湿敏变色油墨、湿包监测标签及其制备方法与流程

本发明涉及一种湿敏变色油墨、湿包监测标签及其制备方法，属于湿度指示技术领域。

背景技术：

消毒供应中心，简称cssd(centralsterilesupplydepartment)，是专门为医院提供安全，合格的无菌物品的部门，主要承担着医疗器械的清洗消毒、包装、灭菌等工作。医疗器械湿包是供应室常见的问题。潮湿的包裹中，湿包中央部位细菌培养阳性率高达50％。因其潮湿的内外环境，由于虹吸原理可以形成一条内外通道，为外界微生物的进入提供液体通道，易受到二次污染，可导致医院感染隐患。2002年版《消毒技术规范》要求，湿包和有明显水渍的包不可作为无菌包使用。根据卫计委《2016版医院消毒供应中心清洗消毒及灭菌技术操作规范》：灭菌后物品应检查有无湿包，湿包不应储存与发放，并且规定灭菌后晾置30分钟，观察到纸塑包内有水滴，纸面有肉眼可见的潮湿，水滴，水渍，即判定为湿包。湿包现象是cssd最严重的问题之一，导致湿包的因素较多，主要原因详见图1。

目前针对院内消毒供应中心湿包问题提供了一系列解决方法，比如cn106029109a描述了可通过使用一种由碳、氢和氧原子组成的表面活性剂来处理灭菌包装材料，进而可减少在蒸汽灭菌后湿包的发生。cn201621037866.0提供了一种防止湿包的医用灭菌包裹材料。虽然在灭菌包装材料上进行改进可以达到一定的减少湿包的效果，但无法彻底解决湿包的问题，对于普遍存在的湿包现象，目前尚无一种科学的判定方式来进行统一的湿包监测。传统的湿包定义了包裹前后重量的差异，即灭菌前后无菌包的增重比例为：金属负载为不超过0.2％；织物负载为不超过1％，否则的话视为湿包。这种定义方式在技术上需要进行单个包裹的称重，其操作繁琐，耗时巨大。《ws310.2-2016医院消毒供应中心第2部分：清洗消毒及灭菌技术操作规范》中对于湿包的定义为：湿包(wetpack)是指经灭菌和冷却后，肉眼可见包内或包外存在潮湿、水珠等现象的灭菌包。这种肉眼观测灭菌包是否潮湿，或用手去感应湿度，也存在由于个体的差异而导致假阴性假阳性湿包概率的增加，这给临床操作带来一定的风险隐患，也加大了院内感染的可能。

因此急需要设计一种新的湿度检测工具，以简便高效的对湿包进行监测。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术中湿度检测方式操作繁琐、耗时的不足，提供一种湿敏变色油墨、湿包监测标签及其制备方法，技术方案如下：

湿敏变色油墨，包括以下质量百分比(wt％)的：

湿敏药粉：10～15；

乙醇：15～20；

纯水：60～68；

增稠剂：3～6。

进一步的，增稠剂为聚氨脂聚合物。

进一步地，湿敏药粉由染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠原料反应制得，染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠的摩尔比为150～200:7～8:1:10～13。

优选地，染料载体为中性氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化锡微球中的至少一种。

湿包监测标签，包括由上至下依次设置的透明固定层、湿敏变色油墨层、基底标签层。

湿包监测标签的制备方法，包括以下步骤：将湿敏变色油墨涂布于标签层上方，在湿敏变色油墨上方覆盖透明固定层，烘干即可。

进一步地，包括以下步骤：

将乙酸镍溶于水中，制配出乙酸镍溶液；

制备湿敏药粉，将染料载体添加至乙酸镍溶液中，搅拌球磨均匀后，得混合液a；

混合液a经负压泵抽真空过滤水洗，并于100±10℃高温干燥30min后，得粉体b；

将得到的干燥后的粉体b加入到丁二酮肟的氢氧化钠溶液中，充分混合2±0.5min，将混合物抽真空过滤并经纯水水洗后，并于115±5℃温度下干燥60min，得湿包监测标签中湿敏变色油墨的有效活性成分湿敏药粉；

将湿敏药粉添加至乙醇、h2o、增稠剂三者的混合溶液中，得湿包监测标签活性成分—湿敏变色油墨；

将湿敏变色油墨滴加于基底标签层上，待基底标签层吸附油墨后，将基底标签层进行预烘烤，烘烤温度为50±10℃，烘烤时间可为5±0.5min；

预烘后，进行透明固定层的覆膜，对覆膜后的基底标签层进行彻底烘干制成。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：

本发明实现了统一cssd湿包的判定标准，通过湿敏材料的变色进行灭菌包裹湿度的监测；结构稳定，灭菌过程中的高温高湿高压不会破坏湿度检测化学指示卡的物理结构；生产高效，湿敏药粉制成油墨的方式，便于应用印刷工艺进行大规模生产印制，高效便利；便于操作，标签使用时可直接剥离离型纸，粘贴于消毒供应中心待灭菌的器械敷料包裹外反馈灭菌后包裹的湿包情况。

工艺简单、制备方便、可准确指示湿度并且适合自动化生产的湿度检测标签其制备方法。本发明是通过贴于包裹外部的湿包监测标签的颜色变化来反映灭菌后期的蒸汽湿度，并可根据颜色变化深度来半定量分析湿包程度。

附图说明

图1为目前国内消毒供应中心常见的湿包原因示意图；

图2为本发明的湿包监测标签的立体图；

图3为图2的俯视图；

图4为图2的分层结构示意图。

图中：1-透明固定层、2-湿敏变色油墨层、3-基底标签层。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

相关术语释义如下：

本发明中所指的纯水即h2o；湿敏药粉也可以称为湿敏混合物。

湿敏变色材料是变色材料的研究和应用领域的重要内容。目前，湿敏变色材料的感湿有对液态水的，也有对空气中的水汽的。现在虽然发展了一些湿敏材料，但就作用原理和应用情况都还存在一些不足，例如：很多变色材料含有对人体有害的有机物。本发明旨在设计提供一种用于安全无害、操作便捷、快速判定蒸汽灭菌湿包的湿包监测标签。

实施例1

湿敏变色油墨，包括以下质量百分比(wt％)的：

湿敏药粉：15；

乙醇：17；

纯水：65；

增稠剂：3。

进一步的，增稠剂为聚氨脂聚合物。本发明的增稠剂需具备水溶性的特点，其性质不可以影响湿敏药粉的湿度指示功能。满足此特点的增稠剂均可作为改湿敏变色油墨的添加组分。增稠剂是水溶性高分子化合物，在湿敏变色油墨组份中加入增稠剂的作用是为了增加油墨的粘稠度，且兼具分散稳定的功能，进而实现自动化油墨印刷的生产工艺制备。增稠剂的用量对本发明的实现效果至关重要，合适的用量在总组成总量的3～6％。

本实施例中具体地，湿敏药粉由染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠原料反应制得，染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠的摩尔比为165:7:1:12。

湿敏药粉提供湿度检测功能，其他的溶液组成溶剂体系参与油墨组分的形成，使得粉末状的湿敏药粉溶于溶剂中以油墨的形式以利于产品的制作以及指示功能的发挥。

本实施例中作为优选方式，染料载体为中性氧化铝，氧化铝微球的粒径为150目。具体地，不影响变色以及体系的黏稠度的溶剂都可以作为本实施例中的湿敏变色油墨的组分材料。

如图2至图4所示，湿包监测标签，包括由上至下依次设置的透明固定层1、湿敏变色油墨层2、基底标签层3。如图4中所示，即最上层是透明固定层1，本实施例中采用pvc固定层，含背胶；中层铜版纸标签，正面湿敏变色油墨层2，背面不干胶，底层为离型纸。

本实施例中的透明固定层1用于固定湿敏指示油墨层，便于湿度检测油墨变色的透明可视。湿敏变色油墨层2提供包裹是否潮湿的判别功能，变色灵敏，清晰直观。基底标签层3用于湿敏变色油墨层2的承印基材，可附加信息等标注。

本实施例中具体地，标签层包含由上至下依次连接的铜版纸、艾利不干胶、格拉辛离型纸层。具体连接关系为：上层为铜版纸，中间层为艾利不干胶，底层为格拉辛离型纸。具体的标签层的厚度为0.1mm，胶层由60～120克重的格拉辛离型纸保护，本实施例中采用的格拉辛离型纸层克重为80克，胶层长期耐温区间为-40℃～140℃，140℃下的耐温时间≥30min。

本实施例中具体地，透明固定层1为透明薄膜，透明薄膜材质为pet。透明薄膜的厚度区间为0.05mm，pet单面带胶，胶层的长期耐温区间为-40℃～140℃，140℃对应的耐温时间≥30min。

湿包监测标签的制备方法，包括以下步骤：将湿敏变色油墨涂布于标签层上方，在湿敏变色油墨上方覆盖透明固定层1，烘干即可。

本实施例中具体地，包括以下步骤：

将乙酸镍溶于水中，制配出乙酸镍溶液；

制备湿敏药粉，将染料载体添加至乙酸镍溶液中，搅拌球磨均匀后，得混合液a；

混合液a经负压泵抽真空过滤水洗，并于100℃高温干燥30min后，得粉体b；

将得到的干燥后的粉体b加入到丁二酮肟的氢氧化钠溶液中，充分混合2min，将混合物抽真空过滤并经纯水水洗后，并于115℃温度下干燥60min，得湿包监测标签中湿敏变色油墨的有效活性成分湿敏药粉；

将湿敏药粉添加至乙醇、h2o、增稠剂三者的混合溶液中，得湿包监测标签活性成分—湿敏变色油墨；

将湿敏变色油墨滴加于基底标签层3上，待基底标签层3吸附油墨后，将印有湿敏变色油墨的基底标签层3进行预烘烤，烘烤温度为50℃，烘烤时间为5min；具体的，用丝网版手工涂布印刷的方式将湿敏变色油墨滴加于基底标签层3的预定区域内。待基底标签层3吸附油墨后，湿敏变色油墨即被配置于预定区域内。

预烘后，进行透明固定层1的覆膜，覆膜区域为完全盖过湿敏油墨的印制区域。接着对覆膜后的基底标签层3进行彻底烘干制程。其中，烘干制程的温度可为110℃高温干燥60min。由于本发明的湿包监测标签遇湿变色较为灵敏，故应保存于密封的铝箔袋中以隔绝空气中的湿气。

本实施例中作为优选方式，乙酸镍占乙酸镍水溶液总重的重量百分比介于2～50wt％；染料载体占混合液a的重量百分比介于20～60wt％；湿敏药粉的含量与乙醇、h2o、增稠剂三者质量百分比(wt％)为15：17：65：3。

实施例2

湿敏变色油墨，包括以下质量百分比(wt％)的：

湿敏药粉：15；

乙醇：15；

纯水：67；

增稠剂：3。

进一步的，增稠剂为聚氨脂聚合物。

本实施例中具体地，湿敏药粉由染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠原料反应制得，染料载体、乙酸镍、丁二酮肟、氢氧化钠的摩尔比为180:8:1:10。

湿敏药粉提供湿度检测功能，其他的溶液组成溶剂体系参与油墨组分的形成，使得粉末状的湿敏药粉溶于溶剂中以油墨的形式以利于产品的制作以及指示功能的发挥。

本实施例中作为优选方式，染料载体为中性氧化铝和氧化硅的混合物按照质量比1:1混合，两种微球的粒径均为150目。具体地，不影响变色以及体系的黏稠度的溶剂都可以作为本实施例中的湿敏变色油墨的组分材料。

如图2至图4所示，湿包监测标签，包括由上至下依次设置的透明固定层1、湿敏变色油墨层2、基底标签层3。如图4中所示，即最上层是透明固定层1，本实施例中采用pvc固定层，含背胶；中层铜版纸标签，正面湿敏变色油墨层2，背面不干胶，底层为离型纸。

本实施例中的透明固定层1用于固定湿敏指示油墨层，便于湿度检测油墨变色的透明可视。湿敏变色油墨层2提供包裹是否潮湿的判别功能，变色灵敏，清晰直观。基底标签层3用于湿敏变色油墨层2的承印基材，可附加信息等标注。

本实施例中具体地，标签层包含由上至下依次连接的铜版纸、艾利不干胶、格拉辛离型纸层。具体连接关系为：上层为铜版纸，中间层为艾利不干胶，底层为格拉辛离型纸。具体的标签层的厚度为0.12mm，胶层由60～120克重的格拉辛离型纸保护，本实施例中采用的格拉辛离型纸层克重为80克，胶层长期耐温区间为-40℃～140℃，140℃下的耐温时间≥30min。

本实施例中具体地，透明固定层1为透明薄膜，透明薄膜材质为pet。透明薄膜的厚度区间为0.05mm，pet单面带胶，胶层的长期耐温区间为-40℃～140℃，140℃对应的耐温时间≥30min。

湿包监测标签的制备方法，包括以下步骤：将湿敏变色油墨涂布于标签层上方，在湿敏变色油墨上方覆盖透明固定层1，烘干即可。

本实施例中具体地，包括以下步骤：

将乙酸镍溶于水中，制配出乙酸镍溶液；

制备湿敏药粉，将染料载体添加至乙酸镍溶液中，搅拌球磨均匀后，得混合液a；

混合液a经负压泵抽真空过滤水洗，并于110℃高温干燥30min后，得粉体b；

将得到的干燥后的粉体b加入到丁二酮肟的氢氧化钠溶液中，充分混合2.5min，将混合物抽真空过滤并经纯水水洗后，并于110℃温度下干燥60min，得湿包监测标签中湿敏变色油墨的有效活性成分湿敏药粉；

将湿敏药粉添加至乙醇、h2o、增稠剂三者的混合溶液中，得湿包监测标签活性成分—湿敏变色油墨；

将湿敏变色油墨滴加于基底标签层3上，待基底标签层3吸附油墨后，将印有湿敏变色油墨的基底标签层3进行预烘烤，烘烤温度为50℃，烘烤时间为5.5min；具体的，用丝网版手工涂布印刷的方式将湿敏变色油墨滴加于基底标签层3的预定区域内。待基底标签层3吸附油墨后，湿敏变色油墨即被配置于预定区域内。

预烘后，进行透明固定层1的覆膜，覆膜区域为完全盖过湿敏油墨的印制区域。接着对覆膜后的基底标签层3进行彻底烘干制程。其中，烘干制程的温度可为110℃高温干燥60min。由于本发明的湿包监测标签遇湿变色较为灵敏，故应保存于密封的铝箔袋中以隔绝空气中的湿气。

本实施例中作为优选方式，乙酸镍占乙酸镍水溶液总重的重量百分比介于2～50wt％；染料载体占混合液a的重量百分比介于20～60wt％；湿敏药粉的含量与乙醇、h2o、增稠剂三者质量百分比(wt％)为15：15：67：3。

本发明的湿包监测标签在暴露于121℃-134℃的饱和压力蒸汽条件下，可通过湿敏油墨的颜色变化来判断灭菌后的包裹是否发生湿包。本发明具有结构简单牢固、成本低廉、工艺简单、制备方便、可自动化生产、判读简便的特点。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。