本申请涉及油田化学品技术领域，具体而言，涉及一种油田注聚井专用解堵剂的制备方法。
背景技术：
聚合物驱油技术是目前国内各大油田三次采油技术中提高采收率的一种主要技术措施。但是注水井在注聚后续水驱过程中，普遍出现了注水压力升高、注入困难的现象，难以达到配注量的情况，以现场洗井冲砂分析，堵塞物复杂，包括聚合物团聚物及储层泥沙及各种垢样，复杂的堵塞物及堵塞机理造成了解堵工艺难度大的特点。
目前对此类欠注井的解堵主要以酸化、充填为主，由于针对性不强，工艺单一，效果不佳，难以解决现场问题，急需开展相关的工艺技术研究，解决注聚井注水难题。
常规酸化、充填等工艺开展解堵工作，效果差，有效期短；使用二氧化氯、过氧化氢等强氧化剂作为解堵剂，具有一定效果，但安全性差、不适合储运及现场施工。不能满足安全、环保要求。已报道的对该类井的解堵技术可分为两类，第一类以强氧化剂二氧化氯、双氧水等对储层进行解堵施工，但由于其具有较强的腐蚀性，同时在储运及施工过程中会产生爆炸性气体，对施工过程造成了较大的困难和安全隐患。
技术实现要素：
现有技术中尚无针对油田注聚井的解堵剂，因此，本申请的主要目的在于提供一种油田注聚井专用解堵剂。
本申请中所述的份数均为质量份数。具体的，本发明所提供的油田注聚井专用解堵剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚丙烯酰胺20～25份、edta8～10份、乙醇4～5份、羟乙基乙酰胺10～12份混合后，加热并搅拌，时间为30～40min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠6～8份、活性凹凸棒土8～10份，继续搅拌10～20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾10～12份，加热并搅拌，时间为20～30min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，20～25份，加热并搅拌，充分混合后静置4～5h，即得。
具体的，第一次加热，加热温度为80～90℃。第二次加热，加热温度为50～60℃。第三次加热，加热温度为30～40℃。
本发明所采用的羟乙基乙酰胺，具有很好的缓蚀阻垢性，可与二价金属离子作用在金属表面形成沉积保护膜；缓蚀率达95％以上，可与水垢中的多种金属离子反应生成六元环络合物，尤其与钙、镁离子可形成易溶于水的络合物。并能与本解堵剂所有组分配合使用，具有协同效应，提高解堵效果。
在油田地层和油井输油管线中二价磺酸盐的沉积垢与本解堵剂中的多元羧酸胺盐反应，本发明利用高锰酸钾的催化作用，生成羧酸盐类易溶于水的小分子化合物。
活性凹凸棒土在本解堵剂中作为清洗剂、络合剂、渗透剂制造固体粉末的载体。
对于本发明来说，更进一步的改进是：第二次加热还加入单宁与酒石酸的混合物。研究发现，单1宁属于多元酚类化合物，含有大量的羟基和羧基，使它具有与ca2+、mg2+、fe2+和fe3+有很强的络合能力，特别是与ca2+和mg2+能络合成溶解度很大的络合物，阻止解堵剂溶解的微粒垢末的沉淀。单宁还具有缓蚀能力，能在采油泵和采油管金属表面形成致密的保护膜，保护膜是由单宁分子和三价铁构成的网状结构。
具体的，所述的单宁与酒石酸的混合物，为单宁8～10份、酒石酸6～8份。优选单宁9份、酒石酸7份。
对于本发明来说，优选的方案，包括如下步骤：
1)将聚丙烯酰胺23份、edta9份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺11份混合后，加热并搅拌，加热温度90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠7份、活性凹凸棒土9份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾11份，加热并搅拌，加热温度50℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，23份，加热并搅拌，加热温度30℃，充分混合后静置4h，即得。
对于本发明来说，更优选的方案，包括如下步骤：
1)将聚丙烯酰胺23份、edta9份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺11份混合后，加热并搅拌，加热温度90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠7份、活性凹凸棒土9份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾11份、单宁9份、酒石酸7份，加热并搅拌，加热温度50℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，23份，加热并搅拌，加热温度30℃，充分混合后静置4h，即得。
本发明还提供了上述制备方法得到的产品，所述产品，按质量份数计，含有聚丙烯酰胺40～50份、edta8～10份、乙醇4～5份、羟乙基乙酰胺10～12份、含过硫酸钠6～8份、活性凹凸棒土8～10份、高锰酸钾10～12份。
进一步的，所述产品，按质量份数计，含有聚丙烯酰胺40～50份、edta8～10份、乙醇4～5份、羟乙基乙酰胺10～12份、含过硫酸钠6～8份、活性凹凸棒土8～10份、高锰酸钾10～12份、单宁8～10份、酒石酸6～8份。
有益效果：本解堵剂能快速溶解油田地层中沥青质垢的堵塞物，使添加的渗透剂等快速地进入有机聚合物料垢的内部，使解堵剂与有机聚合物料垢迅速接触，使沥青质垢和聚合物料垢膨胀、转化，最后形成易溶解于水的小分子溶液。
本解堵剂以疏通孔隙喉道、恢复储层渗透性为目的，对碳酸盐垢、硅酸盐垢、硫酸盐垢和表面活性剂垢及聚合物料垢的清洗解堵，具有很好的络合性、渗透性和增溶性，能渗透到油田地层的深部，解堵面积大，反应残留物成糊状，不产生垢渣及二次沉淀物等。
本发明采用了单宁与酒石酸的混合物，使储层免遭酸性损害，对毛细管有扩孔作用，保护地层支架。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
1)将聚丙烯酰胺20份、edta8份、乙醇4份、羟乙基乙酰胺10份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠6份、活性凹凸棒土8份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾10份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，20份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.23g/(m2·h)
实施例2
1)将聚丙烯酰胺25份、edta10份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺2份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠8份、活性凹凸棒土10份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾12份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，25份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.26g/(m2·h)
实施例3
1)将聚丙烯酰胺23份、edta9份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺11份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠7份、活性凹凸棒土9份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾11份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，23份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.25g/(m2·h)
实施例4
1)将聚丙烯酰胺20份、edta8份、乙醇4份、羟乙基乙酰胺10份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠6份、活性凹凸棒土8份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾10份、单宁8份、酒石酸6份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，20份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.28g/(m2·h)
实施例5
1)将聚丙烯酰胺25份、edta10份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺2份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠8份、活性凹凸棒土10份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾12份、单宁10份、酒石酸8份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，25份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.27g/(m2·h)
实施例6
1)将聚丙烯酰胺23份、edta9份、乙醇5份、羟乙基乙酰胺11份混合后，加热并搅拌，加热温度80～90℃，时间为30min；
2)向上述混合物中加入含过硫酸钠7份、活性凹凸棒土9份，继续搅拌20min，之后缓慢冷却，至室温；
3)向上述混合物中加入高锰酸钾11份、单宁9份、酒石酸7份，加热并搅拌，加热温度50～60℃，时间为20min；
4)向上述混合物中再次加入聚丙烯酰胺，23份，加热并搅拌，加热温度30～40℃，充分混合后静置4h，即得。
所得产品对钢片的腐蚀速度为0.23g/(m2·h)
将实施例1～实施例6所述方法制备得到的解堵剂，以10％的浓度对不同材料的进行24小时的溶蚀试验。具体试验结果如下表所示：
实施例7应用
用上述解堵剂对注聚井进行解堵，该井共分3段注水，全井配注200m3/d，油压14.0mpa，实注100m3/d；解堵层有效厚度为3.0m，同一注水压力下，在单层注水的情况下，目的层由解堵前的不吸水增加到解堵后的28m3/d；在各层同时注水的情况下，目的层由解堵前的不吸水增加到解堵后的31m3/d。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。