一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法与流程

文档序号:15502513发布日期:2018-09-21 22:45阅读:733来源:国知局

本发明属于发光材料应用技术领域,具体涉及一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法。



背景技术:

光子学的发展使发光材料的研究有了长足的发展。研究者关注的主要问题之一是蓝光荧光粉体、屏幕材料、rgb白色发光器件和光电器件。商用绿色和红色荧光粉广泛使用稀土(re3+)发光材料。其中,在20世纪90年代,sr2ceo4被认为是高效蓝色荧光粉体用基质材料。

1998年danielson第一次报道了sr2ceo4,它突出表现为在蓝光区域有较强发射,并且在高能量辐射下也具有很高的稳定性。之后的研究表明,这种材料在阴极射线和x射线激发下也可以呈现出强烈的光致发光,从而扩展了其在光子器件中应用的可能性。

稀土离子re3+掺杂sr2ceo4的发光,具有较强的温度敏感性,多被用作环境温度的测温显示材料。然而,在制备稀土离子re3+掺杂sr2ceo4粉体时,传统的高温固相法、化学共沉淀法制备的粉体共存多种杂项,如sro,srco3,srceo3,ce2sr2o5等,难以得到纯相,且发光强度普遍不高,导致制得的测温材料灵敏度不高,对材料的性能影响较大,且操作复杂,煅烧温度高,煅烧时间较长,能耗较大。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种高灵敏度荧光测温材料,粉体纯度高,发光强度高,灵敏度高。

本发明的另一目的是提供由上述高灵敏度荧光测温材料的制备方法,工艺简单,生产周期短,利于工业化生产。

为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:

一种高灵敏度荧光测温材料,其化学式为:(erxsr1-x)2ceo4,其中稀土离子er3+的掺杂量x的范围为0.1mol%≤x≤2.0mol%

本发明还提供上述高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学通式(erxsr1-x)2ceo4中各元素的化学计量比,精确称取含有sr2+的化合物、含有ce3+的化合物、含有er3+的化合物,配制成包含sr2+、ce3+、er3+的混合盐溶液a,其中,0.1mol%≤x≤2.0mol%;向混合盐溶液a加入含有ag+的化合物,ag+与er3+的摩尔比为1:1,于30~50℃下加热搅拌,得到混合盐溶液b;

(2)向步骤(1)所得混合盐溶液b中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的2~5倍;将加热温度升至70~80℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;

(3)将步骤(2)所得凝胶置于200~300℃下保温1~3小时,冷却研磨得到前驱体粉末;

(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1000~1200℃煅烧2~4小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相er3+掺杂的sr2ceo4粉体。

优选的,所述含有sr2+的化合物为硝酸锶,所述含有ce3+的化合物为硝酸铈,所述含有er3+的化合物为硝酸铒,所述含有ag+的化合物为硝酸银,金属硝酸盐在水中的溶解性较好,混合均匀可以得到均相的混合盐溶液。

更优选的,所述硝酸锶、硝酸铈、硝酸铒、硝酸银的纯度均大于99.99%,选用高纯的原料粉体,提高了产物的纯度和发光强度。

本发明利用er3+在紫外光激发下产生的下转换发光现象,将其掺入到sr2ceo4中,并引入ag+作为结构稳定和电荷补偿剂,采用以柠檬酸为络合剂的溶胶凝胶法快速制备粉体,得到纯相、高发光强度的er3+掺杂的sr2ceo4粉体。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

(1)本发明提供的er3+掺杂的sr2ceo4粉体为纯相粉体,发光强度高,性能稳定,采用紫外光(250~350nm)照射,利用er3+离子发出较强的绿光(位于545~550nm),根据其发光强度随环境温度的变化来测定,可达0.5~0.7%/k,具有很高的灵敏度,非常适合用作荧光测温材料。

(2)本发明提供的制备方法,各组分加入量容易控制,高温加热时间可在较大的范围内变动且对粉体没有明显的影响,生产周期可控,操作简单,对生产时间要求不苛刻,煅烧温度较低,可有效提高产量,降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做进一步的说明,但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1:制备(er0.001sr0.999)2ceo4

一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学通式(er0.001sr0.999)2ceo4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的sr2(no3)2、ce(no3)3·6h2o、er(no3)3·5h2o原料,配制成包含sr2+、ce3+、er3+的混合盐溶液a,加入纯度大于99.99%的agno3,ag+与er3+的摩尔比为1:1,于30℃下加热搅拌,得到混合盐溶液b;

(2)向混合盐溶液b中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的4倍;将加热温度升至80℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;

(3)将步骤(2)所得凝胶置于250℃下保温1小时,冷却研磨得到前驱体粉末;

(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1200℃煅烧3小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相er3+掺杂的sr2ceo4粉体。

测试结果如下:

在300nm紫外光激发下,其发光峰位置为547nm,温度灵敏度为0.5%/k。

实施例2:制备(er0.02sr0.98)2ceo4

一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学通式(er0.02sr0.98)2ceo4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的sr2(no3)2、ce(no3)3·6h2o、er(no3)3·5h2o原料,配制成包含sr2+、ce3+、er3+的混合盐溶液a,加入纯度大于99.99%的agno3,ag+与er3+的摩尔比为1:1,于50℃下加热搅拌,得到混合盐溶液b;

(2)向混合盐溶液b中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的5倍;将加热温度升至70℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;

(3)将步骤(2)所得凝胶置于300℃下保温2小时,冷却研磨得到前驱体粉末;

(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1000℃煅烧4小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相er3+掺杂的sr2ceo4粉体。

测试结果如下:

在350nm紫外光激发下,其发光峰位置为545nm,温度灵敏度为0.7%/k。

实施例3:制备(er0.01sr0.99)2ceo4

一种高灵敏度荧光测温材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)按化学通式(er0.01sr0.99)2ceo4中各元素的化学计量比,精确称取纯度大于99.99%的sr2(no3)2、ce(no3)3·6h2o、er(no3)3·5h2o原料,配制成包含sr2+、ce3+、er3+的混合盐溶液a,加入纯度大于99.99%的agno3,ag+与er3+的摩尔比为1:1,于40℃下加热搅拌,得到混合盐溶液b;

(2)向混合盐溶液b中加入柠檬酸,其中,柠檬酸的摩尔数为金属离子摩尔总数的2倍;将加热温度升至75℃,不断搅拌,水分挥发直至形成透明凝胶;

(3)将步骤(2)所得凝胶置于200℃下保温1小时,冷却研磨得到前驱体粉末;

(4)将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在空气气氛下于1050℃煅烧2小时,随炉冷却至室温,研磨得到纯相er3+掺杂的sr2ceo4粉体。

测试结果如下:

在250nm紫外光激发下,其发光峰位置为550nm,温度灵敏度为0.6%/k。

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