本发明涉及环氧地坪漆技术领域，具体为一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆及其制备方法。
背景技术：
环氧地坪漆主要采用整体聚合物面层，是一种特别美观长久的地坪漆，其主要内容成分为环氧树脂和固化剂，具有优异的耐酸碱腐蚀性、防水、防滑、耐磨等特性，被广泛应用于电子厂、五金厂、医院、航空、办公室、实验室等场合，表面光洁，打扫方便，能够满足人们对于洁净度要求较高的场合。
为了进一步提高环氧地坪漆的耐磨、耐压强度，人们往往会选择向环氧地坪漆中添加一些填料(如云母粉、玻璃粉等材料)来对环氧地坪漆进行补强，但是这些填料本身具有一定的惰性，与环氧地坪漆体系相容性较差，添加的填料分量过多会对环氧地坪的综合性能产生影响，而添加量过少又起不到较好的补强效果。同时，由于环氧地坪漆在长期使用过程中会因为摩擦、光热、氧气等因素下发生化学键断裂，导致环氧地坪出现老化、黄变现象，影响环氧地坪的美观以及使用感受，环氧地坪中的填料也会随着环氧地坪漆的老化逐渐发生脱离，对其使用舒适性造成影响。
因此，人们亟需一种耐磨、耐冲击、耐老化性能好的环氧地坪漆及其制备方法来解决上述背景中提出的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆的制备方法，包括以下步骤：
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向硫酸溶液中添加钠离子溶液，加入氧化石墨烯，得一次处理氧化石墨烯；
2)将烯丙基三苯基溴化膦置于去离子水中搅拌，加入一次处理氧化石墨烯、盐酸溶液，搅拌，静置，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物；
本发明中的氧化石墨烯优选两层以上的多片层氧化石墨烯。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到环氧氯丙烷中搅拌，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向乙腈溶液中依次加入粉末a、咪唑，搅拌，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体；
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)将环氧氯丙烷、三氟化硼乙醚置于1,2-丙二醇中搅拌，于低温条件下搅拌，得物料a；
2)将水性环氧树脂固化剂、填料、润湿剂、消泡剂、分散剂依次加入到水性环氧树脂中，加入物料a，搅拌，加入烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
进一步的，所述步骤s1.具体操作过程如下：1)向60-70份硫酸溶液中添加15-25份钠离子溶液，搅拌均匀后加入40-50份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡20-40min，抽滤并置于30-40℃条件下干燥10-20min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将30-60份烯丙基三苯基溴化膦置于70-90份去离子水中搅拌均匀后，加入15-25份一次处理氧化石墨烯、0.5-1份质量分数为25-35％的盐酸溶液，调整转速为700-900r/min，并于35-45℃条件下恒温加热，搅拌1-2h，静置10-20min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
进一步的，所述步骤s2.具体操作过程如下：1)将20-30份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到70-100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向40-60份乙腈溶液中依次加入15-20份粉末a、8-14份咪唑，以100-200r/min转速搅拌反应10-15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
进一步的，所述步骤s3.的具体操作过程如下：1)将25-35份环氧氯丙烷、8-16份三氟化硼乙醚置于50-60份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应20-40min，得物料a；
2)将20-25份水性环氧树脂固化剂、10-40份填料、3-6份润湿剂、0.3-0.5份消泡剂、0.1-0.9份分散剂依次加入到30-50份水性环氧树脂中，调整转速为900-1100r/min，进行搅拌，加入10-16份物料a，同时升高反应温度为55-65℃并保持恒温，搅拌反应10-15h后，加入5-9份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1150-1350r/min，搅拌30-90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
进一步的，所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为氯化钠溶液、硫酸钠溶液中的一种或多种。
进一步的，所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至68-88℃，回流时间为6-7h；所述步骤s2.中的1)步骤中的回流温度为80-90℃，回流时间为7-8h。
进一步的，所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为8-10％，所述钠离子溶液的质量百分比为14-18％；所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为氯化钠溶液、硫酸钠溶液中的一种或多种。
进一步的，所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.01-0.05mpa；所述超声震荡频率为18-26khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为25-35％。
进一步的，所述步骤s3.中的1)步骤还需要在密封条件下进行。
一种耐磨耐冲击的水性环氧地坪漆的制备方法所制得的水性环氧地坪漆。
由于氧化石墨烯上含有大量的羟基、羧基等活性官能团，对于金属离子具有一定的络合作用，因此，本发明将氧化石墨烯置于硫酸、钠离子混合溶液中进行浸渍，钠离子受到氧化石墨烯上官能团的作用，逐渐被修饰在氧化石墨烯上，即依次处理氧化石墨烯。
本发明又将依次处理氧化石墨烯加入到烯丙基三苯基溴化膦溶液中浸渍，其中，烯丙基三苯基溴化膦与氧化石墨烯上的钠离子之间发生离子交换，进而使烯丙基三苯基溴化膦分子链插入到氧化石墨烯片层中。烯丙基三苯基溴化膦分子链的插入减少了氧化石墨烯片层间的作用力，增加了氧化石墨烯片层间的距离，使得氧化石墨烯与环氧地坪漆体系接触面积增大，界面作用力增强，大大改善了环氧地坪的力学性能。
本发明又进一步将n，n-二甲基十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应，在环氧氯丙烷上生成季铵盐分子长链，即得到季铵盐聚合物中间体。本发明又将得到的季铵盐聚合物中间体与水性环氧树脂固化剂、填料、润湿剂、消泡剂、分散剂混合并加入到水性环氧树脂中搅拌混合；其中，季铵盐聚合物中间体在物料a的引发作用下，以及加热条件下发生聚合，在环氧地坪漆体系中形成稳定的季铵盐聚合物网络结构。本发明又向环氧地坪漆体系中加入了烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物中由于氧化石墨烯的存在，含有大量的羧基，因此，烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物上的羧基与季铵盐聚合物网络上的季铵盐阳离子基团之间能够以离子键的形式相互连接，进而将烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物修饰在季铵盐聚合物网络上。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)本发明中的季铵盐聚合物网络结构能够将环氧地坪漆中的填料组分牢牢固定在环氧地坪漆体系中，避免其在长期使用、摩擦过程中出现填料脱落现象，大大延长环氧地坪的使用寿命；并且季铵盐聚合物网络结构稳定性高，能够显著改善环氧地坪的致密化程度，改善其力学性能；季铵盐聚合物网络其固有的抗菌作用能够避免环氧地坪出现菌斑，霉斑等现象，扩展了环氧地坪漆在高洁净度环境(如实验室、医院)中的应用。
(2)本发明在氧化石墨烯片层中引入烯丙基三苯基溴化膦，可以利用烯丙基三苯基溴化膦分子链来扩展氧化石墨烯的片层结构，增加烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物与环氧地坪漆体系之间的界面结合力，优化环氧地坪的耐磨性和抗冲击性能；本发明中的烯丙基三苯基溴化膦特有的苯基膦结构具有高热稳定性，可以大大改善环氧地坪漆的耐候性，防止环氧地坪漆老化，大大延长环氧地坪漆的使用寿命。
(3)本发明将烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物与季铵盐聚合物网络之间通过离子键形式进行连接；烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物中的烯丙基三苯基溴化膦分子链能够进一步致密化季铵盐聚合物网络，进一步强化其力学性能和稳定性能，避免填料散落；且烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物还能够作为季铵盐网络上的结合位点，有效分散环氧地坪受到的冲击力，显著改善环氧地坪漆的抗冲击性能。
(4)本发明所述环氧地坪漆耐磨性好，抗冲击性能强，稳定性高，不易老化，还具有优异的抗菌作用，综合性能优异，使用寿命长，原理通俗易懂，制备流程简单，可实现工业化生产，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向60份硫酸溶液中添加15份钠离子溶液，搅拌均匀后加入40份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡20min，抽滤并置于30℃条件下干燥10min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将30份烯丙基三苯基溴化膦置于70份去离子水中搅拌均匀后，加入15份一次处理氧化石墨烯、0.5份质量分数为25％的盐酸溶液，调整转速为700r/min，并于35℃条件下恒温加热，搅拌1h，静置10min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将20份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到70份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向40份乙腈溶液中依次加入15份粉末a、8份咪唑，以100r/min转速搅拌反应10min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将25份环氧氯丙烷、8份三氟化硼乙醚置于50份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应20min，得物料a；
2)将20份水性环氧树脂固化剂、10份填料、3份润湿剂、0.3份消泡剂、0.1份分散剂依次加入到30份水性环氧树脂中，调整转速为900r/min，进行搅拌，加入10份物料a，同时升高反应温度为55℃并保持恒温，搅拌反应10h后，加入5份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1150r/min，搅拌30min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为硫酸钠溶液。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至68℃，回流时间为6h；所述步骤s2.中的2)步骤中的回流温度为80℃，回流时间为7h。
所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为8％，所述钠离子溶液的质量百分比为14％；
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.01mpa；所述超声震荡频率为18khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为25％。
实施例2
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向65份硫酸溶液中添加20份钠离子溶液，搅拌均匀后加入45份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡30min，抽滤并置于35℃条件下干燥15min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将45份烯丙基三苯基溴化膦置于80份去离子水中搅拌均匀后，加入20份一次处理氧化石墨烯、0.8份质量分数为30％的盐酸溶液，调整转速为800r/min，并于40℃条件下恒温加热，搅拌1.5h，静置15min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将25份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到80份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向50份乙腈溶液中依次加入18份粉末a、11份咪唑，以150r/min转速搅拌反应13min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将30份环氧氯丙烷、12份三氟化硼乙醚置于55份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应30min，得物料a；
2)将23份水性环氧树脂固化剂、25份填料、4份润湿剂、0.4份消泡剂、0.6份分散剂依次加入到40份水性环氧树脂中，调整转速为1000r/min，进行搅拌，加入13份物料a，同时升高反应温度为60℃并保持恒温，搅拌反应13h后，加入7份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1250r/min，搅拌50min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为硫酸钠溶液。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至78℃，回流时间为6.5h；所述步骤s2.中的b.步骤中的回流温度为85℃，回流时间为7.5h。
所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为9％，所述钠离子溶液的质量百分比为16％；
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.03mpa；所述超声震荡频率为20khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为30％。
实施例3
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向70份硫酸溶液中添加25份钠离子溶液，搅拌均匀后加入50份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡40min，抽滤并置于40℃条件下干燥20min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将60份烯丙基三苯基溴化膦置于90份去离子水中搅拌均匀后，加入25份一次处理氧化石墨烯、1份质量分数为35％的盐酸溶液，调整转速为900r/min，并于45℃条件下恒温加热，搅拌2h，静置20min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将30份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向60份乙腈溶液中依次加入20份粉末a、14份咪唑，以200r/min转速搅拌反应15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将35份环氧氯丙烷、16份三氟化硼乙醚置于60份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应40min，得物料a；
2)将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，加入16份物料a，同时升高反应温度为65℃并保持恒温，搅拌反应15h后，加入9份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1350r/min，搅拌90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为硫酸钠溶液。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至88℃，回流时间为7h；所述步骤s2.中的2)步骤中的回流温度为90℃，回流时间为8h。
所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为10％，所述钠离子溶液的质量百分比为18％；
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.05mpa；所述超声震荡频率为26khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为35％。
实施例4
s1.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将30份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向60份乙腈溶液中依次加入20份粉末a、14份咪唑，以200r/min转速搅拌反应15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s2.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将35份环氧氯丙烷、16份三氟化硼乙醚置于60份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应40min，得物料a；
2)将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，加入16份物料a，同时升高反应温度为65℃并保持恒温，搅拌反应15h后，加入9份氧化石墨烯，将转速提高至1350r/min，搅拌90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.中的1)步骤中回流温度需升高至88℃，回流时间为7h；所述步骤s1.中的2)步骤中的回流温度为90℃，回流时间为8h。
本实施例与实施例3的区别在于，未使用烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，而是直接添加了普通的氧化石墨烯。
实施例5
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向70份硫酸溶液中添加25份钠离子溶液，搅拌均匀后加入50份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡40min，抽滤并置于40℃条件下干燥20min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将60份烯丙基三苯基溴化膦置于90份去离子水中搅拌均匀后，加入25份一次处理氧化石墨烯、1份质量分数为35％的盐酸溶液，调整转速为900r/min，并于45℃条件下恒温加热，搅拌2h，静置20min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将30份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向60份乙腈溶液中依次加入20份粉末a、14份咪唑，以200r/min转速搅拌反应15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，同时升高反应温度为65℃并保持恒温，搅拌反应15h后，加入9份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1350r/min，搅拌90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为硫酸钠溶液。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至88℃，回流时间为7h；所述步骤s2.中的2)步骤中的回流温度为90℃，回流时间为8h。
所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为10％，所述钠离子溶液的质量百分比为18％；
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.05mpa；所述超声震荡频率为26khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为35％。
本实施例与实施例3的区别在于未添加物料a。
实施例6
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向70份硫酸溶液中添加25份钠离子溶液，搅拌均匀后加入50份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡40min，抽滤并置于40℃条件下干燥20min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将60份烯丙基三苯基溴化膦置于90份去离子水中搅拌均匀后，加入25份一次处理氧化石墨烯、1份质量分数为35％的盐酸溶液，调整转速为900r/min，并于45℃条件下恒温加热，搅拌2h，静置20min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向60份乙腈溶液中依次加入20份粉末a、14份咪唑，以200r/min转速搅拌反应15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将35份环氧氯丙烷、16份三氟化硼乙醚置于60份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应40min，得物料a；
2)将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，加入16份物料a，同时升高反应温度为65℃并保持恒温，搅拌反应15h后，加入9份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1350r/min，搅拌90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s1.的1)步骤中钠离子溶液为硫酸钠溶液。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至88℃，回流时间为7h；所述步骤s2.中的2)步骤中的回流温度为90℃，回流时间为8h。
所述步骤s1.的1)步骤中硫酸溶液的质量百分比为10％，所述钠离子溶液的质量百分比为18％；
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.05mpa；所述超声震荡频率为26khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为35％。
本实施例与实施例3的区别在于，未添加n，n-二甲基十二烷基叔胺。
实施例7
s1.制备烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物：
1)向70份硫酸溶液中加入50份氧化石墨烯，于低压条件下，超声震荡40min，抽滤并置于40℃条件下干燥20min，得一次处理氧化石墨烯；
2)将60份烯丙基三苯基溴化膦置于90份去离子水中搅拌均匀后，加入25份一次处理氧化石墨烯、1份质量分数为35％的盐酸溶液，调整转速为900r/min，并于45℃条件下恒温加热，搅拌2h，静置20min，得烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物。
s2.制备季铵盐聚合物中间体：
1)将30份n，n-二甲基十二烷基叔胺加入到100份环氧氯丙烷中搅拌分散，升温，回流，重结晶，得粉末a；
2)向60份乙腈溶液中依次加入20份粉末a、14份咪唑，以200r/min转速搅拌反应15min，回流，旋蒸去除乙腈，静置冷却得季铵盐聚合物中间体。
s3.制备耐磨耐冲击水性环氧地坪漆：
1)在密封条件下，将35份环氧氯丙烷、16份三氟化硼乙醚置于60份1,2-丙二醇中搅拌均匀，于低温条件下搅拌反应40min，得物料a；
2)将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，加入16份物料a，同时升高反应温度为65℃并保持恒温，搅拌反应15h后，加入9份烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物，将转速提高至1350r/min，搅拌90min，冷却至室温，出料，得耐磨耐冲击水性环氧地坪漆。
所述步骤s2.中的1)步骤中回流温度需升高至88℃，回流时间为7h；所述步骤s2.中的2)步骤中的回流温度为90℃，回流时间为8h。
所述步骤s1.的1)步骤中的低压条件为0.05mpa；所述超声震荡频率为26khz；所述步骤s1.中2)步骤中盐酸溶液的质量百分比为35％。
本实施例与实施例3的区别在于氧化石墨烯未使用钠离子溶液进行处理，也。
对比例：将25份水性环氧树脂固化剂、40份填料、6份润湿剂、0.5份消泡剂、0.9份分散剂依次加入到50份水性环氧树脂中，调整转速为1100r/min，进行搅拌，冷却至室温，出料，得水性环氧地坪漆。
试验：取实施例1-6制得的环氧地坪漆进行如下性能测试；
(1)耐磨性测试：参照gb/t1768-1979《漆膜耐磨性测定方法标准》,使用jm-1型耐磨仪进行测试；耐磨仪臂重：750g，耐磨性：500r，测试前后涂膜质量差(g)，质量差越小，耐磨性越好。
(2)抗冲击性能测试：参照gb/t22374-2008标准，使用500g钢球，于100cm高度落下，测试耐冲击等级；i级涂膜无裂纹、无脱落；ⅴ级涂膜大量裂纹、脱落。
(3)耐老化性能测试：参照gb/t1865-2009人工气候老化和人工辐射曝露滤的氙弧辐射以及gb/t-1766-2008《涂层老化的评级方法》进行测试；评价方式：0级最好，5级最差。
(4)抗菌性测试：参照gb/t21866-2008标准对实施例涂料试样对金黄色葡萄球菌的抑菌率进行测试。
性能测试结果如下表所示：
根据上表数据可知，实施例1-3制得的环氧地坪漆具有优异的力学性能、抑菌性、耐热性，综合性能优异。
实施例4中氧化石墨烯片层间化学作用力较强，氧化石墨烯与环氧地坪漆体系接触面积较小，界面结合与实施例3相比有所下降，制得的环氧地坪漆抗冲击性能、耐磨性能均有所降低。实施例5中由于缺少物料a来引发季铵盐聚合物中间体的聚合作用，制得的环氧地坪中未能形成致密稳定的聚合物网络结构，环氧地坪的抗冲击性能、耐磨性能与实施例3相比有所差距。实施例6中由于缺少n，n-二甲基十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应生成可以发生聚合的季铵盐单体，制得的环氧地坪聚合物分子链网络结构较为稀疏，环氧地坪力学性能改进不大，环氧地坪中也未能形成致密的抗菌保护层，环氧地坪的抑菌抗菌效果不足，限制了其在洁净度要求较高的一些环境中的应用。实施例7中由于未使用钠离子溶液对氧化石墨烯进行处理，这使得氧化石墨烯与烯丙基三苯基溴化膦之间未能发生离子交换，烯丙基三苯基溴化膦分子链在石墨烯片层间的修饰量较小，氧化石墨烯片层间化学键作用力较强，与环氧地坪体系之间的接触面积较小，对环氧地坪的力学性能具有一定影响。
通过以上数据和实验，我们可以得出以下结论：(1)本发明中的季铵盐聚合物网络结构能够将环氧地坪漆中的填料组分牢牢固定在环氧地坪漆体系中，避免其在长期使用、摩擦过程中出现填料脱落现象，大大延长环氧你地坪的使用寿命；并且季铵盐聚合物网络结构稳定性高，能够显著改善环氧地坪的致密化程度，改善其力学性能；季铵盐聚合物网络其固有的抗菌作用能够避免环氧地坪出现菌斑，霉斑等现象，扩展了环氧地坪漆在高洁净度环境(如实验室、医院)中的应用。
(2)本发明在氧化石墨烯片层中引入烯丙基三苯基溴化膦，可以利用烯丙基三苯基溴化膦分子链来扩展氧化石墨烯的片层结构，增加烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物与环氧地坪漆体系之间的界面结合力，优化环氧地坪的耐磨性和抗冲击性能；本发明中的烯丙基三苯基溴化膦特有的苯基膦结构具有高热稳定性，可以大大改善环氧地坪漆的耐候性，防止环氧地坪漆老化，大大延长环氧地坪漆的使用寿命。
(3)本发明将烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物与季铵盐聚合物网络之间通过离子键形式进行连接；烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物中的烯丙基三苯基溴化膦分子链能够进一步致密化季铵盐聚合物网络，进一步强化其力学性能和稳定性能，避免填料散落；且烯丙基三苯基溴化膦/氧化石墨烯复合物还能够作为季铵盐网络上的结合位点，有效分散环氧地坪受到的冲击力，显著改善环氧地坪漆的抗冲击性能。
(4)本发明所述环氧地坪漆耐磨性好，抗冲击性能强，稳定性高，不易老化，还具有优异的抗菌作用，综合性能优异，使用寿命长，原理通俗易懂，制备流程简单，可实现工业化生产，具有广阔的市场应用前景。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。