一种反射隔热涂料及其制备方法与流程

1.本申请涉及反射隔热涂料的领域，尤其是涉及一种反射隔热涂料及其制备方法。


背景技术：

2.目前，反射隔热涂料是一种兼备低导热系数和高热阻的降温涂料。反射隔热涂料刷涂于结构物外表面后，反射隔热涂料可对400nm
‑
2500nm范围的太阳红外线和紫外线进行反射，进而减少太阳的热量在结构物外表面的积聚升温现象。同时，反射隔热涂料可通过向外辐射热量以进一步对结构物进行散热降温。
3.公告号为cn103865344b的中国专利公开了一种反射隔热涂料，包括反射涂料和改性漂珠。反射涂料的制备方法为：将水和助剂加入容器中搅拌至溶解均匀，加入钛白粉、硫酸钡、云母粉并在800
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1200rpm下高速分散8
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10min。将转速降低到300
‑
500rpm，加入乳液再搅拌20
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40min，继续在300
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500rpm的转速下分散处理，最后加入改性漂珠和纤维素醚以搅拌均匀。改性漂珠的制备方法为：将粉煤灰漂珠送入带喷雾头的高效粉体混合机内，常温搅拌下，定量喷入预先配制的改性漂珠专用浆料，浆料喷完后继续搅拌20
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30min后出料，在95
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105℃下烘烤并冷却，筛选分级后获得改性漂珠。制得的反射涂料均匀分布于改性漂珠内，即可获得反射隔热涂料。
4.针对上述中的相关技术，发明人认为存在有反射隔热涂料长时间使用后易出现隔热性能降低的现象，进而影响了反射隔热涂料的使用效果的缺陷。


技术实现要素：

5.第一方面，为了改善反射隔热涂料长时间使用后易出现隔热性能降低的问题，本申请提供了一种反射隔热涂料。
6.本申请提供的一种反射隔热涂料采用如下的技术方案：一种反射隔热涂料，所述涂料由包含以下重量份的原料配制而成：苯丙乳液20
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30份、绢云母粉2
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8份、金红石型钛白粉10
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30份、阴离子羧基硅油乳液4
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8份、peso消泡剂1
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3份、漂珠8
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12份、高岭土6
‑
10份和水10
‑
20份。
7.通过采用上述技术方案，苯丙乳液通过自身的高附着力快速聚合涂料中的其他原料，阴离子羧基硅油乳液与水接触后可进一步加快各原料之间的结合速度，进而缩短涂料的成型时间；同时，阴离子羧基硅油乳液有助于提高苯丙乳液的结合活性，加快涂料外表面的膜层成型速度，保障涂料的隔热保温性能；漂珠和金红石型钛白粉通过自身的高硬度及热稳定性，有效保障涂料成型后的使用稳定性，同时，较大剂量的金红石型钛白粉可保障涂料膜层的通透性，进而提高膜层的隔热性能；高岭土通过自身细腻的质地以保障膜层的成型稳定性，并可进一步提高膜层的成型通透性；绢云母粉和peso消泡剂通过自身稳定的化学性质及渗透性，以提高涂料成型后的使用稳定性及耐候性，进而在保障涂料具备较高隔热防护性的同时，保障了涂料长时间使用后的稳定性及使用寿命。
8.优选的，所述涂料中还包含有重量份为1
‑
3份的成膜助剂，所述成膜助剂为十二碳
醇酯。
9.通过采用上述技术方案，十二碳醇酯用以配合阴离子羧基硅油乳液使用，以稳定原料内各组分件的离子配比，促进原料中的络合反应构成，以进一步提高涂料成型后的稳定性；同时，十二碳醇酯可降低涂料外表面的膜层成型温度，进而加快了膜层的成型速度，保障了涂料内部结构的稳定性。
10.优选的，所述涂料中还包含有重量份为2
‑
6份的分散剂，所述分散剂为硬脂酰胺。
11.通过采用上述技术方案，硬脂酰胺与苯丙乳液结合后，可加快乳液分子的分离速度及配合效率，进而有助于提高苯丙乳液的使用效率；同时，硬脂酰胺通过自身极强的附着力、亲和力及润滑性，进一步加快了涂料的各原料间的相互作用，使得在涂料成型期内具备更长的稳定磨合时间，保障了涂料成型后的质量，及涂料长时间使用后的稳定性。
12.优选的，所述涂料中还包含有重量份为2
‑
4份的增稠剂，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
13.通过采用上述技术方案，羧甲基纤维素钠用以配合苯丙乳液使用，以增加原料各组分结合后的牢固度，保障涂料成型后的使用稳定性；同时，羧甲基纤维素钠可促进十二碳醇酯的使用活性，并在促进涂料膜层成型的同时，进一步保障涂料膜层的成膜稳定性，进而进一步提高了涂料长时间使用后的隔热稳定性及使用稳定性。
14.第二方面，为了改善操作人员制备使用稳定性高的涂料时间久、效率低的问题，本申请提供了一种反射隔热涂料的制备方法。
15.本申请提供的一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比准确称量所有原料，以备用；调料：将所有羧甲基纤维素钠倒入盛有水的容器中搅拌均匀，制得一号料，以备用；将所有苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯倒入容器内，将容器内腔温度升至80
‑
120℃，并以600r/min
‑
800r/min的速度搅拌20
‑
40min，制得二号料，以备用；制料：将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入二号料内并搅拌，搅拌速度控制在1200r/min
‑
3000r/min，搅拌时间为30
‑
60min，以制得涂料。
16.通过采用上述技术方案，操作人员可快速、便捷、高效的制备使用稳定性高的反射隔热涂料。
17.优选的，所述备料步骤中增加如下步骤：用破碎设备对高岭土进行破碎处理3
‑
5min，破碎后的高岭土进行分筛，过筛目数为40
‑
60目。
18.通过采用上述技术方案，破碎并过筛处理后的高岭土变得更为细腻，使得高岭土与其他原料的接触面积更大、反应结合率更高且结合稳定性更强，进而有效提高了涂料的成型速度及成型质量，保障了涂料长时间使用后的稳定性。
19.优选的，所述调料步骤中：容器的搅拌装置对羧甲基纤维素钠和水的搅拌速度为800
‑
1200r/min，搅拌时间为5
‑
10min。
20.通过采用上述技术方案，羧甲基纤维素钠和水在特定搅拌速度下搅拌一定时间后可充分结合，进而缩短了羧甲基纤维素钠与苯丙乳液及其他原料结合时的反应时间，保障了各原料充分反应的时间，进而进一步提高了涂料成型后的稳定性。
21.优选的，所述调料步骤中：二号料的升温速率为5
‑
8℃/min。
22.通过采用上述技术方案，适宜的升温速率有助于低温原料有充足时间析出以进行反应，减少了骤然升温造成的部分原料反应不充分并失活的现象；同时，适宜的升温速率有助于不同的原料之间进行阶梯式的充分反应，进而使得涂料内的各原料反应定型亦呈阶梯式叠加，并使涂料内部形成多级稳定结构，以进一步提高涂料长时间使用后的稳定性。
23.优选的，所述制料步骤中增加如下步骤：二号料在搅拌前需降温至20
‑
40℃。
24.通过采用上述技术方案，降温充分有助于保障先行反应原料的结合充分性，同时，便于更多后续添加反应的原料在较为适应的温度内反应结合，此过程有效减少了部分原料尚未完全反应即定型的现象，保障了涂料成型后的整体稳定性，并可有效减少涂料长时间使用后出现涂料病态的现象。
25.综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：1.苯丙乳液通过自身的高附着力快速聚合涂料中的其他原料，阴离子羧基硅油乳液有助于提高苯丙乳液的结合活性，较大剂量的金红石型钛白粉可保障涂料膜层的通透性，进而提高了膜层的隔热性能，并有效保障涂料成型后的长时间使用的稳定性；2.羧甲基纤维素钠和水在特定搅拌速度下搅拌一定时间后可充分结合，进而缩短了羧甲基纤维素钠与苯丙乳液及其他原料结合时的反应时间，保障了各原料充分反应的时间，进而进一步提高了涂料成型后的稳定性。
具体实施方式
实施例
26.在本实施例中所用之所有原料均为市售产品。其中，水为纯净的人畜饮用水。
27.实施例1一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比，以称量天平准确称量20kg苯丙乳液、2kg绢云母粉、10kg金红石型钛白粉、4kg阴离子羧基硅油乳液、1kgpeso消泡剂、8kg漂珠、10kg水、1kg十二碳醇酯、2kg硬脂酰胺和2kg羧甲基纤维素钠，以备用。其中，高岭土在调料步骤中称量。
28.调料：将高岭土倒入破碎机内进行破碎处理，破碎时间为3min。破碎后的高岭土通过过筛目数为40目的筛网以分筛，分筛后的高岭土以称量天平准确称量6kg，以备用。
29.将水倒入第一搅拌釜内，将羧甲基纤维素钠均匀且缓慢的撒入第一搅拌釜内，同时，启动第一搅拌釜进行搅拌。第一搅拌釜的搅拌速度控制在800r/min,搅拌时间为5min,制得一号料，以备用。
30.将苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯依次倒入第二搅拌釜内，通过加热棒将第二搅拌釜的釜内温度以5℃/min的升温速率上升至80℃。启动第二搅拌釜进行搅拌，第二搅拌釜的搅拌速度为600r/min，搅拌时间为20min，制得二号料，以备用。
31.制料：待二号料的温度降至20℃，依次将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入第二搅拌釜内以搅拌。第二搅拌釜的搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为30min，以制得涂料。
32.实施例2一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比，以称量天平准确称量30kg苯丙乳液、8kg绢云母粉、30kg金红石
型钛白粉、8kg阴离子羧基硅油乳液、3kgpeso消泡剂、12kg漂珠、20kg水、3kg十二碳醇酯、6kg硬脂酰胺和4kg羧甲基纤维素钠，以备用。其中，高岭土在调料步骤中称量。
33.调料：将高岭土倒入破碎机内进行破碎处理，破碎时间为5min。破碎后的高岭土通过过筛目数为60目的筛网以分筛，分筛后的高岭土以称量天平准确称量10kg，以备用。
34.将水倒入第一搅拌釜内，将羧甲基纤维素钠均匀且缓慢的撒入第一搅拌釜内，同时，启动第一搅拌釜进行搅拌。第一搅拌釜的搅拌速度控制在1200r/min,搅拌时间为10min,制得一号料，以备用。
35.将苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯依次倒入第二搅拌釜内，通过加热棒将第二搅拌釜的釜内温度以8℃/min的升温速率上升至120℃。启动第二搅拌釜进行搅拌，第二搅拌釜的搅拌速度为800r/min，搅拌时间为40min，制得二号料，以备用。
36.制料：待二号料的温度降至40℃，依次将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入第二搅拌釜内以搅拌。第二搅拌釜的搅拌速度为3000r/min,搅拌时间为60min，以制得涂料。
37.实施例3一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比，以称量天平准确称量25kg苯丙乳液、5kg绢云母粉、20kg金红石型钛白粉、6kg阴离子羧基硅油乳液、2kgpeso消泡剂、10kg漂珠、15kg水、2kg十二碳醇酯、4kg硬脂酰胺和3kg羧甲基纤维素钠，以备用。其中，高岭土在调料步骤中称量。
38.调料：将高岭土倒入破碎机内进行破碎处理，破碎时间为4min。破碎后的高岭土通过过筛目数为50目的筛网以分筛，分筛后的高岭土以称量天平准确称量8kg，以备用。
39.将水倒入第一搅拌釜内，将羧甲基纤维素钠均匀且缓慢的撒入第一搅拌釜内，同时，启动第一搅拌釜进行搅拌。第一搅拌釜的搅拌速度控制在1000r/min,搅拌时间为8min,制得一号料，以备用。
40.将苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯依次倒入第二搅拌釜内，通过加热棒将第二搅拌釜的釜内温度以7℃/min的升温速率上升至100℃。启动第二搅拌釜进行搅拌，第二搅拌釜的搅拌速度为700r/min，搅拌时间为30min，制得二号料，以备用。
41.制料：待二号料的温度降至30℃，依次将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入第二搅拌釜内以搅拌。第二搅拌釜的搅拌速度为2100r/min,搅拌时间为45min，以制得涂料。
42.实施例4一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比，以称量天平准确称量25kg苯丙乳液、5kg绢云母粉、20kg金红石型钛白粉、6kg阴离子羧基硅油乳液、2kgpeso消泡剂、10kg漂珠、15kg水、2kg十二碳醇酯、4kg硬脂酰胺和3kg羧甲基纤维素钠，以备用。其中，高岭土在调料步骤中称量。
43.调料：将高岭土倒入破碎机内进行破碎处理，破碎时间为3min。破碎后的高岭土通过过筛目数为40目的筛网以分筛，分筛后的高岭土以称量天平准确称量8kg，以备用。
44.将水倒入第一搅拌釜内，将羧甲基纤维素钠均匀且缓慢的撒入第一搅拌釜内，同时，启动第一搅拌釜进行搅拌。第一搅拌釜的搅拌速度控制在800r/min,搅拌时间为5min,制得一号料，以备用。
45.将苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯依次倒入第二搅拌釜内，通过加热棒将第二搅拌釜的釜内温度以5℃/min的升温速率上升至80℃。启动第二搅拌釜进行搅拌，第二搅拌釜的搅拌速度为600r/min，搅拌时间为20min，制得二号料，以备用。
46.制料：待二号料的温度降至20℃，依次将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入第二搅拌釜内以搅拌。第二搅拌釜的搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为30min，以制得涂料。
47.实施例5一种反射隔热涂料的制备方法包括如下制备步骤：备料：按照配方比，以称量天平准确称量25kg苯丙乳液、5kg绢云母粉、20kg金红石型钛白粉、6kg阴离子羧基硅油乳液、2kgpeso消泡剂、10kg漂珠、15kg水、2kg十二碳醇酯、4kg硬脂酰胺和3kg羧甲基纤维素钠，以备用。其中，高岭土在调料步骤中称量。
48.调料：将高岭土倒入破碎机内进行破碎处理，破碎时间为5min。破碎后的高岭土通过过筛目数为60目的筛网以分筛，分筛后的高岭土以称量天平准确称量8kg，以备用。
49.将水倒入第一搅拌釜内，将羧甲基纤维素钠均匀且缓慢的撒入第一搅拌釜内，同时，启动第一搅拌釜进行搅拌。第一搅拌釜的搅拌速度控制在1200r/min,搅拌时间为10min,制得一号料，以备用。
50.将苯丙乳液、阴离子羧基硅油乳液和十二碳醇酯依次倒入第二搅拌釜内，通过加热棒将第二搅拌釜的釜内温度以8℃/min的升温速率上升至120℃。启动第二搅拌釜进行搅拌，第二搅拌釜的搅拌速度为800r/min，搅拌时间为40min，制得二号料，以备用。
51.制料：待二号料的温度降至40℃，依次将一号料、绢云母粉、金红石型钛白粉、peso消泡剂、漂珠、高岭土和硬脂酰胺投入第二搅拌釜内以搅拌。第二搅拌釜的搅拌速度为3000r/min,搅拌时间为60min，以制得涂料。
52.实施例6实施例6与实施例3的区别在于：实施例6中，在备料步骤，破碎机对高岭土进行破碎处理的时间为3min，破碎后的高岭土通过过筛目数为40目的筛网以分筛，其余均与实施例3保持一致。
53.实施例7实施例7与实施例3的区别在于：实施例7中，在备料步骤，破碎机对高岭土进行破碎处理的时间为5min，破碎后的高岭土通过过筛目数为60目的筛网以分筛，其余均与实施例3保持一致。
54.实施例8实施例8与实施例3的区别在于：实施例8中，在调料步骤，第一搅拌釜对羧甲基纤维素钠和水的搅拌速度控制在800r/min,搅拌时间为5min，其余均与实施例3保持一致。
55.实施例9实施例9与实施例3的区别在于：实施例9中，在调料步骤，第一搅拌釜对羧甲基纤维素钠和水的搅拌速度控制在1200r/min,搅拌时间为10min，其余均与实施例3保持一致。
56.实施例10实施例10与实施例3的区别在于：实施例10中，在调料步骤，第二搅拌釜的釜内温度以5℃/min的升温速率上升至80℃，其余均与实施例3保持一致。
57.实施例11实施例11与实施例3的区别在于：实施例11中，在调料步骤，第二搅拌釜的釜内温度以8℃/min的升温速率上升至120℃，其余均与实施例3保持一致。
58.实施例12实施例12与实施例3的区别在于：实施例12中，在调料步骤，第二搅拌釜的搅拌速度为600r/min，搅拌时间为20min，其余均与实施例3保持一致。
59.实施例13实施例13与实施例3的区别在于：实施例13中，在调料步骤，第二搅拌釜的搅拌速度为800r/min，搅拌时间为40min，其余均与实施例3保持一致。
60.实施例14实施例14与实施例3的区别在于：实施例14中，在制料步骤，二号料降温至20℃，其余均与实施例3保持一致。
61.实施例15实施例15与实施例3的区别在于：实施例15中，在制料步骤，二号料降温至40℃，其余均与实施例3保持一致。
62.实施例16实施例16与实施例3的区别在于：实施例16中，在制料步骤，第二搅拌釜的搅拌速度为1200r/min,搅拌时间为30min，其余均与实施例3保持一致。
63.实施例17实施例17与实施例3的区别在于：实施例17中，在制料步骤，第二搅拌釜的搅拌速度为3000r/min,搅拌时间为60min，其余均与实施例3保持一致。
64.对比例对比例1一种反射隔热涂料，按相关技术中授权公告号为cn103865344b的实施例一的步骤制备所得的涂料样品。
65.对比例2对比例2与实施例3的区别在于：对比例2中，在调料步骤，第二搅拌釜的内腔温度升至60℃，以500r/min的速度搅拌10min，制得二号料，其余均与实施例3保持一致。
66.对比例3对比例3与实施例3的区别在于：对比例3中，在调料步骤，第二搅拌釜的内腔温度升至150℃，以1000r/min的速度搅拌60min，制得二号料，其余均与实施例3保持一致。
67.对比例4对比例4与实施例3的区别在于：对比例4中，在制料步骤，第二搅拌釜的以1000r/min的速度搅拌20min，制得涂料，其余均与实施例3保持一致。
68.对比例5对比例5与实施例3的区别在于：对比例5中，在制料步骤，第二搅拌釜的以4000r/min的速度搅拌80min，制得涂料，其余均与实施例3保持一致。
69.对比例6对比例6与实施例3的区别在于：对比例6中，苯丙乳液的重量份为10份，其余均与
实施例3保持一致。
70.对比例7对比例7与实施例3的区别在于：对比例7中，苯丙乳液的重量份为40份，其余均与实施例3保持一致。
71.性能检测试验根据国家标准gb/t25261
‑
2018《建筑用反射隔热涂料》，观察和检测实施例1
‑
17和对比例1
‑
7制得的涂料。
72.将实施例1
‑
17和对比例1
‑
7制得的涂料分别涂抹于工件外表面，涂抹厚度为1mm。首先，将涂抹有涂料的工件分别放入(23
±
2)℃的水中浸泡18h；接着，取出工件并放入(
‑
20
±
2)℃的冷冻室冰冻3h；最后，将工件放入(50
±
2)℃的烘箱内热烘3h。以上三步骤为一个流程，循环三次后，将工件放置于室温下，以肉眼观察涂料有无出现粉化、开裂、起泡及剥落等涂膜病态现象。若无，则评定为无异常。涂层耐温变性结果如表一所示。
73.表一 涂层耐温变性情况表通过表一可以看出，根据本申请公开的制备方法所制得的涂料，在耐温变形的检
测结果上均优于对比例制得的涂料。由此可以说明，通过本申请公开的制备方法所制得的涂料具备膜层结构稳定，耐温差效果好，可在长时间使用后保障涂层的使用稳定性的效果。
74.通过快速导热系数测定仪测定实施例1
‑
17和对比例1
‑
7制得的涂料的导热系数，测定方法为：将涂抹有涂料的工件贴合于快速导热系数测定仪的热面源，通过仪器试件测定工件远离热面源一侧的实时热流温度；操作人员可在仪器上直接读出导热系数并记录。导热系数的单位为[w/(m
·
k)]，当导热系数≤0.08[w/(m
·
k)]，保温效果定义为优异；当0.08＜导热系数≤0.15[w/(m
·
k)]，保温效果定义为良好；当导热系数＞0.15[w/(m
·
k)]，保温效果定义为一般。涂层的导热系数检测结果如表二所示。
[0075]
表二 涂层导热系数检测表 导热系数[w/(m
·
k)]保温效果实施例10.07优异实施例20.05优异实施例30.04优异实施例40.06优异实施例50.07优异实施例60.06优异实施例70.08优异实施例80.06优异实施例90.05优异实施例100.08优异实施例110.06优异实施例120.07优异实施例130.07优异实施例140.08优异实施例150.06优异实施例160.08优异实施例170.07优异对比例10.23一般对比例20.11良好对比例30.09良好对比例40.09良好对比例50.10良好对比例60.19一般对比例70.17一般通过表二可以看出，根据本申请公开的制备方法所制得的涂料，在导热系数的检测数据上小于对比例制得的涂料，在涂料的保温效果上均优于对比例制得的涂料。由此可以说明，根据本申请公开的制备方法所制得的涂料导热性较低，保温性能更好，可对被覆膜的工件起到良好的保温防护效果。
[0076]
同时，通过分析表二中的数据可知：以实施例3为对照，原料在搅拌过程中的温度
偏低、升温速率偏慢会影响涂层的成型质量，并造成涂层的导热系数相对偏高的现象。以对比例2、3对比实施例3可以再次发现，当物料搅拌的温度越低，涂料成型后的导热系数越高，进而造成涂料成型后的质量越不稳定，并越容易出现涂膜病态现象。
[0077]
以对比例6、7对比实施例3可以发现，当苯丙乳液的添加量过过多或过少时，涂膜的导热系数均出现大幅的提高，涂膜的保温性能均更差；并且，当苯丙乳液的投入量偏低时，涂膜成型的后的导热系数更高，综合表一的涂膜温差变形情况，涂膜也更易出现病态现象。
[0078]
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。