一种耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂及其制备方法与流程

文档序号:15981884发布日期:2018-11-17 00:25阅读:404来源:国知局
本发明涉及粘合剂
技术领域
,特别涉及一种耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂及其制备方法。
背景技术
建筑防水粘合剂应用广泛且市场价值高。现有的建筑防水粘合剂一般基于苯乙烯类聚合物,例如使用苯乙烯嵌段共聚物(sbs)。但是这类聚合物的耐候性以及粘结性能不好,影响了建筑的使用寿命。为此,非常需要通过配方的改进,制备一种耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂。技术实现要素:本发明公开了一种耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂,按重量份计,其制备原料包括:磺化sbs热塑弹性体100份磺化聚苯乙烯60-100份环烷油1-10份羟丙基淀粉1-10份含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石30-50份磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼30-50份硅烷偶联剂kh-56010-20份抗氧剂10101-5份三乙胺0.1-1份去离子水300-500份二甲基亚砜100-200份;优选地,其制备原料包括:磺化sbs热塑弹性体100份磺化聚苯乙烯75份环烷油8份羟丙基淀粉7份含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石40份磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼35份硅烷偶联剂kh-56018份抗氧剂10103份三乙胺0.5份去离子水350份二甲基亚砜150份。在一种实施方式中,所述磺化sbs热塑弹性体的磺化度为10%-20%;优选为15%。在一种实施方式中,所述磺化聚苯乙烯的磺化度为30%-60%;优选为50%。在一种实施方式中,所述含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石中的纳米羟基磷灰石的平均粒径为500-900纳米;优选为800纳米。在一种实施方式中,所述磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼中的纳米氮化硼的平均粒径为50-150纳米;优选为100纳米。优选地,所述的耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂,按重量份计,其制备原料还包括:乳清酸氨咪酰胺1-10份。更优选地,所述的耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂,按重量份计,其制备原料还包括:乳清酸氨咪酰胺5份。本发明还提供耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂的制备方法,包括:1)将上述原料投入反应釜中,升温至50-100℃后,搅拌30-100分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂。在一种实施方式中,所述搅拌的速率为100-1000转/分;优选为700转/分。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。原料:a1:磺化sbs热塑弹性体(磺化度10%)a2:磺化sbs热塑弹性体(磺化度20%)a3:磺化sbs热塑弹性体(磺化度15%)b1:磺化聚苯乙烯(磺化度30%)(购自国药集团)b2:磺化聚苯乙烯(磺化度60%)(购自国药集团)b3:磺化聚苯乙烯(磺化度50%)(购自国药集团)c1:环烷油d1:羟丙基淀粉e1:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石,其制备方法为:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅,其制备方法为:将5mmol3,3’,4,4’-四氨基联苯以及5mmol5-氨基间苯二甲酸加入到20g含85wt%五氧化二磷的多聚磷酸中,氮气保护机械搅拌的条件下,先在150℃反应2小时后,190℃下再反应20小时,降温后倒入水中;然后,用氢氧化钠中和至弱酸性,再用碳酸氢钠中和至中性,过滤,将收集到的聚合物放入氨水中80℃搅拌12小时,过滤,样品洗至中性后,100℃真空干燥24小时,得到含氨基聚苯并咪唑;将10克上述含氨基聚苯并咪唑溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米羟基磷灰石(平均粒径500纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅。e2:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石,其制备方法为:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅,其制备方法为:将5mmol3,3’,4,4’-四氨基联苯以及5mmol5-氨基间苯二甲酸加入到20g含85wt%五氧化二磷的多聚磷酸中,氮气保护机械搅拌的条件下,先在150℃反应2小时后,190℃下再反应20小时,降温后倒入水中;然后,用氢氧化钠中和至弱酸性,再用碳酸氢钠中和至中性,过滤,将收集到的聚合物放入氨水中80℃搅拌12小时,过滤,样品洗至中性后,100℃真空干燥24小时,得到含氨基聚苯并咪唑;将10克上述含氨基聚苯并咪唑溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米羟基磷灰石(平均粒径900纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅。e3:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米羟基磷灰石,其制备方法为:含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅,其制备方法为:将5mmol3,3’,4,4’-四氨基联苯以及5mmol5-氨基间苯二甲酸加入到20g含85wt%五氧化二磷的多聚磷酸中,氮气保护机械搅拌的条件下,先在150℃反应2小时后,190℃下再反应20小时,降温后倒入水中;然后,用氢氧化钠中和至弱酸性,再用碳酸氢钠中和至中性,过滤,将收集到的聚合物放入氨水中80℃搅拌12小时,过滤,样品洗至中性后,100℃真空干燥24小时,得到含氨基聚苯并咪唑;将10克上述含氨基聚苯并咪唑溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米羟基磷灰石(平均粒径800纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到含氨基聚苯并咪唑包覆纳米二氧化硅。f1:磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼,其制备方法为:将环氧树脂e51100克以及2-苯乙胺0.255mol溶解在1000ml丙二醇甲醚中,通氮气保护,然后升温110℃反应10h,反应结束后,将反应溶液倒入去离子水中,得到大量白色丝状产物,即为聚醚胺;在冰浴条件下,将1克的上述聚醚胺溶解在10ml的质量分数98%的浓硫酸中,然后撤冰浴、在室温下搅拌3h后,将反应溶液倒入冰水中,用冰水反复洗涤产物后,抽滤,将收集到的聚合物于真空烘箱中,80℃干燥5小时,即得磺化聚醚胺;将2克上述磺化聚醚胺溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米氮化硼(平均粒径50纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼。f2:磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼,其制备方法为:将环氧树脂e51100克以及2-苯乙胺0.255mol溶解在1000ml丙二醇甲醚中,通氮气保护,然后升温110℃反应10h,反应结束后,将反应溶液倒入去离子水中,得到大量白色丝状产物,即为聚醚胺;在冰浴条件下,将1克的上述聚醚胺溶解在10ml的质量分数98%的浓硫酸中,然后撤冰浴、在室温下搅拌3h后,将反应溶液倒入冰水中,用冰水反复洗涤产物后,抽滤,将收集到的聚合物于真空烘箱中,80℃干燥5小时,即得磺化聚醚胺;将2克上述磺化聚醚胺溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米氮化硼(平均粒径150纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼。f3:磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼,其制备方法为:将环氧树脂e51100克以及2-苯乙胺0.255mol溶解在1000ml丙二醇甲醚中,通氮气保护,然后升温110℃反应10h,反应结束后,将反应溶液倒入去离子水中,得到大量白色丝状产物,即为聚醚胺;在冰浴条件下,将1克的上述聚醚胺溶解在10ml的质量分数98%的浓硫酸中,然后撤冰浴、在室温下搅拌3h后,将反应溶液倒入冰水中,用冰水反复洗涤产物后,抽滤,将收集到的聚合物于真空烘箱中,80℃干燥5小时,即得磺化聚醚胺;将2克上述磺化聚醚胺溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米氮化硼(平均粒径100纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼。f4:磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼,其制备方法为:将环氧树脂e51100克、2-苯乙胺0.2mol以及色胺0.055mol溶解在1000ml丙二醇甲醚中,通氮气保护,然后升温110℃反应10h,反应结束后,将反应溶液倒入去离子水中,得到大量白色丝状产物,即为聚醚胺;在冰浴条件下,将1克的上述聚醚胺溶解在10ml的质量分数98%的浓硫酸中,然后撤冰浴、在室温下搅拌3h后,将反应溶液倒入冰水中,用冰水反复洗涤产物后,抽滤,将收集到的聚合物于真空烘箱中,80℃干燥5小时,即得磺化聚醚胺;将2克上述磺化聚醚胺溶解在100克二甲基亚砜中,然后在室温搅拌下,加入20克纳米氮化硼(平均粒径100纳米,购自国药集团),维持搅拌速率为800转/分钟并搅拌20分钟后,抽滤并得到固体产物,将该固体产物在真空烘箱中80℃下干燥10小时后,得到磺化聚醚胺包覆纳米氮化硼。g1:硅烷偶联剂kh-560(购自国药集团)h1:抗氧剂1010i1:三乙胺j1:去离子水(购自国药集团)k1:二甲基亚砜l1:乳清酸氨咪酰胺(购自国药集团)实施例11)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a1100份b160份c11份d11份e130份f130份g110份h11份i10.1份j1300份k1100份。实施例21)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a1100份b175份c18份d17份e140份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例31)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a2100份b175份c18份d17份e140份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例41)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b175份c18份d17份e140份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例51)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b275份c18份d17份e140份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例61)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e140份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例71)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e240份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例81)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f135份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例91)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f235份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例101)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f335份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例111)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f435份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份。实施例121)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f435份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份l15份。对比例11)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份c18份d17份e340份f435份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份l15份。对比例21)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份e340份f435份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份l15份。对比例31)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份f435份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份l15份。对比例41)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份g118份h13份i10.5份j1350份k1150份l15份。对比例51)将原料投入反应釜中,升温至80℃后,搅拌60分钟;2)然后,将反应釜内抽真空至-0.09mpa,出料、冷却后包装,得所述耐候性好、粘结力强的建筑防水粘合剂;所述原料为:a3100份b375份c18份d17份e340份f435份g118份h13份j1350份k1150份l15份。测试结果对上述实施例1-12以及对比例1-5得到的建筑防水粘合剂进行测试,测试方法如下:防水性能:在60℃的水中浸泡100h后,测试其剪切强度。耐酸性:用55%的硝酸浸泡64h后,观察是否有气泡以及剥落现象。耐碱性:用饱和氢氧化钾溶液浸泡64h后,观察是否有气泡以及剥落现象。耐候性:在80℃的水中处理400小时,然后测定其粘结抗拉强度保持率。测试结果见下表1。表1例子防水性能耐酸性耐碱性耐候性抗折强度(测试5天)抗压强度(测试5天)粘结抗拉强度(测试5天)实施例13.8mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落96%6.935.95.8实施例24.3mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落97%7.539.16.5实施例33.9mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落94%6.730.55.3实施例44.8mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落98%7.740.26.7实施例54.5mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落97%7.036.26.6实施例65.0mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%7.944.16.9实施例75.1mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%7.842.16.7实施例85.5mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%8.348.67.2实施例95.7mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%8.550.37.3实施例106.1mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%8.950.97.6实施例116.5mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%9.558.98.4实施例127.0mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落99%9.962.78.9对比例13.0mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落79%4.222.33.1对比例23.5mpa无气泡以及剥落无气泡以及剥落83%4.527.13.4对比例32.2mpa无气泡以及剥落有气泡以及剥落69%3.514.32.1对比例42.3mpa无气泡以及剥落有气泡以及剥落72%3.115.02.3对比例53.9mpa有气泡以及剥落有气泡以及剥落77%4.125.43.0以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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