本发明属于材料化学技术领域，涉及一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法。
背景技术：
导电涂层是涂覆于绝缘基材上起到导通电流或具有抗静电能力的涂层。石墨烯的导电性优于银粉、铜粉等导电材料，并具备优异的机械性能及热稳定性能，是优异的导电涂层基材，其缺点在于溶液中分散性差，与高分子相容性差，涂层易剥离。聚苯胺是常用的导电高分子，将聚苯胺与石墨烯复合制备导电材料已有很多报道，但聚苯胺与石墨烯较难实现相容，形成涂层后往往容易出现分相、电导率不均以及涂层剥落等问题。聚苯胺与石墨烯紧密结合仍然是技术上的一大挑战。
技术实现要素：
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种聚苯胺附载石墨烯涂层的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯胺单体和氧化石墨加入酸性水溶液中，超声分散得到紫褐色溶胶(溶胶a)，再将氧化剂溶解在酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶a中得到混合溶胶。
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温搅拌反应，得到黑色沉淀；
(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀洗涤后分散到碘化钾水溶液中，加入增稠剂，室温～60℃超声波环境下搅拌8～12小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料；
(4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面，室温～70℃下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂层。
所述的氧化石墨的加入量为0.2～1.5gl-1；超声分散时间为1～2h。苯胺单体在最后溶胶中的浓度为0.1～0.5moll-1；酸性水溶液ph小于2。
所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、三氯化铁中的一种或其组合，氧化剂和苯胺单体的摩尔比值为1∶1～3∶1。
所述恒温搅拌反应的反应时间为12～24小时，温度为室温～60℃，洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为6～7。
所述黑色沉淀加入碘化钾水溶液中的浓度当量为10～40g/l，碘化钾浓度10～20g/l，增稠剂为水溶性树脂，包括水溶性丙烯酸树脂、水溶性醇酸树脂、水溶性聚氨酯树脂中的一种或其组合，加入碘化钾水溶液中的浓度为15～45g/l。
本发明采用原位聚合方式将聚苯胺均匀修饰在氧化石墨烯上，再ki还原氧化石墨，同时产物i2被聚苯胺分子吸收，获得实现聚苯胺在还原的高导电石墨烯表面的均匀修饰，并起到协同增加电导率的作用。得到的涂层电导率高，附着力强。制备涂层采用水基浆料，符合绿色环保要求。涂层可用于抗静电、电磁屏蔽以及导电线路等领域。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成聚苯胺附载石墨烯涂层表面的sem照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.01mol苯胺单体和0.02g氧化石墨加入50ml酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶a)，再将0.03mol过硫酸铵溶解在50ml酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶a中得到混合溶胶。
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入60℃保温设备中恒温搅拌反应24小时，得到黑色沉淀；
(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，洗涤后分散到碘化钾水溶液中，加入水溶性丙烯酸树脂，室温超声波环境下搅拌12小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料；黑色沉淀、碘化钾、水溶性丙烯酸树脂的浓度分别为：10g/l、12g/l、15g/l。
(4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面，室温下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂层。
涂层表面sem照片如图1所示，涂层致密，表面平整，未出现传统石墨烯导电涂层中的片层翘曲。
所得涂层的电导率：748scm-1；附着力：5b。
实施例2
(1)将0.05mo苯胺单体和0.15g氧化石墨加入50ml酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶a)，再将0.05mol过硫酸钾溶解在50ml酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶a中得到混合溶胶。
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应16小时，得到黑色沉淀；
(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，洗涤后分散到碘化钾水溶液中，加入水溶性丙烯酸树脂，室60℃超声波环境下搅拌8小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料；黑色沉淀、碘化钾、水溶性丙烯酸树脂的浓度分别为：12g/l、17g/l、20g/l。
(4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面，70℃下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂层。
所得涂层的电导率：804scm-1；附着力：5b。
实施例3
(1)将0.02mol苯胺单体和0.1g氧化石墨加入50ml酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶a)，再将0.04mol过硫酸钠溶解在50ml酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶a中得到混合溶胶。
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶室温下恒温搅拌反应12小时，得到黑色沉淀；
(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，洗涤后分散到碘化钾水溶液中，加入水溶性醇酸树脂，室温超声波环境下搅拌10小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料；黑色沉淀、碘化钾、水溶性醇酸树脂的浓度分别为：10g/l、10g/l、30g/l。
(4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面，50℃下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂层。
所得涂层的电导率：522scm-1；附着力：4b。
实施例4
(1)将0.03mol苯胺单体和0.1g氧化石墨加入50ml酸性水溶液中，超声分散2h得到紫褐色溶胶(溶胶a)，再将0.05mol三氯化铁溶解在50ml酸性水溶液中，并缓慢滴加到溶胶a中得到混合溶胶。
(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入50℃保温设备中恒温搅拌反应18小时，得到黑色沉淀；
(3)将步骤(2)得到的黑色沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，洗涤后分散到碘化钾水溶液中，加入水溶性聚氨酯树脂，室温超声波环境下搅拌12小时得到稳定的蓝色导电分散液浆料；黑色沉淀、碘化钾、水溶性聚氨酯树脂的浓度分别为：40g/l、20g/l、15g/l。
(4)将浆料旋涂或刮涂在材料表面，50℃下风干可得到聚苯胺附载石墨烯导电涂层。所得涂层的电导率：267scm-1；附着力：5b。