超疏水聚氨酯涂层的制备方法与流程

本发明涉及一种聚氨酯涂层的制备，具体涉及一种超疏水聚氨酯涂层的制备方法，其属于聚氨酯材料制备技术领域。

背景技术：

超疏水材料是指表面的水接触角θ大于150°并且水接触角滞后小于5°的材料。由于具有自清洁、防水、防雾、防雪、抗氧化、减阻、防腐蚀等许多独特的表面性能，超疏水性材料在外建筑工业、汽车行业、生物医学工程行业、金属防腐行业等具有巨大的潜在应用价值。近年来，微电子系统、光电子元器件及纳米科技高新技术的高速发展，进一步刺激超疏水涂层的研究和应用的发展。但现有的技术要么耐磨性很差达不到实用要求，要么使用含氟单体导致造价过高。水性聚氨酯分散体(puds)含有极低或不含任何挥发性有机物(voc)，符合许多国家和地区日益严格的环境法规。聚氨酯分散体拥有低溶剂用量、气味小、分子量大和粘度低等优异的聚氨酯性能。通过合成方法制备具有优良的疏水性又操作简单的超疏水聚氨酯涂层未有研究。

技术实现要素：

本发明针对上述不足，提供一种超疏水聚氨酯涂层的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种超疏水聚氨酯涂层的制备方法，包括如下步骤：将5-50份含羟基聚氨酯水分散体溶解于5-70份乙醇中，再依次加入1份的正硅酸乙酯和2-10份的有机硅烷，搅拌30min至混合均匀，将催化剂用1小时内逐滴滴加至反应器中，常温反应12h后，取出，置于室温下陈化12-48h，去除上层清液，保留下层凝胶，继续常温陈化直至干燥，取陈化后的混合物1份，用1-30份无水乙醇分散均匀，喷涂，室温下干燥0.1-1h后，在80-150℃烘干10-40min，得到厚度在10微米以内的超疏水聚氨酯涂层。

优选的，催化剂为酸性或碱性物质，如醋酸、盐酸、硫酸、柠檬酸、碳酸氢钠、碳酸钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等物质中的任意一种或任意几种任意比例的混合物。

优选的，所述的有机硅氧烷为si(or)4或r’si(or)3，所述的or为可水解的烷氧基，如甲氧基、乙氧基、丙氧基等，r’为甲基、乙基、乙烯基、氨丙基、环氧基、(甲基)丙烯酰氨基等。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该方法操作简单，该涂层的制备不需要价格高昂的仪器设备与原材料，制备的聚氨酯涂层具有超疏水性能，涂层的接触角可达165°以上，且经过胶带剥离20次后仍具有超疏水性能。

附图说明

图1为本发明实施例一接触角测试图，

图2为本发明扫描电镜图片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例一

将10g含羟基聚氨酯水分散体(购于万华化学股份有限公司，专利cn201711075486.5《一种含羟基的聚氨酯水分散体及其制备方法和用途》制得)溶解于15g乙醇中，将其加入装有搅拌、冷凝管反应器中，再依次加入1g的正硅酸乙酯和3g的有机硅氧烷，搅拌30min至混合均匀。将1g氨水用1小时滴加至反应器中。常温反应12h后，取出，置于室温下陈化12h。去除上层清液，保留下层凝胶，继续常温陈化48h。取陈化后的凝胶1g，用10g无水乙醇分散均匀，喷涂，室温下干燥0.5h后，在120℃烘干15min，得到厚度可控制在10微米以内，接触角达165°，滚动角几乎为0的超疏水聚氨酯涂层，且经过胶带剥离20次后仍具有超疏水性能。

对比例一

将34g含羟基聚氨酯水分散体(购于万华化学股份有限公司，专利cn201711075486.5《一种含羟基的聚氨酯水分散体及其制备方法和用途》制得)溶解于50g乙醇中，将其加入装有搅拌、冷凝管反应器中。再依次加入4.5g的正硅酸乙酯和19g的有机硅烷。搅拌30min至混合均匀。将30g氨水用1小时滴加至反应器中。常温反应12h后，取出，置于室温下陈化72h。去除上层清液，保留下层凝胶，继续常温陈化48h。取陈化后的混合物5g，用50g无水乙醇分散均匀，喷涂，室温下干燥0.5h后，在120℃烘干15min，得到聚氨酯涂层接触角可达125°，得到滚动角几乎为0的超疏水聚氨酯涂层。

对比例二

将4.5g的正硅酸乙酯和19g的有机硅烷加入34g含羟基聚氨酯水分散体(购于万华化学股份有限公司，专利cn201711075486.5《一种含羟基的聚氨酯水分散体及其制备方法和用途》制得)中，将其加入装有搅拌、冷凝管反应器中。搅拌30min至混合均匀。常温反应12h后，取出，置于室温下陈化7d。取陈化后的混合物5g，用50g无水乙醇分散均匀，喷涂，室温下干燥0.5h后，在120℃烘干15min，得到透明聚氨酯涂层，接触角120°，附着力优良。

对比例三

将10g不含羟基的聚氨酯水分散体溶解于15g乙醇中，将其加入装有搅拌、冷凝管反应器中。再加入4g有机硅氧烷，搅拌混合均匀，将1g氨水滴加至反应器中。常温反应12h后，取出，置于室温下陈化12h。去除上层清液，保留下层凝胶，继续常温陈化48h。取陈化后的混合物1g，用10g无水乙醇分散均匀，喷涂。室温下干燥0.5h后，在120℃烘干15min，得到的涂层呈粉化状态，轻轻碰触即掉落。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种聚氨酯涂层的制备，具体涉及一种超疏水聚氨酯涂层的制备方法，其属于聚氨酯材料制备技术领域。一种超疏水聚氨酯涂层的制备方法，将5‑50份含羟基聚氨酯水分散体溶解于5‑70份乙醇中，再依次加入1份的正硅酸乙酯和2‑10份的有机硅烷，搅拌30min至混合均匀，将催化剂用1小时内逐滴滴加至反应器中，常温反应12h后，取出，置于室温下陈化12‑48h，去除上层清液，保留下层凝胶，继续常温陈化直至干燥，取陈化后的混合物1份。本发明有益效果是该方法操作简单，该涂层的制备不需要价格高昂的仪器设备与原材料，涂层的接触角可达165°以上，且经过胶带剥离20次后仍具有超疏水性能。

技术研发人员：马丽丽;陈健;曲玉强;李海梅;李媛
受保护的技术使用者：烟台工程职业技术学院
技术研发日：2018.09.12
技术公布日：2019.03.01