一种生物质染料的制备方法及其应用与流程

文档序号:19639202发布日期:2020-01-07 12:29阅读:437来源:国知局

本发明属于染料领域,更具体是涉及一种生物质染料的制备方法及其应用。



背景技术:

目前,纺织行业所使用的染料仍以合成染料为主,是因为其具有色泽艳丽、耐洗耐晒、可大批生产等优点。但合成染料大多从煤焦油分馏出来(或石油加工),经化学加工而成,消耗大量宝贵的石油资源,而且其生产过程中易产生有毒的中间体,威胁环境安全,其染色废水也很难处理,故由此产生的生态和资源的代价巨大。

与合成染料相反,天然染料取自自然界,不仅原料可再生,而且提取和使用过程中污染很少,能被生物降解,甚至一些天然染料兼具药理、杀菌等附属功能,但一般的天然染料又存在色牢度较差、色泽暗淡的通病。

另外,外来入侵物种的存在也挑战着生态平衡,对此人们将其变害为宝,有的作饲料,有的做药材,也有的用来提取染料。现在已有基于生态恶性杂草用作染料的报道,但仍有上色时间较长、颜色丰度不够、应用织物范围局限的缺陷。因此,开发一种上色快、色彩鲜艳、色谱齐全、可应用范围广的生物质染料具有重要的实际意义。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种生物质染料的制备方法及其应用,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种生物质染料的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:

在药物粉碎机中加入干燥的入侵植物茎叶或花朵,进行充分粉碎后,浸泡于60%~80%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,植物茎叶或花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:10~30:0.01~0.05,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为1500~30000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为3~5天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为25~30pa、-35~-25℃的条件下凝固,后将凝固后固体在3~5小时内逐步加热到20~25℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体。

作为本发明所述的生物质染料的制备方法的一种优选方案:所述的入侵植物为包括但不限于空心莲子草、尾穗苋、银花苋、天芥菜、王不留行、胜红蓟、田春黄菊、钻形紫菀、紫茎泽兰、一枝黄花、孔雀草、紫苜蓿、铜锤草、凤眼莲、马樱丹等中的一种或两种及其以上的组合物。

作为本发明所述的生物质染料的制备方法的一种优选方案:所述的入侵植物茎叶或花朵预先在25~35℃烘箱中干燥3~5h。

进一步地,所述的干燥的入侵植物茎叶或花朵进行粉粹后的粒径范围为18~75μm。

作为本发明所述的生物质染料的制备方法的一种优选方案:所述的过滤方法为将整个体系通过1~5μm孔径的滤纸进行抽滤,泵压为0.02~0.06mpa。

进一步地,所得生物质染料粉体可应用于棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物的染色,生物质染料染色的应用的具体步骤包括:

生物质活性溶剂的配制:将水、活性菌种、蛋白胨在质量比为200~1000:1:0.5的比例下用搅拌器在60~180rpm下密封搅拌5~10d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、生物质分散剂、生物质渗透剂在质量比为0.5~3:100:0.15~1:0.15~1的比例下用均质仪在6000~10000rpm下均质10~20min,并调节ph值在4~7之间即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为15:1~30:1,然后升温至98~100℃染色10~20min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

作为本发明所述的生物质染料应用的一种优选方案:所述活性菌种包括但不限于紫色杆菌、弧菌、黑曲霉菌、红曲霉菌、丝状真菌、尖孢镰刀菌等中的一种或两种及其以上的组合物。

作为本发明所述的生物质染料应用的一种优选方案:所述的生物质分散剂包括但不限于海藻酸钠、壳聚糖、羧甲基纤维素、木质素磺酸盐、甲壳素等中的一种或两种及其以上的组合物。

作为本发明所述的生物质染料应用的一种优选方案:所述的生物质渗透剂包括但不限于蔗糖脂肪酸酯、茶皂素、鼠李糖脂等中的一种或两种及其以上的组合物。

作为本发明所述的生物质染料应用的一种优选方案:所述调节ph值的方法为以白醋、柠檬酸、苹果酸、草木灰、纯碱、小苏打等中的酸性和碱性物质各一种或两种及其以上的组合物来调节。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

1、本发明的生物质染料的原料全部取自生物,天然无害,广泛适用于各种织物,在化纤织物上也具有较好的染色效果,且上色块,色彩鲜艳,色谱齐全,色牢度好。

2、本发明的生物质染料的粉体和液体分别配制,在应用于染色时再按需要的比例调配,使得染色工艺更易控制,并延长了染料的保存时间。

3、本发明以入侵植物为主要原料,采用冷冻真空干燥法来提取生物质染料粉体,不仅能缓解生物入侵危机,又能废物利用,保护环境。在提取生物质染料粉体时采用了各种方法,结果令人意外地发现,采用冷冻真空干燥法所得的生物质染料粉体最终的染色效果会更加鲜艳明丽,并大大提高了染料在真丝上的上染率和色牢度。

4、本发明的生物质染料通过生物质染料粉体与生物质活性溶剂配制成染液,其中生物质活性溶剂以水、活性菌种、蛋白胨经过长时间搅拌发酵得到,此时的蛋白胨已消耗完毕,活性菌种也已大量死亡,但却留下了各种活性酶、菌种体内的色素等物质。令人意外地发现,只有这种长时间发酵过的溶剂与染料粉体相结合,才能使最终的耐洗、耐日晒色牢度更高,并能大大扩展可应用的织物种类范围。这说明生物质染料粉体与生物质活性溶剂之间产生了难以解释的协同增效作用,赋予了生物质染料更好的染色性能。

5、本发明的生物质染料,其应用时预先配制的生物质活性溶剂,还含有生物质分散剂、生物质渗透剂,它们的存在明显提高了染液最终的匀染率,而且还令人意外地提高了染液的保质期,故配制成的染液的保质期较长,可维持180d后再使用的染色效果不变,使得多余染液也可长期保存。

6、本发明的生物质染料,应用方法简便,上染速度快,只需要15min即可实现均匀染色,远远快于一般天然染料所需的1~3h。

7、本发明的生物质染料,其染色后色素层很薄,故织物的物理机械性能几乎不受任何影响,也不会出现僵硬和厚重感。由于染液呈弱酸性,接近人体皮肤表面ph值,因此对各类织物表面不会产生任何破坏。

具体实施实例

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

测试方法

色牢度性能测试:将染色后织物按照gb3921《纺织品耐洗色牢度试验方法》、gb8428《纺织品耐光色牢度试验方法》中的方法进行耐洗、耐光色牢度测试。

实施例1

在药物粉碎机中加入干燥的胜红蓟花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,胜红蓟花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为4000~6000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、紫色杆菌、尖孢镰刀菌、蛋白胨在质量比为600:0.4:0.6:0.5的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、木质素磺酸盐、蔗糖脂肪酸酯、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.2:0.25的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于紫色-红色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

实施例2

在药物粉碎机中加入干燥的一枝黄花花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,一枝黄花花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为3000~4000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、弧菌、红曲霉菌、蛋白胨在质量比为600:0.3:0.7:0.5的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、木质素磺酸盐、蔗糖脂肪酸酯、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.2:0.25的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于红色-橙色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

实施例3

在药物粉碎机中加入干燥的紫茎泽兰茎叶,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,紫茎泽兰茎叶、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为1500~3000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、丝状真菌、红曲霉菌、蛋白胨在质量比为600:0.5:0.45:0.5的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、木质素磺酸盐、蔗糖脂肪酸酯、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.2:0.25的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于橙色-黄色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

实施例4

在药物粉碎机中加入干燥的凤眼莲茎叶,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,凤眼莲茎叶、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为2500~3500的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、弧菌、丝状真菌、蛋白胨在质量比为600:0.45:0.35:0.35的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、木质素磺酸盐、茶皂素、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.3:0.25:0.2的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于黄色-绿色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

实施例5

在药物粉碎机中加入干燥的银花苋茎叶和花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,银花苋茎叶和花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为5500~6500的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、紫色杆菌、丝状真菌、蛋白胨在质量比为600:0.5:0.4:0.4的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、甲壳素、茶皂素、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.3:0.25:0.2的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于绿色-蓝色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

实施例6

在药物粉碎机中加入干燥的天芥菜茎叶和花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,天芥菜茎叶和花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为6500~8000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、紫色杆菌、丝状真菌、蛋白胨在质量比为600:0.6:0.4:0.45的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、壳聚糖、甲壳素、茶皂素、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.3:0.2的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均很好,色彩鲜艳,属于蓝色-紫色色系,耐洗色牢度达到4到5级,耐光色牢度达到6到7级,染液的保质期达到180d。

对照例1

在药物粉碎机中加入干燥的胜红蓟花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,胜红蓟花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为4000~6000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

染液的准备:将生物质染料粉体、水、海藻酸钠、木质素磺酸盐、蔗糖脂肪酸酯、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.2:0.25的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液(与实施例1相比没有准备生物质活性溶剂,而以相同多的水代替);

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均较好,色彩鲜艳,属于紫色-红色色系,但耐洗色牢度只有2级,耐光色牢度只有1到2级,染液的保质期有60d。

对照例2

在药物粉碎机中加入干燥的胜红蓟花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,胜红蓟花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为4000~6000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在35℃烘箱内干燥,即得到生物质染料粉体(与实施例1相比没有使用冷冻真空干燥法);

生物质活性溶剂的配制:将水、紫色杆菌、尖孢镰刀菌、蛋白胨在质量比为600:0.4:0.6:0.5的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂、海藻酸钠、木质素磺酸盐、蔗糖脂肪酸酯、鼠李糖脂在质量比为1.5:100:0.15:0.35:0.2:0.25的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液;

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、毛、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果一般,色彩不鲜艳,尤其在丝织物上的染色效果很差,属于紫色-红色色系,耐洗色牢度为3到4级,耐光色牢度为3到4级,染液的保质期达到120d。

对照例3

在药物粉碎机中加入干燥的胜红蓟花朵,进行充分粉碎后,浸泡于70%的乙醇水溶液中,并加入少量纯碱,胜红蓟花朵、乙醇水溶液、纯碱的质量比为1:20:0.03,将整个体系均匀混合,浸渍8小时后过滤,得到生物质提取液;

将过滤所得生物质提取液以截留分子量为4000~6000的渗析膜进行渗析分离,分离时间为4天,渗析结束后经旋蒸浓缩处理得到浓缩生物质提取液;

将浓缩生物质提取液在真空度为27pa、-30℃的条件下凝固,后将凝固后固体在4小时内逐步加热到23℃,再进行真空干燥,即得到生物质染料粉体;

生物质活性溶剂的配制:将水、紫色杆菌、尖孢镰刀菌、蛋白胨在质量比为600:0.4:0.6:0.5的比例下用搅拌器在120rpm下密封搅拌7d即得;

染液的准备:将生物质染料粉体、生物质活性溶剂在质量比为1.5:100的比例下用均质仪在8000rpm下均质15min,并调节ph值在5.5即得染液(与实施例1相比没有添加生物质分散剂和生物质渗透剂);

将被染材料在室温下入染,浴比为25:1,然后升温至98~100℃染色15min,降温后取出,经皂洗、水洗、烘干,即实现各材料的染色。

测试结果:染料在棉、麻、丝、毛、涤纶、锦纶、氨纶等各类织物上的染色效果均较好,色彩鲜艳,属于紫色-红色色系,耐洗色牢度达到4级,耐光色牢度达到4到5级,但染液的保质期只有7d左右,超过7d染色效果变差。

综上,本发明的生物质染料的原料全部取自生物,天然无害,广泛适用于各种织物,在化纤织物上也具有较好的染色效果,且上色块,色彩鲜艳,色谱齐全,色牢度好。

本发明以入侵植物为主要原料,采用冷冻真空干燥法来提取生物质染料粉体,不仅能缓解生物入侵危机,又能废物利用,保护环境。在提取生物质染料粉体时采用了各种方法,结果令人意外地发现,采用冷冻真空干燥法所得的生物质染料粉体最终的染色效果会更加鲜艳明丽,并大大提高了染料在真丝上的上染率和色牢度。

本发明的生物质染料通过生物质染料粉体与生物质活性溶剂配制成染液,其中生物质活性溶剂以水、活性菌种、蛋白胨经过长时间搅拌发酵得到,此时的蛋白胨已消耗完毕,活性菌种也已大量死亡,但却留下了各种活性酶、菌种体内的色素等物质。令人意外地发现,只有这种长时间发酵过的溶剂与染料粉体相结合,才能使最终的耐洗、耐日晒色牢度更高,并能大大扩展可应用的织物种类范围。这说明生物质染料粉体与生物质活性溶剂之间产生了难以解释的协同增效作用,赋予了生物质染料更好的染色性能。

本发明的生物质染料,其应用时预先配制的生物质活性溶剂,还含有生物质分散剂、生物质渗透剂,它们的存在明显提高了染液最终的匀染率,而且还令人意外地提高了染液的保质期,故配制成的染液的保质期较长,可维持180d后再使用的染色效果不变,使得多余染液也可长期保存。

应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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