化钙乳液中氢氧化钙重量的2%。

优选地,所述晶型控制剂为磷酸和纤维素按重量比为1:2的混合物。

优选地,所述晶型分散剂为磷酸盐或聚烯酸盐,其添加量为碳酸钙浆液中碳酸钙重量的1%。

优选地,步骤(3)中,所述产物a和产物b的的添加量为重量比2:8.

优选地,所述双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的粒径为60nm。

实施例2

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)向15℃,浓度为5%的氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂,进行碳化反应,通入co2气体的流量大小为38m3/min,温度控制在40℃,反应到终点ph=8-9,得到碳酸钙浆液;

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂,在动态混合器中反应2小时,然后在60℃下保温反应24小时后,得到产物a,备用

(3)将十二酸硬脂酸、棕榈油和脂肪酰胺按重量比为6:3:1混合均匀后,在100℃下,反应60min,得到产物b,备用;

(4)将产物b加入到产物a中,搅拌处理30min,压滤、干燥、粉碎、过筛,即可双组份硅硐密封胶专用碳酸钙。

优选地,所述晶型控制剂的添加量为氢氧化钙乳液中氢氧化钙重量的2.4%。

优选地,所述晶型控制剂为磷酸和纤维素按重量比为1:2的混合物。

优选地,所述晶型分散剂为磷酸盐或聚烯酸盐,其添加量为碳酸钙浆液中碳酸钙重量的1.2%。

优选地,步骤(3)中,所述产物a和产物b的添加量为重量比2:8。

优选地,所述双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的粒径为40nm。

实施例3

一种双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:

(1)向35℃,浓度为15%的氢氧化钙乳液中添加晶型控制剂,进行碳化反应,通入co2气体的流量大小为38m3/min,温度控制在40℃,反应到终点ph=8-9,得到碳酸钙浆液;

(2)向步骤(1)制备得到的碳酸钙浆液中加入晶型分散剂,在动态混合器中反应2小时,然后在60℃下保温反应24小时后,得到产物a,备用

(3)将十四酸硬脂酸、椰子油和脂肪酰胺按重量比为6:3:1混合均匀后,在100℃下,反应60min,得到产物b,备用;

(4)将产物b加入到产物a中,搅拌处理30min,压滤、干燥、粉碎、过筛,即可双组份硅硐密封胶专用碳酸钙。

优选地,所述晶型控制剂的添加量为氢氧化钙乳液中氢氧化钙重量的0.5%。

优选地,所述晶型控制剂为醋酸、淀粉和果胶按重量比为1:1:1的混合物。

优选地,所述晶型分散剂为磷酸盐或聚烯酸盐,其添加量为碳酸钙浆液中碳酸钙重量的1.2%。

优选地,步骤(3)中,所述产物a和产物b的添加量为重量比2:8。

优选地,所述双组份硅硐密封胶专用碳酸钙的粒径为80nm。

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