一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺的制作方法

文档序号:16676950发布日期:2019-01-19 00:01阅读:303来源:国知局

本发明涉及染料加工工艺技术领域,具体涉及一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺。



背景技术:

防腐蚀面料主要用于化工、冶金、矿产、地质、电镀、印染、造纸等行业和酸碱、化学药剂接触的工种做防护服面料。防酸碱面料具有良好的透气性能且遇酸碱液、油水不渗透,具有耐酸透时间长,耐酸压高且浸降率低等良好的防酸碱性能,对从业人员有很好的保护功能。

防腐蚀面料往往在设计中需要加上特定的颜色,以便于区分;可以通过颜色来反应防酸还是防碱,也可以在面料上染色出标志来表示不同的编号,给不同的工作人员使用,便于快速识别出使用者;但是在工作过程中,面料能够耐腐蚀,染料缺不具有这种优势,往往会被腐蚀物腐蚀,从而失去标志性,这种防护服不具有标志性会影响使用,致使防护服报废。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是传统的染料染在防腐蚀面料上,在防腐蚀面料与腐蚀品接触时,面料能够防腐蚀,染料却被破坏结构,失去染色效果,从而变色,影响外观以及使用,为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:

本发明提供一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺,该制备工艺包括如下步骤:

s1、重氮化反应:3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐发生重氮化反应,生成重氮盐;

s2、一次偶联反应:将步骤s1中制得重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应,其中重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐与3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐的摩尔比为0.92~0.95:1;

s3、二次重氮化反应:将步骤s2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合,在温度为10~15℃的情况下,反应3~3.5h;

s4、二次偶联反应:将n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合,使得n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解,生成n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠溶液,再加碳酸钠调ph值到8~9.5,再加入步骤s3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点,反应时间为5~6h;

s5、后续处理:对步骤s4所得的溶液进行后处理得到染料。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤s1实施过程为将3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐与水和盐酸混和成悬浮体,加入冰,降温至0~5℃,然后加入质量含量为30%~35%的亚硝酸钠溶液,进行重氮化反应,获得重氮盐溶液。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤s2实施过程为将步骤s1所得单偶氮化合物用氢氧化钠调节ph,获得ph为8~8.5的弱碱性单偶氮化合物溶液,同时将3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐加入弱碱性单偶氮化合物溶液中,用10%~20%的氢氧化钠溶液调节反应液ph至10~10.5,使反应液在0~5℃下,反应2~2.5小时得所述一次偶联反应溶液。

作为本发明的一种优选技术方案,控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13%~17%。

作为本发明的一种优选技术方案,制所述二次重氮化产物溶液中产物的质量含量为15%~20%。

作为本发明的一种优选技术方案,制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为17%~22%。

作为本发明的一种优选技术方案,步骤s5中后处理为真空干燥,所述真空干燥是将物料置于真空负压条件下,使水的沸点降低,水在一个大气压下的沸点是100℃,在真空负压条件下可使水的沸点降到80℃,60℃,40℃开始蒸发。

本发明一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺具有以下优点:本发明通过对3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐进行加工反应,获得的产物具有优良的耐腐蚀性能,能够很好的与防腐蚀面料进行搭配使用,避免防腐蚀面料在使用中发生掉色等情况,保障了防腐蚀面料的长久使用。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例

实施例

一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺,该制备工艺包括如下步骤:

s1、重氮化反应:3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐发生重氮化反应,生成重氮盐;

s2、一次偶联反应:将步骤s1中制得重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应,其中重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐与3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐的摩尔比为0.92~0.95:1;

s3、二次重氮化反应:将步骤s2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合,在温度为10~15℃的情况下,反应3~3.5h;

s4、二次偶联反应:将n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合,使得n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解,生成n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠溶液,再加碳酸钠调ph值到8~9.5,再加入步骤s3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点,反应时间为5~6h;

s5、后续处理:对步骤s4所得的溶液进行后处理得到染料。

进一步的,所述步骤s1实施过程为将3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐与水和盐酸混和成悬浮体,加入冰,降温至0~5℃,然后加入质量含量为30%~35%的亚硝酸钠溶液,进行重氮化反应,获得重氮盐溶液。

进一步的,所述步骤s2实施过程为将步骤s1所得单偶氮化合物用氢氧化钠调节ph,获得ph为8~8.5的弱碱性单偶氮化合物溶液,同时将3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐加入弱碱性单偶氮化合物溶液中,用10%~20%的氢氧化钠溶液调节反应液ph至10~10.5,使反应液在0~5℃下,反应2~2.5小时得所述一次偶联反应溶液。

进一步的,控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13%~17%。

进一步的,制所述二次重氮化产物溶液中产物的质量含量为15%~20%。

进一步的,制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为17%~22%。

进一步的,步骤s5中后处理为真空干燥,所述真空干燥是将物料置于真空负压条件下,使水的沸点降低,水在一个大气压下的沸点是100℃,在真空负压条件下可使水的沸点降到80℃,60℃,40℃开始蒸发。

s1、重氮化反应,3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐在一个酸性条件下发生反应,与30%~35%的亚硝酸钠溶液发生重氮化反应,生产重氮盐,重氮盐不稳定,所以设置在较低温的情况下,来保证重氮盐不会分解;s2、一次偶联反应,对步骤s1中得到的重氮盐,使用氢氧化钠调节ph至碱性条件,并之后与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐,发生偶联反应,同样为了生成物的稳定性考虑,将温度设置为0~5℃,碱性溶液中的氢氧根离子对反应起到促进作用,反应时间设置为2~2.5小时,保证反应的充分进行;s3、二次重氮化反应,重复s1、重氮化反应的操作,再将一次偶联反应产物转换成重氮盐,较s1、重氮化反应步骤的重氮盐产物结构不同,多了乙氧基和甲基苯胺结构,以供下一步骤反应;s4、二次偶联反应,重复s2、一次偶联反应的步骤,改变反应物为n-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠,进行偶联反应最终得到染料溶液,所得到染料具有较强的耐腐蚀性能;s5、后续处理中,采用真空干燥来汲取溶液中的染料,真空干燥方法较为便捷快速,效率高,同时不与空气接触,难以接触污染物,且工作条件温度低,避免染料溶液再发生分解情况,导致染料不纯。

同时,随着反应的持续进行,反应产物在溶液中所占比重逐渐增加,便于提取,提升产量。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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