一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法与流程

本发明涉及密封剂制备技术，特别涉及一种适用于自动化生产的单组份脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法。

背景技术：

室温硫化硅橡胶密封剂在现代社会中占据了举足轻重的地位，单组份脱醇型室温硫化硅橡胶密封剂作为室温硫化硅橡胶最重要的分支之一，在航天，电子，电器，建筑，纺织，新能源，汽车，轨道交通等等现代工业领域都有很多的应用；现有国内的单组份脱醇型室温硫化硅橡胶密封剂产品，仍存在着储存期短，产品质量参差不齐的现象，即使同一公司的产品，也会存在不同批次间较大的性能差异。这是因为国内脱醇型硅橡胶都使用高速分散釜的方式生产，每批次之间不可避免的存在差异，例如生产工人操作的差异等，有时连续两批次生产，关键原料连续投料工艺，工人的投料时间相差一分钟，最终产品的性能也可能相差甚远。

本发明旨在提出一种可使用双螺杆生产线实现连续化生产的单组份脱醇型室温硫化硅橡胶密封剂的配方及其制备方法，在能够保证产品的批次稳定性的同时，又提高了生产效率，降低了能耗和人力资源成本。

技术实现要素：

本发明的发明目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种适用于自动化生产的单组份脱醇型硅橡胶及其制备方法。具体技术方案如下：

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂，所述该硅橡胶密封剂各组分组成按重量组份数计具体如下：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油0～30份、填料5～200份、交联剂2～20份、催化剂0.1～5份、偶联剂1～10份、颜料0～40份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度在20℃下为10000～500000mm²/s。

进一步的，所述二甲基硅油的运动粘度在20℃下为10～10000mm²/s。

进一步的，所述填料为碳酸钙、滑石粉、膨润土、气相白炭黑中的一种或多种混合物。

进一步的，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物。

进一步的，所述催化剂为磷酸酯改性有机钛类催化剂，基本结构式如下：

其中：r1为烷氧基；r2为烷氧基、烷氧基磷酸酯基、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯基、乙酰乙酸乙酯基中的一种；r3为烷氧基磷酸酯基或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯基；r4为烷氧基磷酸酯基或脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯基。

进一步的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷的低聚物或n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物。

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，具体造作步骤如下：

（1）基料：以流量为385~990kg/h的速度投入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，以110~126kg/h的速度投入二甲基硅油，以222~1550kg/h的速度投入填料，在双螺杆中混合均匀，获得基料；

（2）助剂：将交联剂、催化剂和偶联剂以（10~20）:（6~10）:（2~7）配比，通过双螺杆中混合均匀后，于60℃下加热6h，即获得混合助剂；

（3）成品：在双螺杆生产线上，将步骤（2）中配置好的混合助剂以39.3~130kg/h的速度投入到步骤（1）中的基料，搅拌均匀，获得成品；

（4）调色：在双螺杆生产线上，将颜料以85kg/h的速度投入到成品中，在双螺杆中混合均匀，即获得最终产品。

与现有技术相比，有益效果为：

1、本发明中采用透明型的催化剂，生产出成品胶呈半透明型；

2、本发明采用氨基硅烷偶联剂的低聚物作为粘接促进剂，成品胶耐候耐黄变性好；

3、本发明产品储存稳定性好，使用非有机锡类催化剂，避免了现有技术体系中残留的甲醇在有机锡催化作用下分解主链而降低了产品质量；

4、本发明制备技术，相对于国内醇型胶都使用高速分散釜的方式生产，本发明可使用双螺杆生产线实现连续化生产，提高生产效率，降低能耗和人力资源成本；

5、本发明制备工艺简单，所制得产品储存期最高可达18个月。

附图说明

图1为双螺杆自动化生产流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

实施例1

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂，所述该硅橡胶密封剂各组分组成按重量组份数计具体如下：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15份、填料200份、交联剂10份、催化剂5份、偶联剂3.5份、颜料0份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度在20℃下为200000mm²/s。

进一步的，所述二甲基硅油的运动粘度在20℃下为100mm²/s。

进一步的，所述填料为轻碳酸钙和滑石粉的混合物。

进一步的，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述催化剂为磷酸酯改性有机钛类催化剂，基本结构式如下：

其中：r1为正丁氧基；r2为正丁氧基；r3为烷氧基磷酸酯基；r4为烷氧基磷酸酯基。

进一步的，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷的低聚物。

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，具体造作步骤如下：

（1）基料：以流量为385kg/h的速度投入200000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，以126kg/h的速度投入100cps的二甲基硅油，以628kg/h的速度投入轻质碳酸钙，以222kg/h的速度投入滑石粉，在双螺杆中混合均匀，获得基料；

（2）助剂：将交联剂、催化剂和偶联剂分别以甲基三乙氧基硅烷：二正丁氧基二（二正丁氧基磷酸酯）基钛酸酯：γ-氨丙基三乙氧基硅烷的低聚物为20:10:7比例，通过双螺杆中混合均匀后，于60℃下加热6h，即获得混合助剂；

（3）成品：在双螺杆生产线上，将步骤（2）中配置好的混合助剂以39.3kg/h的速度投入到步骤（1）中的基料，搅拌均匀，获得成品；

最终制得本色单组分脱醇型室温硫化型硅橡胶，产品的生产效率可达到1400kg/h。

实施例2

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂，所述该硅橡胶密封剂各组分组成按重量组份数计具体如下：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油30份、填料100份、交联剂10份、催化剂3份、偶联剂2份、颜料40份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度在20℃下为500000mm²/s。

进一步的，所述二甲基硅油的运动粘度在20℃下为500mm²/s。

进一步的，所述填料为轻碳酸钙和重碳酸钙的混合物。

进一步的，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述催化剂为磷酸酯改性有机钛类催化剂，基本结构式如下：

其中：r1为异丙氧基；r2为异丙氧基；r3为二月桂醇醚磷酸酯；r4为二月桂醇醚磷酸酯。

进一步的，所述偶联剂为n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物。

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，具体造作步骤如下：

（1）基料：以流量为990kg/h的速度投入500000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，以110kg/h的速度投入500cps的二甲基硅油，以1550kg/h的速度投入轻质碳酸钙，以550kg/h的速度投入重质碳酸钙，在双螺杆中混合均匀，获得基料；

（2）助剂：将交联剂、催化剂和偶联剂分别以甲基三乙氧基硅烷：二异丙氧基二（二月桂醇醚磷酸酯）基钛酸酯：n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物为10:6:2比例，通过双螺杆中混合均匀后，于60℃下加热6h，即获得混合助剂；

（3）成品：在双螺杆生产线上，将步骤（2）中配置好的混合助剂以130kg/h的速度投入到步骤（1）中的基料，搅拌均匀，获得成品；

（4）调色：在双螺杆生产线上，将黑色颜料以85kg/h的速度投入到成品中，在双螺杆中混合均匀，即获得最终产品。

最终制得本色单组分脱醇型室温硫化型硅橡胶，产品的生产效率可达到3400kg/h。

实施例3

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂，所述该硅橡胶密封剂各组分组成按重量组份数计具体如下：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油30份、填料5份、交联剂3.7份、催化剂2份、偶联剂1份、颜料20份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度在20℃下为10000mm²/s。

进一步的，所述二甲基硅油的运动粘度在20℃下为10000mm²/s。

进一步的，所述填料为轻碳酸钙和气相白炭黑的混合物。

进一步的，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述催化剂为磷酸酯改性有机钛类催化剂，基本结构式如下：

其中：r1为叔丁氧基；r2为叔丁氧基；r3为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯基；r4为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯基。

进一步的，所述偶联剂为n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物。

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，具体造作步骤如下：

（1）基料：以流量为675kg/h的速度投入10000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，以120kg/h的速度投入10000cps的二甲基硅油，以800kg/h的速度投入轻质碳酸钙，以350kg/h的速度投入气相白炭黑，在双螺杆中混合均匀，获得基料；

（2）助剂：将交联剂、催化剂和偶联剂分别以甲基三乙氧基硅烷：二异丙氧基二（二月桂醇醚磷酸酯）基钛酸酯：n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物为15:8:4比例，通过双螺杆中混合均匀后，于60℃下加热6h，即获得混合助剂；

（3）成品：在双螺杆生产线上，将步骤（2）中配置好的混合助剂以80kg/h的速度投入到步骤（1）中的基料，搅拌均匀，获得成品；

（4）调色：在双螺杆生产线上，将黑色颜料以85kg/h的速度投入到成品中，在双螺杆中混合均匀，即获得最终产品。

最终制得本色单组分脱醇型室温硫化型硅橡胶，产品的生产效率可达到2900kg/h。

实施例4

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂，所述该硅橡胶密封剂各组分组成按重量组份数计具体如下：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油40份、填料250份、交联剂25份、催化剂10份、偶联剂0.5份、颜料45份。

进一步的，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度在20℃下为5000mm²/s。

进一步的，所述二甲基硅油的运动粘度在20℃下为50000mm²/s。

进一步的，所述填料为轻碳酸钙和重碳酸钙的混合物。

进一步的，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述催化剂为磷酸酯改性有机钛类催化剂，基本结构式如下：

其中：r1为异丙氧基；r2为异丙氧基；r3为二月桂醇醚磷酸酯；r4为二月桂醇醚磷酸酯。

进一步的，所述偶联剂为n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物。

一种单组份脱醇型硅橡胶密封剂的制备方法，具体造作步骤如下：

（1）基料：以流量为250kg/h的速度投入5000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，以205kg/h的速度投入50000cps的二甲基硅油，以1600kg/h的速度投入轻质碳酸钙，以120kg/h的速度投入重质碳酸钙，在双螺杆中混合均匀，获得基料；

（2）助剂：将交联剂、催化剂和偶联剂分别以甲基三乙氧基硅烷：二异丙氧基二（二月桂醇醚磷酸酯）基钛酸酯：n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的低聚物为50:20:1比例，通过双螺杆中混合均匀后，于60℃下加热6h，即获得混合助剂；

（3）成品：在双螺杆生产线上，将步骤（2）中配置好的混合助剂以20kg/h的速度投入到步骤（1）中的基料，搅拌均匀，获得成品；

（4）调色：在双螺杆生产线上，将黑色颜料以85kg/h的速度投入到成品中，在双螺杆中混合均匀，即获得最终产品。

最终制得本色单组分脱醇型室温硫化型硅橡胶，产品的生产效率可达到1000kg/h。

通过实施例1-4可以制得四种产品单组分脱醇型室温硫化硅橡胶密封胶，下表为四种产品的主要性能指标：

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。