本发明涉及有机硅胶技术领域，更具体地说，是涉及一种有机硅封装胶及其制备方法和应用。
背景技术
led作为一种新型光源，由于具有节能、环保、寿命长等特点已经被日益广泛地应用于照明领域。led(rgb)显示屏是一种平板显示器，由一个个小的led模块面板组成，用来显示文字、图像、视频、录像信号等各种信息的设备。一般传统的led(rgb)压模都是使用环氧树脂胶饼或液态环氧树脂，此类胶虽然有良好的气密性、抗硫化性，但环氧树脂不耐热、不抗uv、易黄变、光衰严重、易导致基板变形等问题，不易后续加工制程，并容易导致胶体脆化及变形致使led死灯；并且，由于led(rgb)显示屏封装体积小，r/g/b固晶、焊线密集，当封装体应用环境的湿度无法满足时，长期高刷应用易造成封装体内金属迁移问题导致led死灯和暗亮等功能不良。
目前，研究人员为了确保led(rgb)显示屏的封装有更长的使用寿命、光维持率、抗黄变、抗基板变形，使用有机硅树脂做压模封装，其在高温下抗黄变能力优秀，360℃高温下无黄变，有很好的光强维持率。
但是，有机硅树脂透氧透湿率高，当基板或晶片设计不优秀时，有机硅树脂有相当大的难度做好高气密性、高抗水性、高抗硫性，易导致led封装体在遇到高湿或高温环境下易出现封装体内部金属迁移，造成死灯。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机硅封装胶及其制备方法和应用，本发明提供的有机硅封装胶同时具有较高的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能，应用于led封装能够解决封装体内部金属迁移问题。
本发明提供了一种有机硅封装胶，由有机硅树脂和改性剂组成；
所述改性剂为烯丙基缩水甘油醚；
所述有机硅树脂和改性剂的质量比为100：(0.5～1.5)。
优选的，所述有机硅树脂由含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂组成。
优选的，所述含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂的质量比为1：(2～4)。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的有机硅封装胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅树脂与改性剂混合，脱泡后进行高温成型，得到有机硅封装胶。
优选的，步骤a)中所述混合的方式为搅拌；所述搅拌的转速为500r/min～1100r/min，时间为3min～8min。
优选的，步骤a)中所述脱泡的过程在真空条件下进行；所述脱泡的真空度为-0.05mpa～-0.15mpa，时间为1min～4min。
优选的，步骤a)中所述高温成型的过程具体为：
将脱泡后的混合物注入模具中进行压模，得到有机硅封装胶。
优选的，步骤a)中所述高温成型的温度为120℃～140℃，时间为3min～8min。
本发明还提供了一种led显示屏的封装方法，采用上述技术方案所述的有机硅封装胶或上述技术方案所述的制备方法制备得到的有机硅封装胶进行压模封装。
本发明提供了一种有机硅封装胶，由有机硅树脂和改性剂组成；所述改性剂为烯丙基缩水甘油醚；所述有机硅树脂和改性剂的质量比为100：(0.5～1.5)。与现有技术相比，本发明提供的有机硅封装胶采用特定含量组成的改性剂，与有机硅树脂具有良好的相互作用，得到的有机硅封装胶同时具有较高的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能；应用于led封装能够解决封装体内部金属迁移问题。实验结果表明，本发明提供的有机硅封装胶应用在led封装，硬度保持在shored65以上，胶体与板材的结合强度以胶体推力计，为1059.56g，且性能更加稳定；硫化实验(2g硫粉21h)表明，该有机硅封装胶气密性、抗硫化性能明显增加；并且颗粒封装后在高湿循环：-5℃/0％rhoff2h->25℃/95％rhon2h->-5℃/0％rhoff2h，冷热冲击循环10次后，没有金属迁移现象。
另外，本发明提供的制备方法操作简单、条件温和，适于大规模生产及应用。
附图说明
图1为对有机硅封装胶进行结合强度测试的示意图；
图2为实施例1提供的有机硅封装胶在胶体推掉后，残留在基板上的状况图；
图3为对比例1提供的有机硅封装胶在胶体推掉后，残留在基板上的状况图；
图4为实施例1提供的有机硅封装胶的气密性、抗硫化性能的测试结果图；
图5为对比例1提供的有机硅封装胶的气密性、抗硫化性能的测试结果图；
图6～7为实施例1提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图；
图8～9为实施例2提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图；
图10～11为实施例3提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图；
图12～13为对比例2提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图；
图14～15为对比例3提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图；
图16～17为对比例1提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种有机硅封装胶，由有机硅树脂和改性剂组成；
所述改性剂为烯丙基缩水甘油醚；
所述有机硅树脂和改性剂的质量比为100：(0.5～1.5)。
在本发明中，所述有机硅封装胶由有机硅树脂和改性剂组成。在本发明中，所述有机硅树脂优选由含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂组成。
在本发明中，所述含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂的质量比优选为1：(2～4)，更优选为1：3。
本发明对所述含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可；二者在本领域技术人员熟知的催化剂如白金促酶(ptcatalyst)作用下能够得到有机硅树脂，本发明对此没有特殊限制。
在本发明优选的实施例中，所述有机硅树脂为四甲基环四硅氧烷(d4h)，其结构式为：
本发明对所述四甲基环四硅氧烷(d4h)的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述改性剂为烯丙基缩水甘油醚。在本发明中，所述烯丙基缩水甘油醚为具有环氧基结构的有机硅改性树脂，其结构式为：
本发明对所述烯丙基缩水甘油醚的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述有机硅树脂和改性剂的质量比为100：(0.5～1.5)，优选为100：1。
本发明提供的有机硅封装胶采用特定含量组成的改性剂，与有机硅树脂具有良好的相互作用，得到的有机硅封装胶同时具有较高的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能；应用于led封装能够解决封装体内部金属迁移问题。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的有机硅封装胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅树脂与改性剂混合，脱泡后进行高温成型，得到有机硅封装胶。
本发明首先将有机硅树脂与改性剂混合，得到混合物。在本发明中，所述有机硅树脂和改性剂与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌，目的是使所述有机硅树脂和改性剂混合均匀。本发明对所述搅拌的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的一次搅拌或分段搅拌的技术方案均可。在本发明中，所述搅拌的转速优选为500r/min～1100r/min，更优选为600r/min～1000r/min；所述搅拌的时间优选为3min～8min，更优选为5min。
得到所述混合物后，本发明将得到的混合物进行脱泡，得到脱泡后的混合物。在本发明中，所述脱泡的过程优选在真空条件下进行。在本发明中，所述脱泡的真空度优选为-0.05mpa～-0.15mpa，更优选为-0.1mpa；所述脱泡的时间优选为1min～4min，更优选为2min～3min。
本发明对所述混合和脱泡的设备没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的真空脱泡机即可。
得到所述脱泡后的混合物后，本发明将得到的脱泡后的混合物进行高温成型，得到有机硅封装胶。在本发明中，所述高温成型的过程优选具体为：
将脱泡后的混合物注入模具中进行压模，得到有机硅封装胶。
在本发明中，所述高温成型的温度优选为120℃～140℃，更优选为130℃；所述高温成型的时间优选为3min～8min，更优选为5min。
本发明提供的制备方法操作简单、条件温和，适于大规模生产及应用。
本发明还提供了一种led显示屏的封装方法，采用上述技术方案所述的有机硅封装胶或上述技术方案所述的制备方法制备得到的有机硅封装胶进行压模封装。本发明提供的有机硅封装胶同时具有较高的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能；应用于led封装能够解决封装体内部金属迁移问题。
本发明提供了一种有机硅封装胶，由有机硅树脂和改性剂组成；所述改性剂为烯丙基缩水甘油醚；所述有机硅树脂和改性剂的质量比为100：(0.5～1.5)。与现有技术相比，本发明提供的有机硅封装胶采用特定含量组成的改性剂，与有机硅树脂具有良好的相互作用，得到的有机硅封装胶同时具有较高的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能；应用于led封装能够解决封装体内部金属迁移问题。实验结果表明，本发明提供的有机硅封装胶应用在led封装，硬度保持在shored65以上，胶体与板材的结合强度以胶体推力计，为1059.56g，且性能更加稳定；硫化实验(2g硫粉21h)表明，该有机硅封装胶气密性、抗硫化性能明显增加；并且颗粒封装后在高湿循环：-5℃/0％rhoff2h->25℃/95％rhon2h->-5℃/0％rhoff2h，冷热冲击循环10次后，没有金属迁移现象。
另外，本发明提供的制备方法操作简单、条件温和，适于大规模生产及应用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的原料均为市售商品；其中，所述含乙烯基硅氧烷的a剂和含氢基硅氧烷的b剂由苏州永德基科技有限公司提供。
实施例1
将25g含乙烯基硅氧烷的a剂和75g含氢基硅氧烷的b剂均匀混合，加入1g烯丙基缩水甘油醚，使用真空脱泡机在800r/min转速下分段式搅拌5min，得到混合物；然后将得到的混合物在真空度为-0.1mpa的真空条件下脱泡2.5min，得到脱泡后的混合物；最后将上述脱泡后的混合物注入120℃以上的模具中进行压模5min，得到有机硅封装胶；该有机硅封装胶可应用于led封装，压模后封装胶硬度保持在shored65以上。
实施例2
将25g含乙烯基硅氧烷的a剂和75g含氢基硅氧烷的b剂均匀混合，加入0.5g烯丙基缩水甘油醚，使用真空脱泡机在800r/min转速下分段式搅拌5min，得到混合物；然后将得到的混合物在真空度为-0.1mpa的真空条件下脱泡2.5min，得到脱泡后的混合物；最后将上述脱泡后的混合物注入120℃以上的模具中进行压模5min，得到有机硅封装胶。
实施例3
将25g含乙烯基硅氧烷的a剂和75g含氢基硅氧烷b剂均匀混合，加入1.5g烯丙基缩水甘油醚，使用真空脱泡机在800r/min转速下分段式搅拌5min，得到混合物；然后将得到的混合物在真空度为-0.1mpa的真空条件下脱泡2.5min，得到脱泡后的混合物；最后将上述脱泡后的混合物注入120℃以上的模具中进行压模5min，得到有机硅封装胶。
对比例1
采用实施例1提供的制备方法，区别在于：不加入烯丙基缩水甘油醚；得到有机硅封装胶。
对比例2
采用实施例1提供的制备方法，区别在于：加入0.1g烯丙基缩水甘油醚；得到有机硅封装胶。
对比例3
采用实施例1提供的制备方法，区别在于：加入3g烯丙基缩水甘油醚；得到有机硅封装胶。
对本发明实施例1～3及对比例1～3提供的有机硅封装胶的结合强度、气密性、抗水性和抗硫化性能，以及应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能进行测试，具体方法及测试结果如下：
(1)结合强度：将封装好颗粒焊接在pcb上固定，使用专用的推力机固定剪切高度做推力测试，参见图1所示。测试结果参见表1所示。
表1本发明实施例1～3及对比例1～3提供的有机硅封装胶的结合强度数据
由表1可知，在同样的剪切高度下，本发明提供实施例1～3的有机硅封装胶相比对比例1～3，胶体推力更大，结合强度增加300g左右；并且性能更加稳定。另外，实施例1的胶体推掉后，残留在基板上的状况图参见图2所示；对比例1的胶体推掉后，残留在基板上的状况图参见图3所示；通过比较可知，实施例1的胶体残留更多，说明其结合性更好。
(2)气密性、抗硫化性能：①将2.0g硫粉放置在密封盒盒底，轻轻摇匀，使硫粉在盒底均匀散开；②样品悬空于密封盒中，使用缠绕膜进行密封；③置于75℃烤箱中进行存储，静置21h后分别确认外观及电性。
测试结果参见图4～5所示；其中，图4为实施例1提供的有机硅封装胶的测试结果图，图5为对比例1提供的有机硅封装胶的测试结果图。由图4～5可知，同一硫化皿中实验21h时，对比例1提供的有机硅封装胶出现明显碗杯底部黑化，而实施例1提供的有机硅封装胶碗杯底部轻微黑化，说明本发明实施例1提供的有机硅封装胶的气密性、抗硫化性能明显优于对比例1。
(3)应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能：颗粒封装后在高湿循环：-5℃/0％rhoff2h->25℃/95％rhon2h->-5℃/0％rhoff2h，冷热冲击循环10次后，通过通电所显示颜色。
结果表明，本发明实施例1～3提供的有机硅封装胶均没有金属迁移现象，其中，实施例1提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图6～7所示，实施例2提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图8～9所示，实施例3提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图10～11所示。而对比例2～3提供的有机硅封装胶有金属迁移现象，其中，对比例2提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图12～13所示，对比例3提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图14～15所示；对比例1提供的有机硅封装胶金属迁移现象明显，对比例1提供的有机硅封装胶应用于led封装后在高湿循环下，封装体内部金属迁移的性能效果图参见图16～17所示。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。