惰性玻化微珠防爆隔热涂料的制作方法

文档序号:15206150发布日期:2018-08-21 08:54阅读:159来源:国知局
本发明涉及建筑涂料
技术领域
,更具体的说,它涉及一种惰性玻化微珠防爆隔热涂料。
背景技术
:装配式建筑是指用预制的构件在工地装配而成的建筑,该类型建筑的预制混凝土构件主要通过连接部位的后浇混凝土、浆锚或叠合方式,组成的装配整体式混凝土结构具有可靠性的传力结构并且满足承载要求。在城市建设中,装配式建筑越来越多,装配结构构件工业化生产,构件质量易于保证,现场施工简便、快捷、建筑垃圾少,极大地提高了房屋建设效率,在城市化进程中装配式结构的优势逐渐得到广泛认可。且装配整体式建筑因其节水、节能、节材、节地以及保护环境的优势显著而成为我国建筑绿色发展的主要方向,也成为了我国实现建筑产业化的重要方式。装配式建筑一般采用发泡水泥复合板装配而成。但是,如果将装配式房屋应用到户外安营扎寨中去,发泡水泥复合板因其质量较重,搬运不方便,限制了装配式房屋在户外中的应用。如果采用保温板(例如:聚氨酯保温板、酚醛保温板等)装配户外房屋,其结构强度又达不到要求。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种惰性玻化微珠防爆隔热涂料,其不仅具有较好的耐火性和耐冻融循环性,而且使涂覆有该涂料的保温板具有较高的抗压强度、较好的隔热性能以及优异的阻燃抗爆性能。本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:惰性玻化微珠防爆隔热涂料,包括重量比为50~60:10~15的组分a和组分b,组分a包括以重量份数计的聚脲预聚体50~60份、聚氨酯凝胶5~10份、中空玻化微珠8~15份和阻燃剂10~15份,组分b包括以重量份数计的二胺扩链剂20~30份和溶剂25~35份;其中,中空玻化微珠的壳内充满惰性气体。较优选地,所述阻燃剂采用下述方法制备:在氮气气氛下,式i化合物和式ii化合物溶于乙醇后,加入质量百分比浓度为3%~4%的盐酸水溶液,搅拌10~12小时后,纯化,得阻燃剂;所述式i化合物和式ii化合物的重量比为1:4~5,较优选地,所述聚脲预聚体采用下述方法制备:异佛尔酮二异氰酸酯和聚丙二醇在30~35℃下搅拌0.5~1小时后,加入端氨基聚醚和异丙醇,在30~35℃下保温反应0.5~1小时,得聚脲预聚体;其中以100重量份的异佛尔酮二异氰酸酯为基准,聚丙二醇为30~40重量份,端氨基聚醚为10~15重量份,异丙醇为0.1~0.5重量份。较优选地,其特征在于,所述端氨基聚醚的分子量为2000~5000。较优选地,所述聚氨酯凝胶采用下述方法制备:在氮气气氛下,n-异丙基丙烯酸酰胺溶解于重量百分比为40~60%的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液后,加入交联剂和引发剂,在65~70℃下反应10~15小时,得聚氨酯凝胶;其中以100重量份的n-异丙基丙烯酸酰胺为基准,n,n-二甲基甲酰胺的水溶液为40~50重量份,交联剂为3~8重量份,引发剂为0.3~1重量份。较优选地,所述交联剂为n,n'-亚甲基双丙烯酰胺。较优选地,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的至少一种。较优选地,所述二胺扩链剂为二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、3,5-二氨-4-氯苯甲酸异丁醇酯、异佛尔酮二胺、己二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷中的一种。较优选地,所述溶剂为丙酮、丁酮、环己酮中的至少一种。较优选地,所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种。综上所述,本发明具有以下有益效果:第一、本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的粘结力好,涂层的阻燃抗爆性能好、强度高、耐水性良好、不易脱落、耐候性好、能经受高低温循环影响,且不会加速对钢的腐蚀,使用寿命长。第二、相比于现有技术的阻燃剂,采用本发明提供的阻燃剂不仅使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料具有较好的耐火性和耐冻融循环性,而且使得保温板具有较高的抗压强度、较低的导热系数、燃烧增长速率指数以及600s的总放热量以及优异的阻燃抗爆性能。第三、本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料中的聚脲预聚体、聚氨酯凝胶和阻燃剂发生协同作用,使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的耐火性和耐冻融循环性得到显著提高;也使得保温板的抗压强度得到显著增强,导热系数、燃烧增长速率指数降低和600s的总放热量得到显著降低,且使得保温板的阻燃抗爆性能得到明显提高。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是,本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明,而不是对本发明的限制,在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。实施例中用到的所有原料和溶剂均来自市售。其中,异佛尔酮二异氰酸酯、n-异丙基丙烯酸酰胺均由东京化成工业株式会社提供,规格均为分析纯;聚丙二醇由江苏省海安石油化工厂提供,规格为分析纯;端氨基聚醚d2000、端氨基聚醚d3500、端氨基聚醚d5000均由扬州晨化科技集团有限公司提供,规格均为工业级;异丙醇由天津市科密欧化学试剂有限公司提供,规格为分析纯;n,n-二甲基甲酰由上海中翔化学试剂有限公司提供,规格为化学纯;n,n'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾由上海润捷化学试剂有限公司提供,n,n'-亚甲基双丙烯酰胺的规格为化学纯,过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾的规格为分析纯;异氰尿酸三缩水甘油酯由安徽泰达新材料股份有限公司提供,规格为分析纯;氨基丙基三乙氧基硅烷由南京向前化工有限公司提供,规格为法分析纯;(11bs)-n,n-二乙基-联萘并[2,1-d:1',2'-f][1,3,2]二氧磷杂-4-胺由北京绿百草科技发展有限公司提供,规格为化学纯;乙烯基三乙氧基硅烷和甲苯均由梯希爱(上海)化成工业发展有限公司提供,规格均为化学纯。原料制备例1100g的异佛尔酮二异氰酸酯和30g的聚丙二醇在30℃下搅拌1小时后,加入15g的端氨基聚醚d2000和0.1g的异丙醇,在30℃下保温反应0.75小时,得聚脲预聚体。原料制备例2100g的异佛尔酮二异氰酸酯和35g的聚丙二醇在35℃下搅拌0.5小时后,加入12g的端氨基聚醚d3500和0.5g的异丙醇,在35℃下保温反应0.5小时,得聚脲预聚体。原料制备例3100g的异佛尔酮二异氰酸酯和40g的聚丙二醇在32℃下搅拌0.75小时后,加入10g的端氨基聚醚d5000和0.3g的异丙醇,在32℃下保温反应1小时,得聚脲预聚体。原料制备例4在氮气气氛下,100g的n-异丙基丙烯酸酰胺溶解于40g的重量百分比为40%的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液后,加入5g的n,n'-亚甲基双丙烯酰胺和0.6g的过硫酸铵,在67℃下反应13小时,得聚氨酯凝胶。原料制备例5在氮气气氛下,100g的n-异丙基丙烯酸酰胺溶解于45g的重量百分比为50%的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液后,加入3g的n,n'-亚甲基双丙烯酰胺和0.3g的过硫酸铵,在65℃下反应15小时,得聚氨酯凝胶。原料制备例6在氮气气氛下,100g的n-异丙基丙烯酸酰胺溶解于50g的重量百分比为60%的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液后,加入8g的n,n'-亚甲基双丙烯酰胺和1g的过硫酸铵,在70℃下反应10小时,得聚氨酯凝胶。原料制备例7式i化合物的制备:将29.7g的异氰尿酸三缩水甘油酯溶解到n,n-二甲基甲酰胺中并加入到配有搅拌杆、回流冷凝管、滴液漏斗和通入氮气的三口烧瓶中。三口烧瓶在不断搅拌情况下氮气达到饱和时,将体系温度提升至50℃。66.3g的氨基丙基三乙氧基硅烷用恒压滴液漏斗滴加到上述反应溶液中后,保持50℃反应12小时。除去n,n-二甲基甲酰胺,得到式i化合物。式ii化合物的制备:将21.6g的(11bs)-n,n-二乙基-联萘并[2,1-d:1',2'-f][1,3,2]二氧磷杂-4-胺、17.78g的乙烯基三乙氧基硅烷和40ml甲苯加入到装有恒压滴液漏斗打的250ml三口瓶中。将油浴锅温度升温至80℃后,将溶解在20ml甲苯中的0.3g的偶氮二异丁腈缓慢滴入三口瓶中,恒温反应12小时,得到黄色透明液体。利用旋转蒸发仪将甲苯和多余的乙烯基三乙氧基硅烷蒸出,剩余物放入真空烘箱中100℃真空保温8小时,制得黄色粘稠状的式ii化合物。阻燃剂的制备:在氮气气氛下,1g的式i化合物和4g的式ii化合物溶于100ml乙醇后,加入11ml的质量百分比浓度为3%的盐酸水溶液,搅拌10小时后,用旋转蒸发仪减压蒸出溶剂,得到白色粉末。所得的白色粉末用乙醇清洗过滤纯化,并在真空供箱中烘干,得阻燃剂。原料制备例8式i化合物的制备:同原料制备例7。式ii化合物的制备:同原料制备例7。阻燃剂的制备:在氮气气氛下,1g的式i化合物和4.5g的式ii化合物溶于100ml乙醇后,加入11ml的质量百分比浓度为3.5%的盐酸水溶液,搅拌10小时后,用旋转蒸发仪减压蒸出溶剂,得到白色粉末。所得的白色粉末用乙醇清洗过滤纯化,并在真空供箱中烘干,得阻燃剂。原料制备例9式i化合物的制备:同原料制备例7。式ii化合物的制备:同原料制备例7。阻燃剂的制备:在氮气气氛下,1g的式i化合物和5g的式ii化合物溶于100ml乙醇后,加入11ml的质量百分比浓度为4%的盐酸水溶液,搅拌10小时后,用旋转蒸发仪减压蒸出溶剂,得到白色粉末。所得的白色粉末用乙醇清洗过滤纯化,并在真空供箱中烘干,得阻燃剂。实施例1将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶、12kg的中空玻化微珠和13kg原料制备例7的阻燃剂的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。实施例2将重量比为55:10组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为55kg原料制备例2的聚脲预聚体、5kg原料制备例5的聚氨酯凝胶、15kg的中空玻化微珠和15kg原料制备例8的阻燃剂的混合物,组分b为20kg的二甲硫基甲苯二胺和35kg的丁酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。实施例3将重量比为60:12组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为60kg原料制备例3的聚脲预聚体、8kg原料制备例6的聚氨酯凝胶、8kg的惰性玻化微珠和10kg原料制备例9的阻燃剂的混合物,组分b为25kg的4,4'-二氨基二环己基甲烷和25kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。对比例1将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶、12kg的中空玻化微珠和13kg的abs专用环保阻燃剂jy-ht109的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气,abs专用环保阻燃剂jy-ht109由北京金洋万达科技有限公司提供。对比例2将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶、12kg的中空玻化微珠和13kg的abs专用环保阻燃剂jt55-ht109的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气,abs专用环保阻燃剂jt55-ht109由北京中西远大科技有限公司提供。对比例3将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶、12kg的中空玻化微珠和13kg原料制备例7的阻燃剂的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。对比例4将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、12kg的中空玻化微珠和13kg原料制备例7的阻燃剂的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。对比例5将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶和12kg的中空玻化微珠的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。对比例6将重量比为50:15组分a和组分b混合均匀得惰性玻化微珠防爆隔热涂料。其中组分a为50kg原料制备例1的聚脲预聚体、10kg原料制备例4的聚氨酯凝胶、12kg的膨胀玻化微珠和13kg原料制备例7的阻燃剂的混合物,组分b为30kg的异佛尔酮二胺和30kg的丙酮。其中,中空玻化微珠的壳内充满氦气。在预热至60℃的不锈钢试板上分别静电喷涂实施例1-3和对比例1-6新混合的涂料,涂膜于120℃温度下烘烤60分钟,涂层厚度控制为3毫米。不锈钢试板在温度为24℃、湿度为70%的恒温恒湿环境下放置24小时后,采用gb14907-2002标准规定测定涂料的耐烃火性、耐水性和耐冻融循环,采用astme736-2006标准规定测定涂料的粘结性,采用astme937-2011标准规定测定涂料的对钢腐蚀性能,测试结果见表1。表1检测项目耐烃火性能耐水性耐冻融循环粘结/附着力(级)对钢腐蚀性能实施例1136min≥24h22h0不加速钢腐蚀实施例2139min≥24h22h0不加速钢腐蚀实施例3135min≥24h22h0不加速钢腐蚀对比例1113min≥24h15h0不加速钢腐蚀对比例2119min≥24h16h0不加速钢腐蚀对比例365min≥24h14h0不加速钢腐蚀对比例479min≥24h14h0不加速钢腐蚀对比例573min≥24h13h0不加速钢腐蚀对比例6134min≥24h20h0不加速钢腐蚀从表1可以看出,本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的耐火性好、粘结力好、强度高、能经受高低温循环影响,涂层的耐水性良好、不易脱落,涂层的耐候性好,能长时间经受空气的腐蚀以及环境气候侵袭,在发生火灾时仍能满足要求,且不会加速对钢的腐蚀,使用寿命长。相对于abs专用环保阻燃剂jy-ht109和abs专用环保阻燃剂jt55-ht109而言,采用本发明提供的阻燃剂使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料具有较好的耐火性和耐冻融循环性。本发明提供的聚脲预聚体、聚氨酯凝胶和阻燃剂发生协同作用,使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的耐火性和耐冻融循环性得到显著提高。相比于膨胀玻化微珠,采用中空玻化微珠可使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的耐冻融循环性略有提升。应用例1-3分别在三个购自北京逢瑞保温材料有限公司的酚醛保温板的外表面静电喷涂实施例1-3新混合的涂料,涂膜于120℃温度下烘烤60分钟,涂层厚度控制为3毫米。应用对比例1-6分别在三个购自北京逢瑞保温材料有限公司的酚醛保温板的外表面静电喷涂对比例1-6新混合的涂料,涂膜于120℃温度下烘烤60分钟,涂层厚度控制为3毫米。空白对照例购自北京逢瑞保温材料有限公司的酚醛保温板。按照《建筑绝热用硬质聚氨酯泡沫塑料》(gb/t21558-2008)和《建筑材料及制品燃烧性能分级》(gb8624-2012),对应用例1-3、应用对比例1-6以及空白对照例提供的酚醛保温板进行强度、热导率以及燃烧性能的测试,燃烧试样安装依照gb/t20284-2006。测试结果见表2。表2从表2可以看出,相对于abs专用环保阻燃剂jy-ht109和abs专用环保阻燃剂jt55-ht109而言,采用本发明提供的阻燃剂得到的惰性玻化微珠防爆隔热涂料,可使得酚醛保温板的抗压强度增强、导热系数、燃烧增长速率指数以及600s的总放热量降低。本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料中的聚脲预聚体、聚氨酯凝胶和阻燃剂发生协同作用,使得酚醛保温板的抗压强度得到显著增强,导热系数、燃烧增长速率指数降低和600s的总放热量得到显著降低,且使得酚醛保温板的阻燃性能得到明显提高。相比于膨胀玻化微珠,采用中空玻化微珠可使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料的抗压强度、耐冻融循环性和抗燃性略有提升。对于应用例1-3、应用对比例1-6以及空白对照例提供的酚醛保温板进行抗爆性试验,试验方法是:(1)挖掘2m×2m、深1.5m的坑,填沙,将应用例1-3和应用对比例1-3制得的酚醛保温板无约束平放于坑内沙面上;(2)采用集团装药的形式,tnt药块捆扎后直接放置在酚醛保温板表面中心位置,炸药的长边沿酚醛保温板对角线放置,tnt炸药的捆扎形式及起爆点的设置均相同,药块使用触发电雷管起爆;(3)爆炸后,现场观测记录酚醛保温板的整体和局部破坏情况(爆坑形状、大小和裂缝的开展情况等)。试验结果见表3。表3从表3可以看出,相对于abs专用环保阻燃剂jy-ht109和abs专用环保阻燃剂jt55-ht109而言,采用本发明提供的阻燃剂得到的惰性玻化微珠防爆隔热涂料,可使得酚醛保温板具有较好的抗爆性能。本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料中的聚脲预聚体、聚氨酯凝胶和阻燃剂发生协同作用,可显著增强酚醛保温板的抗爆性能。相比于膨胀玻化微珠,采用中空玻化微珠可使得本发明提供的惰性玻化微珠防爆隔热涂料时,酚醛保温板的抗爆性能没有明显改变。当前第1页12
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