一种油基钻井液用凝胶堵漏剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种石油钻井液用堵漏剂，具体涉及一种油基钻井液用凝胶堵漏剂。

背景技术：

井漏问题是钻修井作业中普遍存在的问题，导致井漏的原因很复杂，通常由于地层的破裂压力低、钻井液密度高、作业激动压力大、地层存在裂缝、孔洞、溶洞、出水层等问题导致。井漏，尤其是孔洞型、裂缝型等复杂情况导致的漏失往往造成重大的经济损失。目前针对一般的漏失问题，使用传统堵漏方法和材料(桥塞堵漏、水泥浆堵漏)基本都能够堵住漏失，但是复杂地层条件下，传统方法往往不能不漏或者堵漏后产生重复漏失。由井漏导致的弃井现象时有发生，因此，开发一种新型高效的堵漏材料和体系具有重大经济价值。

油基钻井液是以油为连续相，水作为分散相配置成的钻井流体。与水基钻井液相比，油基钻井液具有抑制泥页岩水化膨胀、抗高温、润滑性好、对油气层损害小等优点。由于使用油作为连续相，使用油基钻井液的配置成本比水基钻井液高很多。并且油基钻井液发展比水基钻井液晚，很多水基钻井液中可以使用的处理剂在油基钻井液中并不适用。很多水基钻井液中使用的堵漏材料和堵漏剂不适用于油基钻井液中。另外，使用油基钻井液钻井过程中，经常会遇到恶性漏失地层，导致油基钻井液大量漏失，大大提高了使用油基钻井液的成本。在水基钻井液中为了对恶性漏失进行堵漏，使用井下交联的化学凝胶可以有效堵漏。但是在油基钻井液中，直接使用水基钻井液用的化学凝胶效果并不好。

传统的堵漏材料(如无机堵漏材料、水泥等)在堵漏时存在着一定的局限性。使用无机堵漏材料对堵漏材料的形状、大小、级配都有着很高的要求。过大的颗粒会在地层裂隙入口处堆积，形成假堵，易造成复漏。而过小的颗粒则堵漏材料会进入裂隙深部，从而影响堵漏效果，甚至堵漏材料顺着裂隙漏失。因此现场使用无机堵漏材料有很大的不成功率，并且无机堵漏材料对于恶性漏失无法起作用。使用水泥对恶性漏失地层进行堵漏是生产中常用的手段。水泥浆堵漏虽然假堵现象较少，但是容易被地层流体稀释，从而无法凝固而导致堵漏失败。使用水泥浆堵漏，还存在着初、终凝时间难以把握、容易污染地层和钻井液等问题。

聚合物凝胶堵漏是一种国际前沿的堵漏技术，使用交联聚合物进行堵漏。采用聚合物凝胶堵漏具有以下优点：(1)聚合物凝胶具有良好的剪切稀释性，易于施工，进入地层裂隙后形成亲水性三维网状结构，产生较高粘滞阻力，易驻留；(2)具有吸水膨胀性和较好的弹性，对漏失通道的适应性强；(3)聚合物凝胶能够进入小缝隙和缝隙末端，防止压力传播和诱导扩展，有效防止地层被压裂，产生重复漏失。但是，目前的聚合物凝胶使用水作为连续相，对油侵的抵抗能力很差，且只适用于水基钻井液使用。因此，开发一种油基钻井液用凝胶堵漏剂具有重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种对油侵的抵抗能力强，堵漏效果好的油基钻井液用凝胶堵漏剂及其制备方法。

具体的，一方面，本发明提供了一种油基钻井液用凝胶堵漏剂，该堵漏剂包括以下质量份数的组分：水包油型表面活性剂3～5份、油5～15份、钠基膨润土2～4份、交联剂8～12份、成胶剂24～36份、缓凝剂0～1份、增强剂5～15份、加重剂5～10份、水100份。

本发明的油基钻井液用凝胶堵漏剂通过加入过量水包油型表面活性剂和少量油，油在水中形成稳定的乳状液需要表面活性剂在两者界面之间形成一层过渡膜，当表面活性剂的量充足时就能保证乳化稳定，及加强抗油侵能力。其中，水包油型表面活性剂用于降低油水界面张力，使油滴悬浮在水相中，形成稳定的水包油乳状液。油在组分中首先起到提粘提切的作用，另外可以稳定水包油型表面活性剂在水中的分散，当堵漏剂发生油侵时提供足够的乳化剂，增强堵漏剂的抗油侵能力。水包油型表面活性剂保证在少量油侵入时促进油的乳化，从而增强其抗油侵的能力。钠基膨润土用于提高体系的粘度和切力，悬浮固相，阻止加重剂沉降；交联剂用于提高化学凝胶的交联性，增加强度；成胶剂用于与交联剂发生反应生成化学凝胶的主要反应物；缓凝剂用于乙烯基型单体的阻聚剂控制化学凝胶的成胶时间；增强剂用于增加化学凝胶强度，然后使用加重剂加重到所需密度(1.0～2.2g/cm³)。本发明通过加入过量的水包油型表面活性剂和少量的油，提高了该凝胶堵漏剂的抗油侵的能力，通过加入缓凝剂使该凝胶堵漏剂的成胶时间可控，通过加入增强剂使该凝胶堵漏剂的成胶强度可控。

上述水包油型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。

上述油为柴油或白油。

上述交联剂为n-羟甲基丙烯酰胺或n,n-2羟甲基丙烯酰胺，成胶剂为丙烯酰胺。n-羟甲基丙烯酰胺、n,n-2羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有乙烯基和羟甲基。乙烯基和羟甲基会产生空间位阻效应，增强其交联后的强度。

上述缓凝剂为对甲氧基苯酚或对苯二酚。

上述增强剂为油井水泥。

上述加重剂为重晶石、钛铁矿、赤铁矿、石灰石、微锰中的一种。

本发明还提供了上述油基钻井液用凝胶堵漏剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)在水中以11000～13000r/min的转速搅拌下，加入水包油型表面活性剂，以11000～13000r/min搅拌混匀；

(2)在2500～3500r/min转速下，加入油，以11000～13000r/min搅拌混匀；

(3)在2500～3500r/min转速下，加入钠基膨润土、交联剂、成胶剂、缓凝剂，以11000～13000r/min搅拌混匀；

(4)在2500～3500r/min转速下，加入增强剂和加重剂，以11000～13000r/min搅拌混匀，即得。

本发明的有益效果：

(1)本发明的凝胶堵漏剂通过加入过量水包油型表面活性剂和少量油，使其具有很好的抗油侵入的能力，再配合钠基膨润土、交联剂、成胶剂、缓凝剂、增强剂形成的化学凝胶堵漏剂的强封堵性，可根据不同漏失特点和漏失地层需要，选择不同成胶时间和强度。

(2)本发明通过对堵漏剂组分的优选，使化学凝胶的抗油抗盐性能得到很大提高，比一般的凝胶堵漏剂抗原油侵入的能力大大提高；通过有机聚合物、无机堵漏材料(增强剂)相配伍，使化学凝胶堵漏剂的强度可控；通过调整缓凝剂的加量，能够控制化学凝胶堵漏剂在井下特定温度下的初、终凝时间。

(3)本发明得到的凝胶堵漏剂性能稳定，流变性好，成胶时间可控，成胶强度可调，具有良好的抗油抗盐能力。

附图说明

图1为本发明凝胶堵漏剂中不同缓凝剂加量在不同温度下对成胶时间的影响；

图2为本发明凝胶堵漏剂中不同增强剂加量对成胶强度的影响。

具体实施方式

下面通过实施例的方式和附图进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述实施例中，如非特别说明，所用试剂和材料均为常规市售可得。

实施例1

一种油基钻井液用凝胶堵漏剂包括以下质量份数的组分：十二烷基苯磺酸钠3份、柴油5份、钠基膨润土2份、n-羟甲基丙烯酰胺8份、丙烯酰胺24份、油井水泥5份、重晶石5份、水100份。

该油基钻井液用凝胶堵漏剂的制备方法包括以下步骤：

(1)在水中以11000r/min的转速搅拌下，加入十二烷基苯磺酸钠，继续以11000r/min搅拌8min；

(2)在2500r/min转速下，加入柴油，以11000r/min搅拌18min；

(3)在2500r/min转速下，加入钠基膨润土、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺，以11000r/min搅拌22min；

(4)在2500r/min转速下，加入油井水泥和重晶石，以11000r/min搅拌30min，即得。

实施例2

一种油基钻井液用凝胶堵漏剂包括以下质量份数的组分：十六烷基苯磺酸钠5份、白油15份、钠基膨润土4份、n,n-2羟甲基丙烯酰胺12份、丙烯酰胺36份、对苯二酚1份、油井水泥15份、钛铁矿10份、水100份。

该油基钻井液用凝胶堵漏剂的制备方法包括以下步骤：

(1)在水中以13000r/min的转速搅拌下，加入十六烷基苯磺酸钠，继续以13000r/min搅拌12min；

(2)在3500r/min转速下，加入白油，以13000r/min搅拌18min；

(3)在3500r/min转速下，加入钠基膨润土、n,n-2羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、对苯二酚，以13000r/min搅拌22min；

(4)在3500r/min转速下，加入油井水泥和钛铁矿，以13000r/min搅拌30min，即得。

实施例3

一种油基钻井液用凝胶堵漏剂包括以下质量份数的组分：硬脂酸钠4份、柴油10份、钠基膨润土3份、n-羟甲基丙烯酰胺10份、丙烯酰胺25份、对甲氧基苯酚0.05份、油井水泥10份、赤铁矿8份、水100份。

该油基钻井液用凝胶堵漏剂的制备方法包括以下步骤：

(1)在水中以12000r/min的转速搅拌下，加入硬脂酸钠，继续以12000r/min搅拌10min；

(2)在3000r/min转速下，加入柴油，以12000r/min搅拌20min；

(3)在3000r/min转速下，加入钠基膨润土、n-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、对甲氧基苯酚，以12000r/min搅拌20min；

(4)在3000r/min转速下，加入油井水泥和赤铁矿，以12000r/min搅拌30min，即得。

实施例4

一种油基钻井液用凝胶堵漏剂包括以下质量份数的组分：十二烷基苯磺酸钠5份、白油10份、钠基膨润土3份、n,n-2羟甲基丙烯酰胺10份、丙烯酰胺30份、对甲氧基苯酚1份、油井水泥10份、微锰8份、水100份。

该油基钻井液用凝胶堵漏剂的制备方法包括以下步骤：

(1)在水中以12000r/min的转速搅拌下，加入十二烷基苯磺酸钠，以12000r/min搅拌10min；

(2)在3000r/min转速下，加入白油，以12000r/min搅拌20min；

(3)在3000r/min转速下，加入钠基膨润土、n,n-2羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、对甲氧基苯酚，以12000r/min搅拌20min；

(4)在3000r/min转速下，加入油井水泥和微锰，以12000r/min搅拌30min，即得。

实验例

(1)流变性试验

合理的流变参数是确保是否可以施工的前提，通过测定流变性参数可以确定化学凝胶是否可以正常泵入，确保化学凝胶正常施工。表1为发明凝胶堵漏剂的流变性参数(根据api标准测量)。

表1

由表1的结果可知，本发明实施例中的凝胶堵漏剂的流变性很好，易于泵送，成胶时间较长，能够确保施工安全；成胶强度达到6.0～6.8mpa，承压堵漏效果好。该化学凝胶性能优异，满足现场施工要求。

(2)抗污染实验

在使用化学凝胶堵漏的过程中，井内或者漏失通道内的油、水时常侵入化学凝胶体系中，从而影响化学凝胶胶结强度，甚至使化学凝胶不成胶，降低堵漏成功率。在水基钻井液中无油侵的情况，而在油基钻井液中就要求化学凝胶有很强的抗油污染的能力。该油基钻井液用化学凝胶使用稍过量的乳化剂，从而即抵抗盐水的侵入又能抵抗油的侵入。表2为本发明实施例4的凝胶堵漏剂的抗油侵入实验结果。

表2

由表2的结果可知，20％的原油侵入对该化学凝胶流变性和成胶性能影响不大，说明该化学凝胶体系有非常好的抗原油侵入的能力，适合油基钻井使用。表3为本发明实施例4的凝胶堵漏剂的抗cacl2侵入的实验结果。

表3

由表3的结果可知，本发明凝胶堵漏剂的抗盐水侵入能力比较好，20％的cacl2水溶液侵入后，化学凝胶性能没有很大降低，化学凝胶的抗污染性能优异，满足现场施工要求。

(3)成胶时间

施工时间是保证井下安全的重要因素，但是不同的井，井温梯度可能不同，施工的漏点也可能不同，这样导致了温度的不一致性，因此我们要确保化学凝胶的成胶时间可控，优选的缓凝剂可以调控化学凝胶的成胶时间，如图1所示(0.5％、0.6％的缓凝剂，是以水100％计)，随着缓凝剂加量增加，化学凝胶的成胶时间增加了。说明化学凝胶的成胶时间可控。

(4)成胶强度

室内通过养护釜进行了20小时的养护，使用养护釜在高温高压情况下成胶，模拟井下工况，然后测定其单周压力强度，通过测定强度和不同增强剂加量时的强度，确保了化学凝胶的实用性。如图2所示(以水100％计)，本发明的凝胶堵漏剂不论在什么状态下成胶强度都很高，根据现场工程经验化学凝胶的强度都满足施工要求。

以上对本发明所提供的油基钻井液用凝胶堵漏剂进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。