一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂及其制备、应用方法

本发明涉及油气田水力压裂技术领域，具体涉及一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂及其制备方法与应用。

背景技术：

随着油气勘探事业的快速发展，大量低渗透或超低渗非常规油油气藏越来越受到石油工作者的关注，这类油气藏的开采需要经历储层增产改造方可实现经济有效的开发。在储层改造技术当中，水力压裂技术是提高油气田生产效率的最主要措施之一。然而由于非常规储层，如煤层气、致密气、页岩气储层区域跨度大、地质结构多样性和复杂性，且部分储层非均值性较强，地层开启压力差异较大等多种原因，在水力压裂施工过程中遇到诸多难题，特别是在致密储层和页岩储层的长水平井段多簇的压裂改造工艺时，难以实现全簇的有效开启，部分射孔簇未得到改造或改造不充分。为解决此问题，纤维、颗粒暂堵剂或暂堵球封堵炮眼技术被提出并在现场得到应用，但暴露出一定的不足之处，如纤维颗粒暂堵体系在随携带液泵注过程中易形成泵堵或在管道中堆积，而暂堵球无法完全封堵形状与尺寸不规则的炮眼，因此不能保障所有射孔簇有效开启，实现压裂效果。

如现有技术，中国专利申请(申请号：cn2020104473635，公开号：cn111574979a)公开一种两端呈流苏状暂堵剂、其制备方法及应用，所述制备方法包括：使吸水膨胀变形纤维和高强度刚性纤维进行并丝复合，形成暂堵纤维束；对所述暂堵纤维束进行打结处理，形成中间具有流苏结主体、两端呈流苏状的暂堵纤维束；以及，以聚酯树脂对所述两端呈流苏状的暂堵纤维束进行浸渍处理，获得两端呈流苏状暂堵剂。本发明的两端呈流苏状暂堵剂承压强度高达70mpa，可封堵炮眼、甚至是已变形炮眼，并减少桥塞、暂堵剂用量，甚至取代桥塞，形成更有效地封堵。然而，该现有技术经过实际应用，虽然对封堵炮眼起到一定封堵功能，但是，该方案并不能对形状和尺寸不规则的射孔孔眼形成良好的暂堵效果。

为了解决以上问题，本发明研发出一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂，其采用高强度、柔性及可降解的聚合物纤维经过一系列加工工艺制备而成，具有较强适应不同射孔孔眼形状和尺寸的能力，可对形状和尺寸不规则的射孔孔眼形成良好的暂堵效果，在水力压裂施工中，柔性绳结炮眼暂堵剂对部分射孔孔眼实现封堵，促使压裂液泵入未被改造或改造不充分的射孔簇进行改造，实现扩大了改造体积，增加了泄流面积，施工完成一段时间后，柔性绳结暂堵剂可降解解除炮眼封堵从而恢复生产。

技术实现要素：

为解决实现对形状与尺寸不规则的射孔孔眼进行有效封堵，本发明提供一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂，其外观结构如图1所示。

本发明利用柔性绳结的结构特征，实现对形状尺寸不规则射孔炮眼的高效封堵。

本发明所采取的技术方案如下：

高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂，其特征为：所述柔性绳结炮眼暂堵剂包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)，根据其各自的原材料溶解性能、抗压性能、封堵强度、降解时间以及耐温性能，各纤维最佳所占质量比为3-5:1-2:3-6:0.5-2:0.5-2。

本发明公开的高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂的制备方法为上述不同类型的高分子聚合物纤维以不同的质量比混合，经过并线、捻线、成绳、剪切、绳结成型以及涂层包裹等工艺加工制备而成。

本发明还公开一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂在水力压裂施工中的应用。

有益效果：

该炮眼暂堵剂具有独特的柔性绳结状设计以及高分子可降解聚合物材质，对降解水质环境无选择，具有极佳的承压强度和柔性形变能力，可对不规则形状及尺寸的射孔炮眼形成良好的密封暂堵，适用于较广的井筒环境且环境污染较小。

附图说明

图1左侧为可降解柔性绳结炮眼暂堵剂外观结构简式，右侧为成品；

图2为可降解柔性绳结炮眼暂堵剂制备工艺；

图3为可降解柔性绳结炮眼暂堵剂注入的地面管线示意图；

图4为低温环境下低温绳结炮眼暂堵剂在清水中的降解情况；

图5为低温环境下低温绳结炮眼暂堵剂在滑溜水体系中的降解情况；

图6为低温环境下低温绳结炮眼暂堵剂在瓜尔胶体系中的降解情况；

图7为中、高温环境下高温绳结炮眼暂堵剂在清水中的降解情况；

图8为中、高温环境下高温绳结炮眼暂堵剂在滑溜水体系中的降解情况；

图9为中、高温环境下高温绳结炮眼暂堵剂在瓜尔胶体系中的降解情况；

图10为200℃超高温环境下绳结暂堵剂在清水、滑溜水及瓜尔胶体系中的降解情况；

图11为某致密油井压裂施工曲线图；

图12为压裂井口装置简化图。

具体实施方式

本发明提供一种高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂，其外观结构如图1所示。本发明利用柔性绳结的结构特征，实现对形状尺寸不规则射孔炮眼的高效封堵。

本发明所采取的技术方案如下：

高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂，其特征为：所述柔性绳结炮眼暂堵剂包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)，根据封堵强度与降解时间，各纤维所占质量比为3-5:1-2:3-6:0.5-2:0.5-2。

本发明所述的高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂的制备方法为上述不同类型的高分子聚合物纤维以不同的质量比混合，经过并线、捻线、成绳、剪切、绳结成型以及涂层包裹等工艺加工制备而成。其制备工艺流程图如图2，制备工艺的步骤分为：

步骤1：根据所需绳结暂堵剂的性能配选纤维材料；

步骤2：设置一定的张力度、转速以及捻度，将多根聚合物纤维捻为股线；

步骤3：根据所需聚合物的质量比例将股线进行s捻向捻线，通过编织的方法一次成型；

步骤4：用切断机按照所需绳结尺寸进行长绳切断，把切断的短绳进行一次自身打结，然后将打结后的绳结用拉力机进行拉伸；

步骤5：对绳结进行浸渍涂层处理；

步骤6：根据井筒内的工作环境，调整涂层材料的亲疏水性。

实施例1

本发明中应用于≤90℃低温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂(即低温绳结暂堵剂)的制备过程中，优选地，各类纤维包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)的质量比例为：5:1:6:0.5:0.5。

本发明中，优选地，聚乳酸纤维(pla)规格为600-2500d，聚酯纤维(pet)规格为900-2500d，聚乙烯醇纤维(pva)规格为900-2500d、聚乙烯纤维(pe)规格为900-2000d，聚丙烯腈(pan)规格为1000-2500d；在原材料选型上，不应选择d值太大的原材料，因为d越大代表纤维越粗，越粗的纤维在捻线成型时密封性能越差，纤维与纤维之间堆积的空隙越大，承压能力越差；但是d越小，代表纤维越小，捻线成型时能承受的压力越小，越容易被拉断，纤维之间还未拉紧就可能断线，使其很难拉紧成型，通过大量实验综合考虑选择该型号规格的不同纤维素。

本发明中，在柔性绳结炮眼暂堵剂加工过程中，优选地，根据炮眼尺寸大小将3-8根聚合物纤维捻为股线；结合纤维抗拉伸强度，避免拉断，张力度设置为15n；结合拉伸过程中的形变以及摩擦放热效应，将转速设置为150转/分，捻度设置为80捻/米。

进一步地，优选地，根据所需聚合物的质量比例将不同材质股线进行s捻向捻线，通过编织的方法一次成型。

进一步地，优选地，用切断机按照所需绳结尺寸进行长绳切断，并整齐放置，把切断的短绳进行一次自身打结，然后将打结后的绳结用拉力机采用600-1000kg的力进行拉伸，增加其本身的强度；绳结用拉力不能小于600kg，太小绳结拉的不够结实，空间空隙较多，太大(大于1000kg)由于原材料本身的抗拉伸性能，容易将其拉断。

本发明中，为了避免绳结加工时低捻度造成的可降解材料发散问题，利用浸渍涂层技术，对绳结进行涂层处理，优选地，涂层占绳结质量的5％-6％。

进一步，根据井筒内的油水环境，调整涂层材料的亲疏水性，优选地，涂层材料配方为：水性溶剂60％-80％，聚阳离子电解质10％-15％，聚两性离子电解质8％-15％，氟硅烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％，杂环烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％。该涂层配方不仅可以有效防止绳结暂堵剂松散和增加绳结强度，现场应用提前预置加入有工作液体的管线还能够隔离工作液体在暂堵剂表面附着，延缓暂堵剂提前降解，从而保障绳结暂堵剂工作使用效果。

实施例2

本发明中应用于120℃中温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂(即中温绳结暂堵剂)的制备过程中，优选地，类纤维包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)的质量比例为：5:1.5:5:1.2:0.5。

本发明中，优选地，聚乳酸纤维(pla)规格为600-2000d，聚酯纤维(pet)规格为900-2000d，聚乙烯醇纤维(pva)规格为900-2000d、聚乙烯纤维(pe)规格为900-2000d，聚丙烯腈(pan)规格为1000-2000d；在原材料选型上，不应选择d值太大的原材料，因为d越大代表纤维越粗，越粗的纤维在捻线成型时密封性能越差，纤维与纤维之间堆积的空隙越大，承压能力越差；但是d越小，代表纤维越小，捻线成型时能承受的压力越小，越容易被拉断，纤维之间还未拉紧就可能断线，使其很难拉紧成型，通过大量实验综合考虑选择该型号规格的不同纤维素。

本发明中，在柔性绳结炮眼暂堵剂加工过程中，优选地，根据炮眼尺寸大小，将3-8根聚合物纤维捻为股线；结合纤维抗拉伸强度，避免拉断，张力度设置为15n；结合拉伸过程中的形变以及摩擦放热效应，将转速设置为150转/分，捻度设置为80捻/米。

进一步地，优选地，根据所需聚合物的质量比例将不同材质股线进行s捻向捻线，通过编织的方法一次成型。

进一步地，优选地，用切断机按照所需绳结尺寸进行长绳切断，并整齐放置，把切断的短绳进行一次自身打结，然后将打结后的绳结用拉力机采用600-1000kg的力进行拉伸，增加其本身的强度；绳结用拉力不能小于600kg，太小绳结拉的不够结实，空间空隙较多，太大(大于1000kg)由于原材料本身的抗拉伸性能，容易将其拉断。

本发明中，为了避免绳结加工时低捻度造成的可降解材料发散问题，利用浸渍涂层技术，对绳结进行涂层处理，优选地，涂层占绳结质量的5％-6％。

进一步，根据井筒内的油水环境，调整涂层材料的亲疏水性，优选地，涂层材料配方为：水性溶剂60％-80％，聚阳离子电解质10％-15％，聚两性离子电解质8％-15％，氟硅烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％，杂环烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％。

该涂层配方不仅可以有效防止绳结暂堵剂松散和增加绳结强度，现场应用提前预置加入有工作液体的管线还能够隔离工作液体在暂堵剂表面附着，延缓暂堵剂提前降解，从而保障绳结暂堵剂工作使用效果。

实施例3

本发明中应用于150℃高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂(即高温绳结暂堵剂)的制备过程中，优选地，各类纤维包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)的质量比例为：5:2:3:1.5:1。

本发明中，优选地，聚乳酸纤维(pla)规格为600-2500d，聚酯纤维(pet)规格为900-1800d，聚乙烯醇纤维(pva)规格为900-1800d、聚乙烯纤维(pe)规格为900-2000d，聚丙烯腈(pan)规格为1000-1800d；在原材料选型上，不应选择d值太大的原材料，因为d越大代表纤维越粗，越粗的纤维在捻线成型时密封性能越差，纤维与纤维之间堆积的空隙越大，承压能力越差；但是d越小，代表纤维越小，捻线成型时能承受的压力越小，越容易被拉断，纤维之间还未拉紧就可能断线，使其很难拉紧成型，通过大量实验综合考虑选择该型号规格的不同纤维素。

本发明中，在柔性绳结炮眼暂堵剂加工过程中，优选地，根据炮眼尺寸大小将3-8根聚合物纤维捻为股线；结合纤维抗拉伸强度，避免拉断，张力度设置为15n；结合拉伸过程中的形变以及摩擦放热效应，将转速设置为150转/分，捻度设置为80捻/米。

进一步地，优选地，根据所需聚合物的质量比例将不同材质股线进行s捻向捻线，通过编织的方法一次成型。

进一步地，优选地，用切断机按照所需绳结尺寸进行长绳切断，并整齐放置，把切断的短绳进行一次自身打结，然后将打结后的绳结用拉力机采用600-1000kg的力进行拉伸，增加其本身的强度；绳结用拉力不能小于600kg，太小绳结拉的不够结实，空间空隙较多，太大(大于1000kg)由于原材料本身的抗拉伸性能，容易将其拉断。

本发明中，为了避免绳结加工时低捻度造成的可降解材料发散问题，利用浸渍涂层技术，对绳结进行涂层处理，优选地，涂层占绳结质量的5％-6％。

进一步，根据井筒内的油水环境，调整涂层材料的亲疏水性，优选地，涂层材料配方为：水性溶剂60％-80％，聚阳离子电解质10％-15％，聚两性离子电解质8％-15％，氟硅烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％，杂环烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％。

该涂层配方不仅可以有效防止绳结暂堵剂松散和增加绳结强度，现场应用提前预置加入有工作液体的管线还能够隔离工作液体在暂堵剂表面附着，延缓暂堵剂提前降解，从而保障绳结暂堵剂工作使用效果。

实施例4

本发明中应用于200℃超高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂(即超高温绳结暂堵剂)的制备过程中，优选地，各类纤维包括聚乳酸纤维(pla)、聚酯纤维(pet)、聚乙烯醇纤维(pva)、聚乙烯纤维(pe)以及聚丙烯腈(pan)的质量比例为：3:2:1:2:2。

本发明中，优选地，聚乳酸纤维(pla)规格为600-1500d，聚酯纤维(pet)规格为900-1500d，聚乙烯醇纤维(pva)规格为900-1500d、聚乙烯纤维(pe)规格为900-1000d，聚丙烯腈(pan)规格为1000-1500d；在原材料选型上，不应选择d值太大的原材料，因为d越大代表纤维越粗，越粗的纤维在捻线成型时密封性能越差，纤维与纤维之间堆积的空隙越大，承压能力越差；但是d越小，代表纤维越小，捻线成型时能承受的压力越小，越容易被拉断，纤维之间还未拉紧就可能断线，使其很难拉紧成型，通过大量实验综合考虑选择该型号规格的不同纤维素。

本发明中，在柔性绳结炮眼暂堵剂加工过程中，优选地，根据炮眼尺寸大小，将3-8根聚合物纤维捻为股线；结合纤维抗拉伸强度，避免拉断，张力度设置为15n；结合拉伸过程中的形变以及摩擦放热效应，将转速设置为150转/分，捻度设置为80捻/米。

进一步地，优选地，根据所需聚合物的质量比例将不同材质股线进行s捻向捻线，通过编织的方法一次成型。

进一步地，优选地，用切断机按照所需绳结尺寸进行长绳切断，并整齐放置，把切断的短绳进行一次自身打结，然后将打结后的绳结用拉力机采用600-1000kg的力进行拉伸，增加其本身的强度；绳结用拉力不能小于600kg，太小绳结拉的不够结实，空间空隙较多，太大(大于1000kg)由于原材料本身的抗拉伸性能，容易将其拉断。

本发明中，为了避免绳结加工时低捻度造成的可降解材料发散问题，利用浸渍涂层技术，对绳结进行涂层处理，优选地，涂层占绳结质量的5％-6％。

进一步，根据井筒内的油水环境，调整涂层材料的亲疏水性，优选地，涂层材料配方为：水性溶剂60％-80％，聚阳离子电解质10％-15％，聚两性离子电解质8％-15％，氟硅烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％，杂环烷基改性的二氧化硅纳米颗粒1％-5％。

本发明中所述的不同温度柔性绳结炮眼暂堵剂的外观结构为绳结状，如图1，颜色呈现出灰白色，绳结长度为30-40mm，密度根据其原材料本身密度的差异性，成品密度为1.05-1.10g/cm³之间。

本发明中的柔性绳结炮眼暂堵剂的尺寸(绳头宽度)主要取决于射孔孔眼的尺寸，为了使柔性绳结能够较好在孔眼处入座，绳结的绳头宽度根据射孔孔眼的尺寸确定，一般以略小于孔眼直径为宜，绳结绳头宽度与孔眼的直径关系计算模型如下：

0.8×r≤d≤1.0×r

其中，d表示绳结的绳头宽度，mm；

r表示射孔孔眼直径，mm。

本发明根据射孔孔眼尺寸范围5-16mm，优选地，柔性绳结炮眼暂堵剂的绳头宽度为4-16mm。

本发明所提供的高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂在水平井多簇压裂工艺的应用原理在于：该柔性绳结炮眼暂堵剂在泵入井筒后随流体沿着阻力最小方向流动，首先对已压开层段实施封堵，封堵已压开层段形成的低压区的射孔孔眼；由于该暂堵剂的形状为绳结状，材质具备柔性且强度高，可通过形变对尺寸与形状不规则的炮眼形成极佳的密封作用，迫使后续流体进入未压裂的高压区炮眼，促进新裂缝的产生并形成复杂缝网，同时，该柔性绳结炮眼暂堵剂采用可降解纤维加工制备而成，在施工完成后，可以在压裂要求时间范围内实现降解，不对地层产生污染且不影响生产；同时，适用的地层温度与降解时间，可通过调节各可降解材料的配比进行控制。本发明所提供的高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂所具备的特点：对不规则炮眼实现高效封堵、承压能力强、封堵性能好、降解可控、可完全降解无残留。

本发明还提供了上述高强度可降解的柔性绳结炮眼暂堵剂在水力压裂施工中的应用方法，绳结暂堵剂的加入时机、加入次数，绳结暂堵剂排量的优化以及现场的加注方式，根据具体施工规模情况和施工设计要求加入，在上述应用方法中，优选地，根据需要堵塞的射孔孔眼个数确定柔性绳结炮眼暂堵剂的用量，所需柔性绳结炮眼暂堵剂的个数n与需要堵塞的孔眼个数n的关系如下：

n＝(1.0-1.2)×n

在上述应用方法中，优选地，当初始最小水平主应力差超过3mpa时，在中前期进行投绳结暂堵剂(包括在中前期分批次投绳结)，有利于降低各簇裂缝的非均匀扩展程度；当初始最小水平主应力差低于2mpa时，应减少投球数量或在施工中后期投球，否则会加剧各簇裂缝的非均匀扩展。

在上述应用方法中，优选地，采用滑溜水或胶液泵送柔性绳结炮眼暂堵剂的最佳排量为6-8m³/min。

在上述应用方法中，优选地，现场加注方式有两种：停泵井口加注方式与不停泵连续加注方式。

在上述应用方法中，优选地，停泵井口加注流程：前次压裂加砂顶替结束后，关闭井口4号或1号总闸，地面高压管线放压；砸开井口连接压裂管线，打开7号总闸，从7号总闸之上投入绳结暂堵剂，绳结暂堵剂沉降于4号或1号-7号总闸之间；重新连接井口压裂管线，压裂车正常泵送，开始压裂施工。在上述应用方法中，优选地，不停泵连续加注流程，其地面加注装置如图3所示，事先将设计量的绳结暂堵剂分别置于a、b高压管线内，关闭1、3、4、5号阀门，打开2号阀门将装置连接到压裂管向上，根据具体施工当需要投入a高压管线内的绳结暂堵剂时，先打开4号阀门，然后在打开1号阀门，最后关闭2号阀门；同样原理，如果要投入b高压管线内的绳结暂堵剂时，先打开5号阀门，在分别打开1、3号阀门；阀门打开的原理即是保证管线内液体的流向正确，不会导致液体断流。

绳结采用主注入管线加预置管线投绳结方式。根据投绳结次数，将预置管线并联安装在高压管线上，压裂前先将绳结放置其内，投绳结准备时降低施工排量，人工倒管线阀进行投绳结。

在上述应用方法中，优选地，现场停泵加注工艺：当主压裂施工结束后停泵，采用人工加入绳结，重新开井用滑溜水或胶液以6～8m³/min的排量泵送绳结至射孔段。观察施工压力变化，掌握暂堵效果。

在上述应用方法中，优选地，现场不停泵连续加注工艺：提前将绳结加入预置压裂管线，当前压裂施工结束后不停泵，根据压力高低，不降排量或降低排量为2-3m³/min，通过切换预置管线上开关阀门将绳结送入井中，提排量用滑溜水或胶液以6-8m³/min的排量泵送绳结至射孔段。

为了对本发明的工艺技术特征、应用目的和应用效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明。

按照实施例1原材料的组成制备出应用于≤90℃低温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂，开展降解实验，其具体实验方法步骤如下：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)分别加入500ml清水、滑溜水(0.1％减阻剂)、0.3％瓜尔胶基液中；

步骤2：将混合物分别放入45℃，50℃，55℃，60℃的电热鼓风干燥箱中加热；

步骤3：静止进行观察，记录不同时刻的实验现象,并进行绳结干燥称重；直至柔性绳结完全溶解后停止实验，记录溶解时间。

实验测试结果如图4-图6所示，在45℃-50℃的低温环境下，低温绳结暂堵剂在198小时后降解率可达90％以上，其中在清水中的降解率最高，瓜尔胶体系中降阻率最低；而在55℃-60℃条件下，低温绳结暂堵剂在三种体系中经198小时后均完全降解，且温度越高，溶解越快。

取低温绳结炮眼暂堵剂，在清水体系中，60℃条件下测试绳结暂堵剂的承压能力，测试步骤为：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)放入模拟射孔孔眼的测压工作装置内，加入配制好的溶液，检测是否漏水；

步骤2：然后上紧工装上盖，并与高压泵出口管线连接；将试压工作装置放入带加热功能的水浴桶或烘箱中，控制温度在60℃左右；

步骤3：准备好后打开高压泵加压，压力达到测试范围内关闭进口阀门进行保压，并随时观察压力变化，如压力下降则继续加压，保持试压装置压力稳定；

步骤4：直至试压装置压力稳定达到6h以后停止实验，记录保压时间，测试结果见表1。

实验使用不同尺寸柔性绳结暂堵承压强度测试，每组实验逐渐加压，达到实验压力值后保持承压6h，结果见(表1)表明，绳结封堵炮眼后，可承压40mpa以上。

表1绳结承压能力实验结果

分别按照实施例2原材料的组成制备出应用于120℃中温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂和实施例3原材料的组成制备出应用于150℃高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂为研究对象，开展降解实验，其具体实验方法步骤如下：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)分别加入500ml清水、滑溜水(0.1％减阻剂)、0.3％瓜尔胶基液中；

步骤2：将混合物置于高温耐压瓶中，120℃中温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂放入120℃电热鼓风干燥箱中加热，150℃高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂分别置于130℃，140℃及150℃的电热鼓风干燥箱中加热；静止进行观察，记录不同时刻的实验现象,并进行绳结干燥称重；

步骤3：直至柔性绳结完全溶解后停止实验，记录溶解时间。

实验测试结果如图7-图9所示，在中温暂堵剂与高温暂堵剂在相应的温度及溶液体系中均可以充分降解；120℃的中温环境中，暂堵剂降解速率相对较慢；130℃-150℃的高温环境下，暂堵剂降解速率相对有所提升，但增幅不大，主要由于高温暂堵剂的材质中耐高温材料的加入比例更高；整体上，绳结暂堵剂在三种液体中的溶解速率相差不大，完全溶解时间大致相同。总之，高温绳结暂堵剂在120-150℃的中、高温环境下在三种体系中可以发生完全降解，降解时间约为96-120小时。

分别按照实施例2原材料的组成制备出应用于120℃中温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂和实施例3原材料的组成制备出应用于150℃高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂为研究对象，在清水体系中，分别在120℃与150℃条件下测试绳结暂堵剂的承压能力，测试步骤为：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)放入模拟射孔孔眼的测压工作装置内，加入配制好的溶液，检测是否漏水；

步骤2：然后上紧工装上盖，并与高压泵出口管线连接；将试压工作装置放入烘箱中，控制温度在120℃或150℃左右；

步骤3：准备好后打开高压泵加压，压力达到测试范围内关闭进口阀门进行保压，并随时观察压力变化，如压力下降则继续加压，保持试压装置压力稳定；

步骤4：直至试压装置压力稳定达到6h以后停止实验，记录保压时间。

实验使用不同尺寸柔性绳结暂堵承压强度测试，每组实验逐渐加压，达到实验压力值后保持承压6h，结果见(表2与表3)表明，绳结封堵炮眼后，可承压35mpa以上。

表2120℃绳结承压能力实验结果

表3150℃绳结承压能力实验结果

按照实施例4原材料的组成制备出应用于200℃超高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂为研究对象，在200℃下测试其在清水、滑溜水(0.1％减阻剂)、0.3％瓜尔胶基液中降解率，测试实验方法步骤如下：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)分别加入500ml清水、滑溜水(0.1％减阻剂)、0.3％瓜尔胶基液中；

步骤2：将混合物分别放入200℃的电热鼓风干燥箱中加热；

步骤3：静止进行观察，记录不同时刻的实验现象,并进行绳结干燥称重；直至柔性绳结完全溶解后停止实验，记录溶解时间。

测试结果如图10，在200℃的超高温环境下，降解速率相比其他温度体系加快很多，绳结暂堵剂在96小时内均完全降解，整体上看，在三种体系中完全降解时间相近；清水体系中前期的降级速率相对另外两体系较快。

按照实施例4原材料的组成制备出应用于200℃超高温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂为研究对象，在清水体系中，分别在200℃条件下测试绳结暂堵剂的承压能力，测试步骤如下：

步骤1：将柔性绳结样品(1个)放入模拟射孔孔眼的测压工作装置内，加入配制好的溶液，检测是否漏水；

步骤2：然后上紧工装上盖，并与高压泵出口管线连接；将试压工作装置放入烘箱中，控制温度在200℃左右；

步骤3：准备好后打开高压泵加压，压力达到测试范围内关闭进口阀门进行保压，并随时观察压力变化，如压力下降则继续加压，保持试压装置压力稳定；

步骤4：直至试压装置压力稳定达到6h以后停止实验，记录保压时间。

表4200℃绳结承压能力实验结果

实验使用不同尺寸柔性绳结暂堵承压强度测试，每组实验逐渐加压，达到实验压力值后保持承压6h，结果见(表4)表明，绳结封堵炮眼后，可承压30mpa以上。

应用例：

以某致密油井压裂为例，完钻井深1848米，井筒温度在55-65℃之间，射孔段1598.0米-1599.0米、1604.0米-1606.0米、1607.0米-1609.0米、1611.0米-1612.0米，射孔相位角60°，射孔密度16孔/米，炮眼个数96个，射孔孔径12.7mm，压裂措施方式采用定点多簇立体油套同注压裂，压裂液体系采用滑溜水+瓜尔胶基液体系，使用40/70目石英砂支撑剂75m³，选用绳头宽度14mm的实施例1原材料的组成制备出应用于≤90℃低温储层的柔性绳结炮眼暂堵剂100个，施工压力曲线见图11，2次暂堵升压和暂堵前后施工压力差异性较大，说明绳结暂堵剂到达射孔孔眼后成功封堵射孔孔眼，使流体在射孔簇间发生转向，迫使未起裂的射孔簇起裂并造成新缝，节流效应显著，达到了预期暂堵效果；施工结束后，绳结暂堵剂在井底温度的作用下完全降解，无残渣，对地层零伤害。具体压裂施工步骤如下：

第一次施工：套管排量4.0m³/min，前置液入液量达80m³时，套压下降，开启裂缝后，开始加砂作业，共泵入携砂液196m³，石英砂30m³，平均砂比在15％，完成本次加砂。

第二次施工：套管排量4.0m³/min注入13.7m³滑溜水顶替液后，顶替后切换到暂堵剂泵注程序，将可降解柔性绳结暂堵剂在施工前加入地面高压三通管线。以油管排量0.6m³/min打入隔离液3m³，投可溶暂堵绳结54个，以0.6-2.0m³/min排量进行泵送，绳结暂堵剂到射孔孔眼后观察到油压上升8.8mpa，套压上升9.1mpa，随后套排增加至4.0m³/min，待施工压力有明显下降时，开始加砂作业，携砂液采用75m³滑溜水+53m³瓜尔胶基液+18m³交联瓜尔胶体系，加砂量25m³，随后泵入13.7m³滑溜水顶替液，同排量下整个压裂加砂阶段施工油管平均压力和套管平均压力较第一次施工提升5.3mpa、4.5mpa，加砂顺利。

第三次施工：完成顶替后，按照第二次施工程序转换到暂堵剂泵注程序，以油管排量0.6m³/min打入隔离液3m³，投入可降解柔性绳结暂堵剂46个，以0.6-2.0m³/min排量进行泵送，油套压几乎持平，加砂顺利，相比第二次施工油管压力有所升高，套管压力有所降低，说明地层充分进行裂缝起裂，体现出绳结暂堵剂较好的暂堵效果。