一种高剥离强度导热涂层及其制备方法与流程

文档序号:15854956发布日期:2018-11-07 10:49阅读:168来源:国知局
本发明涉及一种导热涂层,具体涉及一种高剥离强度导热涂层及其制备方法。
背景技术
快速散热在电力电子工业中是影响电子器件使用寿命和可靠性的重要保证。高分子材料虽然具有一系列优异的性能,但大多数高分子材料是热的不良导体,一般通过填充高导热性填料改善高分子材料的导热性能来拓宽其应用领域,导热涂层是一种涂覆于金属基板上具有导热功能的涂层,。高导热无机填料一般通过复配方式均匀分散到环氧基胶液中,制得可用于金属基覆铜板上的导热胶膜。当导热部件在工作环境中承力的情况下,不仅需要导热涂层具有良好的导热性,同时还需要优良的韧性。目前国内导热涂层的研究多集中于如何提高导热系数方面,而对导热涂层力学性能的研究相对较少。因此,有必要对现有导热涂层配方进行进一步改性,使得导热涂层兼具导热和高力学强度的双重性能。技术实现要素:为了解决以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种高剥离强度导热涂层及其制备方法。为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂20-40份、aln15-30份、bn8-15份、sio25-12份、二烯丙基双酚a4-8份、腰果油6-10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3-6份、过氧化甲乙酮2-5份、乙烯基双硬脂酰胺2-6份、硬脂酸单甘油酯3-7份、聚乙烯蜡1-4份、硬脂酸锌1-3份、硫醇甲基锡3-5份、有机溶剂10-20份;所述碳纤维改性混合树脂为质量比为1:(2-5):(1-3)的碳纤维改性聚酰胺树脂、聚碳酸酯和环氧树脂;所述aln、bn和sio2在使用前进行改性处理。优选的,本发明所述的一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂30份、aln23份、bn11.5份、sio28.5份、二烯丙基双酚a6份、腰果油8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4.5份、过氧化甲乙酮3.5份、乙烯基双硬脂酰胺4份、硬脂酸单甘油酯5份、聚乙烯蜡2.5份、硬脂酸锌2份、硫醇甲基锡4份、有机溶剂15份。优选的,所述聚碳酸酯为芳族聚碳酸酯。优选的,所述环氧树脂为甘油环氧树脂、甘油环氧树脂、甘油环氧树脂或双酚a型环氧树脂。优选的,所述有机溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或四氢呋喃的一种或多种组合。优选的,所述aln、bn、sio2的平均粒径为50-100nm。优选的,所述碳纤维的长度为1-10mm。本发明所述的导热涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将aln、bn、sio2加入到5-10倍重量份含5-10%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中搅拌均匀,然后计加入3-8份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,调节ph值为4-5,在搅拌的状态下将温度升至70-80℃反应2-4h,将温度降至室温,通过抽滤去除上层溶剂,收集下层沉淀颗粒,并将其放入烘箱中烘干,即得改性填料;(2)将碳纤维改性混合树脂、二烯丙基双酚a、腰果油加入到有机溶剂中,在搅拌的条件下升温至80-100℃,反应1-2h后将温度降至60-70℃,然后依次加入步骤(1)制得的改性填料、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化甲乙酮、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硫醇甲基锡,保持此温度继续反应2-4h,即得预混液;(3)将步骤(2)制得的预混液浇铸到预热模具中,80℃抽真空脱泡5-20min,然后将温度梯度升温至110-130℃,并保持此温度固化2-4h,最后自然降至室温脱模,即得导热涂层。有益效果:本发明提供了一种高剥离强度导热涂层及其制备方法,本发明采用碳纤维改性的混合树脂作为粘结材料,改性后的树脂具有极大的力学性能,并且具有高载荷承受能力,因此对改善涂层材料的力学性能具有重要的作用。本发明使用的填料经硅烷偶联剂进行改性后,提高了填料在体系中的溶解性和分散性,改善了填料在体系中平均分布的均一性,对提高涂层的导热性起到重要的作用。通过测试结果得出,本发明制得的导热涂层剪切强度达到78mpa,剥离强度达到12.6n/mm,导热系数达到25.7w/m•k,因此本发明制得的导热涂层具有良好的力学性能和导热性能,适于导热涂层材料的普遍应用。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。实施例1一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂30份、aln23份、bn11.5份、sio28.5份、二烯丙基双酚a6份、腰果油8份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4.5份、过氧化甲乙酮3.5份、乙烯基双硬脂酰胺4份、硬脂酸单甘油酯5份、聚乙烯蜡2.5份、硬脂酸锌2份、硫醇甲基锡4份、有机溶剂15份;所述碳纤维改性混合树脂为质量比为1:3.5:2碳纤维改性聚酰胺树脂、聚碳酸酯和环氧树脂;所述聚碳酸酯为芳族聚碳酸酯。所述环氧树脂为甘油环氧树脂。所述有机溶剂为质量比1:1的二甲苯和正丁醇。所述aln、bn、sio2的平均粒径为80nm。所述碳纤维的长度为5mm。本发明所述的导热涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将aln、bn、sio2加入到8倍重量份含7%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中搅拌均匀,然后计加入5.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,调节ph值为4-5,在搅拌的状态下将温度升至75℃反应3h,将温度降至室温,通过抽滤去除上层溶剂,收集下层沉淀颗粒,并将其放入烘箱中烘干,即得改性填料;(2)将碳纤维改性混合树脂、二烯丙基双酚a、腰果油加入到有机溶剂中,在搅拌的条件下升温至90℃,反应1.5h后将温度降至65℃,然后依次加入步骤(1)制得的改性填料、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化甲乙酮、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硫醇甲基锡,保持此温度继续反应3h,即得预混液;(3)将步骤(2)制得的预混液浇铸到预热模具中,80℃抽真空脱泡15min,然后将温度梯度升温至120℃,并保持此温度固化3h,最后自然降至室温脱模,即得导热涂层。实施例2一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂20份、aln15份、bn8份、sio25份、二烯丙基双酚a4份、腰果油6份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份、过氧化甲乙酮2份、乙烯基双硬脂酰胺2份、硬脂酸单甘油酯3份、聚乙烯蜡1份、硬脂酸锌1-3份、硫醇甲基锡3份、有机溶剂10份;所述碳纤维改性混合树脂为质量比为1:2:1的碳纤维改性聚酰胺树脂、聚碳酸酯和环氧树脂;所述聚碳酸酯为芳族聚碳酸酯。所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。所述有机溶剂为质量比为5:1的正丁醇、丙酮。所述aln、bn、sio2的平均粒径为50nm。所述碳纤维的长度为3mm。本发明所述的导热涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将aln、bn、sio2加入到5倍重量份含5%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中搅拌均匀,然后计加入3份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,调节ph值为4-5,在搅拌的状态下将温度升至70℃反应2h,将温度降至室温,通过抽滤去除上层溶剂,收集下层沉淀颗粒,并将其放入烘箱中烘干,即得改性填料;(2)将碳纤维改性混合树脂、二烯丙基双酚a、腰果油加入到有机溶剂中,在搅拌的条件下升温至80℃,反应1h后将温度降至60℃,然后依次加入步骤(1)制得的改性填料、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化甲乙酮、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硫醇甲基锡,保持此温度继续反应2h,即得预混液;(3)将步骤(2)制得的预混液浇铸到预热模具中,80℃抽真空脱泡5min,然后将温度梯度升温至110℃,并保持此温度固化2h,最后自然降至室温脱模,即得导热涂层。实施例3一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂25份、aln20份、bn10份、sio28份、二烯丙基双酚a5份、腰果油7份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯4份、过氧化甲乙酮3份、乙烯基双硬脂酰胺4份、硬脂酸单甘油酯4份、聚乙烯蜡2份、硬脂酸锌1.5份、硫醇甲基锡3.5份、有机溶剂12份;所述碳纤维改性混合树脂为质量比为1:3:1.5的碳纤维改性聚酰胺树脂、聚碳酸酯和环氧树脂;所述聚碳酸酯为芳族聚碳酸酯。所述环氧树脂为甘油环氧树脂。所述有机溶剂为乙酸乙酯。所述aln、bn、sio2的平均粒径为60nm。所述碳纤维的长度为4mm。本发明所述的导热涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将aln、bn、sio2加入到5-10倍重量份含6%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中搅拌均匀,然后计加入4份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,调节ph值为4-5,在搅拌的状态下将温度升至73℃反应2.5h,将温度降至室温,通过抽滤去除上层溶剂,收集下层沉淀颗粒,并将其放入烘箱中烘干,即得改性填料;(2)将碳纤维改性混合树脂、二烯丙基双酚a、腰果油加入到有机溶剂中,在搅拌的条件下升温至85℃,反应1.2h后将温度降至62℃,然后依次加入步骤(1)制得的改性填料、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化甲乙酮、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硫醇甲基锡,保持此温度继续反应2.5h,即得预混液;(3)将步骤(2)制得的预混液浇铸到预热模具中,80℃抽真空脱泡10min,然后将温度梯度升温至115℃,并保持此温度固化2.5h,最后自然降至室温脱模,即得导热涂层。实施例4一种高剥离强度导热涂层,由以下重量份的原料制备而成:碳纤维改性混合树脂40份、aln30份、bn15份、sio212份、二烯丙基双酚a8份、腰果油10份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯6份、过氧化甲乙酮5份、乙烯基双硬脂酰胺6份、硬脂酸单甘油酯7份、聚乙烯蜡4份、硬脂酸锌1-3份、硫醇甲基锡5份、有机溶剂20份;所述碳纤维改性混合树脂为质量比为1:5:3的碳纤维改性聚酰胺树脂、聚碳酸酯和环氧树脂;所述聚碳酸酯为芳族聚碳酸酯。所述环氧树脂为甘油环氧树脂。所述有机溶剂为四氢呋喃。所述aln、bn、sio2的平均粒径为100nm。所述碳纤维的长度为10mm。本发明所述的导热涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将aln、bn、sio2加入到10倍重量份含10%聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中搅拌均匀,然后计加入8份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,调节ph值为4-5,在搅拌的状态下将温度升至80℃反应4h,将温度降至室温,通过抽滤去除上层溶剂,收集下层沉淀颗粒,并将其放入烘箱中烘干,即得改性填料;(2)将碳纤维改性混合树脂、二烯丙基双酚a、腰果油加入到有机溶剂中,在搅拌的条件下升温至100℃,反应2h后将温度降至70℃,然后依次加入步骤(1)制得的改性填料、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化甲乙酮、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硫醇甲基锡,保持此温度继续反应4h,即得预混液;(3)将步骤(2)制得的预混液浇铸到预热模具中,80℃抽真空脱泡20min,然后将温度梯度升温至130℃,并保持此温度固化4h,最后自然降至室温脱模,即得导热涂层。对比例1对比例1与实施例1的区别在于,对比例1中添加的是未经碳纤维改性的混合树脂。对比例2对比例2与实施例1的区别在于,对比例2中aln、bn、sio2未使用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行处理。将实施例1-4与对比例1-2的技术方案进行以下性能测试,测试结果如表1所示:通过测试结构得出,本发明制得的导热涂层剪切强度达到78mpa,剥离强度达到12.6n/mm,导热系数达到25.7w/m•k,因此本发明制得的导热涂层具有良好的力学性能和导热性能,适于导热涂层材料的普遍应用。表1测试项实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2测试标准剪切强度(mpa)785963724570gb/t712—2008剥离强度(n/mm)12.68.49.311.56.212.1gjb44—1988导热系数(w/m·k)25.721.322.524.920.418.6astmd5470当前第1页12
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