青龙衣用于染色的综合加工利用方法与流程

文档序号:21644229发布日期:2020-07-29 02:57阅读:1093来源:国知局

本发明涉及天然植物染料研发及生产领域,尤其涉及青龙衣用于染色的综合加工利用方法。



背景技术:

核桃青皮即未成熟的山核桃青皮剥制青龙衣也就是山核桃皮。2017年中国核桃产量已达到189万吨,约占全球产量的47%,核桃加工产品分为初级产品和深加工产品,其中,初级产品包括核桃仁、糕点、饮料等产品;深加工产品包括:核桃油、核桃蛋白、核桃粉、核桃乳等系列产品,因此每年需要加工大量的核桃,核桃加工前首先需要去除表层的青皮,核桃脱青皮后得到的青皮量比较大,每200kg干燥的核桃,将产生约1000kg的青皮。因为青皮有颜色,极易造成环境污染,堆置在野外的核桃青皮经雨水浸泡后,浸出液流入河、湖中,会对水体造成严重污染,水质变黑,鱼被毒死;另外,青皮中的木质素含量高,碱性较强,在自然界中青皮降解速度很慢,不易腐烂,掩埋或堆置在地里还会导致庄稼难以生长。任意堆放的核桃青皮,不仅严重污染水体和土壤,还产生难闻的气体污染环境。青皮中的木质素含量高,不易腐烂,肥效较差。青龙衣中含有一些黄酮、多酚、萘醌类等次生代谢产物,可用作植物染色用染料,青龙衣中所含的成分虽多,但每种成分含量不高,各种成分的分离提纯十分复杂,分离成本很高,而且各种不同的成分的用途不同,差异较大,致使青龙衣不能应用于大规模的植物染色。

现有的青龙衣色素成分的制备及其多色系染发剂的制作方法,因是用于染发,采用的是常规的提取、分离方法,传统的提取方法的制成率很低,尤其是以胡桃醌为目标产物时,由于胡桃醌在高于60℃时开始升华,随溶剂或水的蒸发而挥发掉,并且后续的大孔树脂吸附、乙醇脱洗不但成本很高,而且会伴随胡桃醌的损耗,因此制成率会更低。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供青龙衣用于染色的综合加工利用方法。

为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:

青龙衣用于染色的综合加工利用方法,包括如下步骤:

第一步:选取青龙衣;

第二步:将青龙衣加入到乙酸乙酯溶液与经超声波降解的壳聚糖的混合溶液中进行第一次提取,得到壳聚糖与胡桃醌混合液和经第一次提取的青龙衣,并回收乙酸乙酯,所述壳聚糖与胡桃醌混合液用于植物染料的添加剂或用于植物染色;

第三步:将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取,得到含有黄酮及多酚的溶液,将含有黄酮及多酚的溶液采用减压蒸馏制成浓缩液,所述浓缩液用于植物染色。

超声波降解壳聚糖包括如下步骤:

步骤a1:按重量份称取分子量大于80万、脱乙酰度大于80%的壳聚糖2份、蚁酸溶液98份;

步骤a2:开启40khz超声波,运行1分钟再间隔1分钟停止运行的间隔循环运行方式,在45℃反应60-90分钟,得到经超声波降解的壳聚糖。

作为优选,所述第二步中,青龙衣按重量份数为8-16份,乙酸乙酯溶液按重量份数为90份,经超声波降解的壳聚糖按重量份数为10份。

作为优选,第一次提取的温度为25-30℃,所述第一次提取的时间为40-70分钟。

作为优选,蚁酸溶液的质量百分比浓度为0.1-0.5%之间。

作为优选,乙酸乙酯溶液的质量百分比浓度为90%。

作为优选,将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取的步骤如下:

步骤s1:按重量份称取吐温0.2-1份、单甘脂0.5-1份、土耳其红油1-2份,将它们混合得到双水相溶液;

步骤s2:按重量份称取经第一次提取的青龙衣8-16份、80-91份纯净水,将它们加入到双水相溶液中;

步骤s3:于70-80℃进行第二次提取60-120分钟。

作为优选,土耳其红油的质量百分比浓度为60%。

作为优选,第一步中,选取当年产的青龙衣。

本发明的有益效果如下:本发明采用分步提取青龙衣的色素成分,双水相高温方法进行第二次提取的浓缩液可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液用于改性聚酯、锦纶、再生涤纶等化学纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液也可用于植物染料的添加剂;青龙衣经过不同提取方式提取出不同的产物,经过综合利用后大幅提高附加性能,同时减少了农林、食品企业、饮料企业加工后废弃的青龙衣对土壤的危害;胡桃醌的分子量小,具有升华特性,不宜高温提取,因胡桃醌的升华特性,在高温染色时也易于升华,导致上色率低,本发明采用超声波降解产生的窄分子量水溶性壳聚糖与乙酸乙酯溶液共同提取,利用分子量较大的壳聚糖吸附胡桃醌,防止其高温升华,也有利于与其他成分分离,采用酸性的降解壳聚糖溶液,可缓冲ph,较低的ph,有助于减少多酚等极性较强的成分溶解出来,同时低温提取,也可大幅减少其他次生代谢产物溶解出来,提取的壳聚糖与胡桃醌混合液不需要分离、提纯,可直接用于植物染色。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案作进一步说明:

实施例1:

青龙衣用于染色的综合加工利用方法,包括如下步骤:

第一步:选取当年产的青龙衣;

第二步:青龙衣按重量份数为8-16份,乙酸乙酯溶液按重量份数为90份,经超声波降解的壳聚糖按重量份数为10份,乙酸乙酯溶液的质量百分比浓度为90%,将青龙衣加入到乙酸乙酯溶液与经超声波降解的壳聚糖的混合溶液中在25-30℃进行第一次提取40-70分钟,得到壳聚糖与胡桃醌混合液和经第一次提取的青龙衣,并回收乙酸乙酯,所述壳聚糖与胡桃醌混合液用于植物染料的添加剂或用于植物染色;壳聚糖与胡桃醌混合液用于锦纶、聚酯纺织品的植物染色,按重量份数,染色时提取的壳聚糖与胡桃醌混合液0.5-3份加入到97-99.5份水中,染色温度95-125℃,保温40-60分钟,降温到80度时加入醋酸铁0.1-0.2份,于80度保温25~50分钟,再排液水洗,染成亮灰色。

第三步:将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取,得到含有黄酮及多酚的溶液,将含有黄酮及多酚的溶液采用减压蒸馏制成浓缩液,所述浓缩液用于植物染色,所述浓缩液用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,采用不同的媒染剂按常规染色方法可染灰色。

所述超声波降解壳聚糖包括如下步骤:

步骤a1:按重量份称取分子量大于80万、脱乙酰度大于80%的壳聚糖2份、蚁酸溶液98份,蚁酸溶液的质量百分比浓度为0.1-0.5%之间;

步骤a2:开启40khz超声波,运行1分钟再间隔1分钟停止运行的间隔循环运行方式,在45℃反应60-90分钟,得到经超声波降解的壳聚糖。

将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取的步骤如下:

步骤s1:按重量份称取吐温0.2-1份、单甘脂0.5-1份、土耳其红油1-2份,将它们混合得到双水相溶液,土耳其红油的质量百分比浓度为60%;

步骤s2:按重量份称取经第一次提取的青龙衣8-16份、80-91份纯净水,将它们加入到双水相溶液中;

步骤s3:于70-80℃进行第二次提取60-120分钟。

本发明采用分步提取青龙衣的色素成分,双水相高温方法进行第二次提取的浓缩液可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液用于改性聚酯、锦纶、再生涤纶等化学纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液也可用于植物染料的添加剂;青龙衣经过不同提取方式提取出不同的产物,经过综合利用后大幅提高附加性能,同时减少了农林、食品企业、饮料企业加工后废弃的青龙衣对土壤的危害;胡桃醌的分子量小,具有升华特性,不宜高温提取,因胡桃醌的升华特性,在高温染色时也易于升华,导致上色率低,本发明采用超声波降解产生的窄分子量水溶性壳聚糖与乙酸乙酯溶液共同提取,利用分子量较大的壳聚糖吸附胡桃醌,防止其高温升华,也有利于与其他成分分离,采用酸性的降解壳聚糖溶液,可缓冲ph,较低的ph,有助于减少多酚等极性较强的成分溶解出来,同时低温提取,也可大幅减少其他次生代谢产物溶解出来,提取的壳聚糖与胡桃醌混合液不需要分离、提纯,可直接用于植物染色。

实施例2:

青龙衣用于染色的综合加工利用方法,包括如下步骤:

第一步:选取当年产的青龙衣;

第二步:青龙衣按重量份数为8份,乙酸乙酯溶液按重量份数为90份,经超声波降解的壳聚糖按重量份数为10份,乙酸乙酯溶液的质量百分比浓度为90%,将青龙衣加入到乙酸乙酯溶液与经超声波降解的壳聚糖的混合溶液中在25℃进行第一次提取40分钟,得到壳聚糖与胡桃醌混合液和经第一次提取的青龙衣,并回收乙酸乙酯,所述壳聚糖与胡桃醌混合液用于植物染料的添加剂或用于植物染色;壳聚糖与胡桃醌混合液用于锦纶、聚酯纺织品的植物染色,按重量份数,染色时提取的壳聚糖与胡桃醌混合液0.5份加入到97份水中,染色温度95℃,保温40分钟,降温到80度时加入醋酸铁0.1份,于80度保温25分钟,再排液水洗,染成亮灰色。

第三步:将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取,得到含有黄酮及多酚的溶液,将含有黄酮及多酚的溶液采用减压蒸馏制成浓缩液,所述浓缩液用于植物染色,所述浓缩液用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,采用不同的媒染剂按常规染色方法可染灰色,染色后的纺织品经过标准皂片于40度皂洗30分钟,测得皂洗牢度大于3.5级。

所述超声波降解壳聚糖包括如下步骤:

步骤a1:按重量份称取分子量大于80万、脱乙酰度大于80%的壳聚糖2份、蚁酸溶液98份,蚁酸溶液的质量百分比浓度为0.1%;

步骤a2:开启40khz超声波,运行1分钟再间隔1分钟停止运行的间隔循环运行方式,在45℃反应60分钟,得到经超声波降解的壳聚糖。

将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取的步骤如下:

步骤s1:按重量份称取吐温0.2份、单甘脂0.5份、土耳其红油1份,将它们混合得到双水相溶液,土耳其红油的质量百分比浓度为60%;

步骤s2:按重量份称取经第一次提取的青龙衣8份、80份纯净水,将它们加入到双水相溶液中;

步骤s3:于70℃进行第二次提取60分钟。

本发明采用分步提取青龙衣的色素成分,双水相高温方法进行第二次提取的浓缩液可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液用于改性聚酯、锦纶、再生涤纶等化学纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液也可用于植物染料的添加剂;青龙衣经过不同提取方式提取出不同的产物,经过综合利用后大幅提高附加性能,同时减少了农林、食品企业、饮料企业加工后废弃的青龙衣对土壤的危害;胡桃醌的分子量小,具有升华特性,不宜高温提取,因胡桃醌的升华特性,在高温染色时也易于升华,导致上色率低,本发明采用超声波降解产生的窄分子量水溶性壳聚糖与乙酸乙酯溶液共同提取,利用分子量较大的壳聚糖吸附胡桃醌,防止其高温升华,也有利于与其他成分分离,采用酸性的降解壳聚糖溶液,可缓冲ph,较低的ph,有助于减少多酚等极性较强的成分溶解出来,同时低温提取,也可大幅减少其他次生代谢产物溶解出来,提取的壳聚糖与胡桃醌混合液不需要分离、提纯,可直接用于植物染色。

实施例3:

青龙衣用于染色的综合加工利用方法,包括如下步骤:

第一步:选取当年产的青龙衣;

第二步:青龙衣按重量份数为16份,乙酸乙酯溶液按重量份数为90份,经超声波降解的壳聚糖按重量份数为10份,乙酸乙酯溶液的质量百分比浓度为90%,将青龙衣加入到乙酸乙酯溶液与经超声波降解的壳聚糖的混合溶液中在30℃进行第一次提取70分钟,得到壳聚糖与胡桃醌混合液和经第一次提取的青龙衣,并回收乙酸乙酯,所述壳聚糖与胡桃醌混合液用于植物染料的添加剂或用于植物染色;壳聚糖与胡桃醌混合液用于锦纶、聚酯纺织品的植物染色,按重量份数,染色时提取的壳聚糖与胡桃醌混合液3份加入到99.5份水中,染色温度125℃,保温60分钟,降温到80度时加入醋酸铁0.2份,于80度保温50分钟,再排液水洗,染成亮灰色。

第三步:将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取,得到含有黄酮及多酚的溶液,将含有黄酮及多酚的溶液采用减压蒸馏制成浓缩液,所述浓缩液用于植物染色,所述浓缩液用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,采用不同的媒染剂按常规染色方法可染灰色。染色后的纺织品经过标准皂片于40度皂洗30分钟,测得皂洗牢度大于3.5级。

所述超声波降解壳聚糖包括如下步骤:

步骤a1:按重量份称取分子量大于80万、脱乙酰度大于80%的壳聚糖2份、蚁酸溶液98份,蚁酸溶液的质量百分比浓度为0.5%;

步骤a2:开启40khz超声波,运行1分钟再间隔1分钟停止运行的间隔循环运行方式,在45℃反应90分钟,得到经超声波降解的壳聚糖。

将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取的步骤如下:

步骤s1:按重量份称取吐温1份、单甘脂1份、土耳其红油2份,将它们混合得到双水相溶液,土耳其红油的质量百分比浓度为60%;

步骤s2:按重量份称取经第一次提取的青龙衣16份、91份纯净水,将它们加入到双水相溶液中;

步骤s3:于80℃进行第二次提取120分钟。

本发明采用分步提取青龙衣的色素成分,双水相高温方法进行第二次提取的浓缩液可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液用于改性聚酯、锦纶、再生涤纶等化学纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液也可用于植物染料的添加剂;青龙衣经过不同提取方式提取出不同的产物,经过综合利用后大幅提高附加性能,同时减少了农林、食品企业、饮料企业加工后废弃的青龙衣对土壤的危害;胡桃醌的分子量小,具有升华特性,不宜高温提取,因胡桃醌的升华特性,在高温染色时也易于升华,导致上色率低,本发明采用超声波降解产生的窄分子量水溶性壳聚糖与乙酸乙酯溶液共同提取,利用分子量较大的壳聚糖吸附胡桃醌,防止其高温升华,也有利于与其他成分分离,采用酸性的降解壳聚糖溶液,可缓冲ph,较低的ph,有助于减少多酚等极性较强的成分溶解出来,同时低温提取,也可大幅减少其他次生代谢产物溶解出来,提取的壳聚糖与胡桃醌混合液不需要分离、提纯,可直接用于植物染色。

实施例4:

青龙衣用于染色的综合加工利用方法,包括如下步骤:

第一步:选取当年产的青龙衣;

第二步:青龙衣按重量份数为10份,乙酸乙酯溶液按重量份数为90份,经超声波降解的壳聚糖按重量份数为10份,乙酸乙酯溶液的质量百分比浓度为90%,将青龙衣加入到乙酸乙酯溶液与经超声波降解的壳聚糖的混合溶液中在28℃进行第一次提取60分钟,得到壳聚糖与胡桃醌混合液和经第一次提取的青龙衣,并回收乙酸乙酯,所述壳聚糖与胡桃醌混合液用于植物染料的添加剂或用于植物染色;壳聚糖与胡桃醌混合液用于锦纶、聚酯纺织品的植物染色,按重量份数,染色时提取的壳聚糖与胡桃醌混合液2份加入到98份水中,染色温度100℃,保温50分钟,降温到80度时加入醋酸铁0.15份,于80度保温28分钟,再排液水洗,染成亮灰色。

第三步:将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取,得到含有黄酮及多酚的溶液,将含有黄酮及多酚的溶液采用减压蒸馏制成浓缩液,所述浓缩液用于植物染色,所述浓缩液用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,采用不同的媒染剂按常规染色方法可染灰色。

所述超声波降解壳聚糖包括如下步骤:

步骤a1:按重量份称取分子量大于80万、脱乙酰度大于80%的壳聚糖2份、蚁酸溶液98份,蚁酸溶液的质量百分比浓度为0.3%之间;

步骤a2:开启40khz超声波,运行1分钟再间隔1分钟停止运行的间隔循环运行方式,在45℃反应80分钟,得到经超声波降解的壳聚糖。

将经第一次提取的青龙衣采用双水相高温方法进行第二次提取的步骤如下:

步骤s1:按重量份称取吐温0.8份、单甘脂0.7份、土耳其红油1.5份,将它们混合得到双水相溶液,土耳其红油的质量百分比浓度为60%;

步骤s2:按重量份称取经第一次提取的青龙衣10份、88份纯净水,将它们加入到双水相溶液中;

步骤s3:于78℃进行第二次提取100分钟。

本发明采用分步提取青龙衣的色素成分,双水相高温方法进行第二次提取的浓缩液可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维素及蛋白质纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液用于改性聚酯、锦纶、再生涤纶等化学纤维、纱线、面料及服装的植物染色,第一次提取胡桃醌溶液也可用于植物染料的添加剂;青龙衣经过不同提取方式提取出不同的产物,经过综合利用后大幅提高附加性能,同时减少了农林、食品企业、饮料企业加工后废弃的青龙衣对土壤的危害;胡桃醌的分子量小,具有升华特性,不宜高温提取,因胡桃醌的升华特性,在高温染色时也易于升华,导致上色率低,本发明采用超声波降解产生的窄分子量水溶性壳聚糖与乙酸乙酯溶液共同提取,利用分子量较大的壳聚糖吸附胡桃醌,防止其高温升华,也有利于与其他成分分离,采用酸性的降解壳聚糖溶液,可缓冲ph,较低的ph,有助于减少多酚等极性较强的成分溶解出来,同时低温提取,也可大幅减少其他次生代谢产物溶解出来,提取的壳聚糖与胡桃醌混合液不需要分离、提纯,可直接用于植物染色。

需要注意的是,以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形,总之,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

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