一种阻燃胶液、制备方法及其全阻燃PI胶带与流程

一种阻燃胶液、制备方法及其全阻燃pi胶带
技术领域
1.本发明涉及阻燃胶液技术领域，具体是涉及到一种阻燃胶液、制备方法及其全阻燃pi胶带。


背景技术：

2.阻燃胶带采用醋酸纤维布为基材，涂以丙烯酸阻燃胶制造而成。有黑白两种颜色可提供选择使用，具有耐高温，绝缘性好，阻燃，黏度高等特点。
3.电线电缆、电子电力元器件的安装、修护中往往会用到各种胶黏材料，胶带作为其中的一种，可用于电线电缆的接驳、电子元器件的绝缘定位和封装等。随着手机的普及，手机使用安全成了不可避免的话题。在充电过程中手机会发热发烧，若不能及时移除，可能会导致手机发生冒烟或爆炸，从而降低了手机的使用寿命和安全性能。于是人们采用了具有阻燃性能的pi膜做基材，包裹电池，有效解决了手机发热发烧的缺点。
4.但是当前的pi胶带，在使用过程中存在着阻燃效果方面的问题，且市售的阻燃型丙烯酸酯压敏胶普遍存在以下问题：(1)压敏胶中采用卤系阻燃剂，尽管阻燃效果很好，但是会产生有毒和腐蚀性气体；(2)添加无机阻燃剂，燃烧时虽然烟少且不产生有毒气体，但较大的添加量常会影响制品的外观不再透明；(3)阻燃剂的加入会导致压敏胶的粘性和初粘明显下降，加多了粘性和初粘小于1.0kg，贴不住银色铝塑膜，加少了阻燃性不足，无法减低电池产品的易燃易爆的概率。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的不足，本发明提供一种阻燃胶液、制备方法及其全阻燃pi胶带，制备出的阻燃胶液，粘性高，初粘高，内聚力高，防火性优异，应用到全阻燃pi胶带中，可以明显提高胶面的阻燃性。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
7.一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0008][0009]
在本发明中，丙烯酸压敏胶为丙烯酸系压敏胶，丙烯酸系压敏胶的胶层组份均一，没有不饱和键，作为压敏胶用具有优良的抗氧化性，良好的低温性能，无色、透明、阳光照射不泛黄等优点。丙烯酸压敏胶为100-120份，例如100、101、105、107、110、112、116、120份；具体的，所述丙烯酸系压敏胶为丙烯酸甲酯压敏胶、丙烯酸乙酯压敏胶、丙烯酸正丙酯压敏
胶、2-甲基丙烯酸环己酯压敏胶、丙烯酸丁酯压敏胶中的任一种。
[0010]
其中，阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂、液态三苯基磷酸酯阻燃剂、液态三苯基磷酸酯阻燃剂中的一种或任几种。在本发明中阻燃剂为10-15份，例如10、11、12、13、14、15份；阻燃剂在高温下能形成玻璃状或稳定泡沫覆盖层，隔绝氧气，具有隔热、隔氧、阻止可燃气体向外逸出的作用，从而达到阻燃目的。有机磷类阻燃剂受热时能产生结构更趋稳定的交联状固体物质或碳化层，碳化层的形成一方面能阻止聚合物进一步热解，另一方面能阻止其内部的热分解产生物进入气相参与燃烧过程，在阻燃胶液中，通过加入阻燃剂，起到增强阻燃性的作用。
[0011]
其中，固化剂为金属盐类固化剂、环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂、氮丙啶类固化剂中的一种或几种，在本发明中固化剂为0.5-1.5份，例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5份；所述固化剂能使分子内的不饱和双键或线型分子进行交联，形成更复杂的网状结构，在阻燃胶液中，固化剂起到增加内聚力的作用，从而提升持粘。
[0012]
其中，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的一种或任几种；在本发明中，偶联剂0.1-0.5份，例如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5份；所述偶联剂的作用在于它既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与丙烯酸酯压敏胶反应，在增强材料与丙烯酸酯压敏胶之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了增强材料与丙烯酸酯压敏胶之间粘合强度，在阻燃胶液中，通过加入偶联剂，起到增强阻燃胶面与银色铝塑膜表面的粘结力，防止起翘弹开，同时也可以增强阻燃胶液的内聚力，从而提升持粘。
[0013]
其中，溶剂为乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、丁酮中的一种或任几种，在本发明中溶剂为50-70份，例如50、51、52、55、56、57、60、62、65、66、68、70份；溶剂具有优异的溶解性、快干性，分散性，在阻燃胶液中，溶剂起到溶解或分散作用，使混合物均匀的混合。
[0014]
此外，所述的阻燃胶液还包括增粘树脂3-5份，例如3、4、5份，所述增粘树脂为松香树脂、萜烯树脂、古马隆－茚树脂、c5/c9石油树脂、dcpd树脂中的一种或任几种；增粘树脂基含有酚羟基、羟甲基、羧基、酯键、醚键等，很容易与丙烯酸酯压敏胶形成氢键网络结构，从而增大粘性，在阻燃胶液中，通过加入增粘树脂，起到提高粘性作用。
[0015]
此外，所述的阻燃胶液还包括助剂1-3份，例如1、2、3份，所述助剂为二氧化硅，所述二氧化硅为超细二氧化硅，粒径为3-8μm；超细二氧化硅具有大的比表面积，高孔隙、低堆比重，高透明度、高补强性以及优良的分散、消光性。在阻燃胶液中，通过加入超细二氧化硅，超细二氧化硅起阻燃作用，且能够很好的分布在阻燃胶液中，有效的提高阻燃胶液的阻燃性。
[0016]
本发明也提供了一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0017]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0018]
s2、将丙烯酸压敏胶和一半量的溶剂混合，充分搅拌，经过分散后超声30-60min处理；
[0019]
s3、阻燃剂和一半量的溶剂混合，充分搅拌，经过分散后，超声30-60min处理，添加到处理好的丙烯酸压敏胶，充分搅拌；
[0020]
s4、加入固化剂，1200-1500r/min下充分搅拌；
[0021]
s5、加入偶联剂，1200-1500r/min下充分搅拌，得到所述阻燃胶液。
[0022]
此外，本发明也提供一种全阻燃pi胶带，包括离型纸层和基材层、以及设于所述离
型纸层和基材层之间的阻燃胶黏层。
[0023]
其中，所述基材层为黄色/黑色聚酰亚胺基材层，基材层的厚度为12-25μm，具有优良的阻燃性，耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性，能在-269℃～280℃的温度范围内长期使用，起到防火作用。
[0024]
其中，离型纸层为透明pet离型膜，厚度为可选25-100μm，起到保护胶带作用。
[0025]
其中，阻燃胶黏层为上述的阻燃胶液，将阻燃胶液经过300目滤网过滤，采用透明pet离型膜上胶，上胶26-29μm，经过烘箱90-150℃干燥15-30min，贴合经过电晕处理的基材，得到所述全阻燃pi胶带。
[0026]
在本发明中，使用300目滤网可过滤胶液的团聚体，既可让阻燃胶液中的阻燃剂和助剂有序的排列，从而提高阻燃效果，也可以改善胶带的颗粒点等外观问题。
[0027]
本发明的有益效果是：
[0028]
1、经过分散、超声、接枝等处理得到的阻燃胶液，用作阻燃胶粘层，厚度为26-29μm，起到粘结作用和防火作用，具有粘性高，初粘高，内聚力高，防火性优异，并且贴在银色铝塑膜上常温8h以上不弹开的效果。
[0029]
2、本发明制备出的全阻燃pi胶带，其阻燃性采用垂直燃烧测试仪燃烧胶面70s，胶面烧不起来；使用针焰测试仪，用水平和立式两种放置方式，燃烧胶面70s，胶带不会被烧穿孔。
[0030]
3、全阻燃pi胶带所具有的全阻燃性解决了传统材料不阻燃的问题，用于电池包裹时，可大幅减低电池产品的易燃易爆的概率，提高产品的安全性。
附图说明
[0031]
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0032]
图1是本发明所述全阻燃pi胶带的结构示意图；
[0033]
其中：1、离型纸层；2、阻燃胶黏层；3、基材层。
具体实施方式
[0034]
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
[0035]
实施例1
[0036]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0037][0038]
其中：丙烯酸压敏胶为丙烯酸甲酯压敏胶；阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂；固化剂为金属盐类固化剂(乙酰丙酮铝)；偶联剂为硅烷偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)；溶剂
为乙酸乙酯；
[0039]
一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0040]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0041]
s2、将丙烯酸压敏胶和一半量的溶剂混合，充分搅拌10min，在超声功率为200w下，处理30min；
[0042]
s3、将阻燃剂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌10min，在超声功率为100w下，处理30min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌30min，搅拌速度1200r/min；
[0043]
s4、加入固化剂，充分搅拌10min，搅拌速度1200r/min；
[0044]
s5、加入偶联剂，充分搅拌10min，搅拌速度1200r/min，得到所述阻燃胶液。
[0045]
实施例2
[0046]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0047][0048][0049]
其中：丙烯酸压敏胶为丙烯酸乙酯压敏胶；阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂；固化剂为环氧类固化剂(二氨基二苯基甲烷)；偶联剂为钛酸酯偶联剂(三异硬脂酰基钛酸异丙酯)；溶剂为甲苯；
[0050]
一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0051]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0052]
s2、将丙烯酸压敏胶和一半量的溶剂混合，充分搅拌30min，在超声功率为300w下，处理60min；
[0053]
s3、将阻燃剂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌30min，在超声功率为200w下，处理60min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌60min，搅拌速度1500r/min；
[0054]
s4、加入固化剂，充分搅拌30min，搅拌速度1500r/min；
[0055]
s5、加入偶联剂，充分搅拌30min，搅拌速度1500r/min，得到所述阻燃胶液。
[0056]
实施例3
[0057]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0058]
[0059][0060]
其中：丙烯酸压敏胶为丙烯酸正丙酯压敏胶；阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂；固化剂为异氰酸酯类固化剂(二环己基甲烷二异氰酸酯)、氮丙啶类固化剂(xh-5008h)；偶联剂为铝酸酯偶联剂(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)；溶剂为乙酸丁酯；增粘树脂为古马隆－茚树脂；助剂为超细二氧化硅，粒径为3-8μm；一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0061]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0062]
s2、将丙烯酸压敏胶、助剂和一半量的溶剂混合，充分搅拌10min，在超声功率为200w下，处理30min；
[0063]
s3、将阻燃剂、增粘树脂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌10min，在超声功率为100w下，处理30min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌30min，搅拌速度1200r/min；
[0064]
s4、加入固化剂，充分搅拌10min，搅拌速度1200r/min；
[0065]
s5、加入偶联剂，充分搅拌10min，搅拌速度1200r/min，得到所述阻燃胶液。
[0066]
实施例4
[0067]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0068][0069][0070]
其中：丙烯酸压敏胶为2-甲基丙烯酸环己酯压敏胶；阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂7份、液态三苯基磷酸酯阻燃剂8份；固化剂为金属盐类固化剂(乙酰丙酮锌)0.5份、环氧类固化剂(β-羟乙基乙二胺)1份；偶联剂为硅烷偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)0.2份、钛酸酯偶联剂(三异硬脂酰基钛酸异丙酯)和铝酸酯偶联剂(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)0.3份；溶剂为丁酮；增粘树脂为c5石油树脂；助剂为超细二氧化硅，粒径为3-8μm；
[0071]
一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0072]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0073]
s2、将丙烯酸压敏胶、助剂和一半量的溶剂混合，充分搅拌30min，在超声功率为300w下，处理60min；
[0074]
s3、将阻燃剂、增粘树脂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌30min，在超声功率为200w下，处理60min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌60min，搅拌速度1500r/min；
[0075]
s4、加入固化剂，充分搅拌30min，搅拌速度1500r/min；
[0076]
s5、加入偶联剂，充分搅拌30min，搅拌速度1500r/min，得到所述阻燃胶液。
[0077]
实施例5
[0078]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0079][0080][0081]
其中：丙烯酸压敏胶为丙烯酸丁酯压敏胶；阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂4份、液态三苯基磷酸酯阻燃剂9份；固化剂为环氧类固化剂0.4份、异氰酸酯类固化剂(二环己基甲烷二异氰酸酯)0.6份；偶联剂为钛酸酯偶联剂(三异硬脂酰基钛酸异丙酯)0.1份和铝酸酯偶联剂(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)0.2份；溶剂为乙酸乙酯30份、甲苯30份；增粘树脂为c9石油树脂；助剂为超细二氧化硅，粒径为3-8μm；
[0082]
一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0083]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0084]
s2、将丙烯酸压敏胶、助剂和一半量的溶剂混合，充分搅拌20min，在超声功率为250w下，处理45min；
[0085]
s3、将阻燃剂、增粘树脂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌20min，在超声功率为150w下，处理50min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌45min，搅拌速度1300r/min；
[0086]
s4、加入固化剂，充分搅拌20min，搅拌速度1300r/min；
[0087]
s5、加入偶联剂，充分搅拌20min，搅拌速度1300r/min，得到所述阻燃胶液。
[0088]
实施例6
[0089]
一种阻燃胶液，包括以下重量份的原料：
[0090]
[0091][0092]
其中：阻燃剂为液态三苯基磷酸酯阻燃剂3份、液态三苯基磷酸酯阻燃剂5份、液态三苯基磷酸酯阻燃剂5份；固化剂为氮丙啶类固化剂(xh-5008h)；偶联剂为硅烷偶联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)0.03份、钛酸酯偶联剂(三异硬脂酰基钛酸异丙酯)0.03份和铝酸酯偶联剂(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)0.04份；溶剂为乙酸丁酯30份、丁酮40份；增粘树脂为dcpd树脂；助剂为超细二氧化硅，粒径为3-8μm；
[0093]
一种阻燃胶液的制备方法，包括以下步骤：
[0094]
s1、按照原料的重量份进行备料；
[0095]
s2、将丙烯酸压敏胶、助剂和一半量的溶剂混合，充分搅拌10min，在超声功率为300w下，处理35min；
[0096]
s3、将阻燃剂、增粘树脂和另一半量的溶剂混合，充分搅拌30min，在超声功率为100w下，处理60min，添加到步骤s1处理好的丙烯酸压敏胶中，充分搅拌35min，搅拌速度1400r/min；
[0097]
s4、加入固化剂，充分搅拌15min，搅拌速度1250r/min；
[0098]
s5、加入偶联剂，充分搅拌29min，搅拌速度1220r/min，得到所述阻燃胶液。
[0099]
实施例7
[0100]
一种阻燃胶液，仅包括丙烯酸压敏胶100份；
[0101]
实施例8
[0102]
如图1所示的一种全阻燃pi胶带，包括离型纸层1和基材层3、以及设于所述离型纸层1和基材层3之间的阻燃胶黏层2。
[0103]
所述基材层3为黄色/黑色聚酰亚胺基材层，基材层的厚度为选择12-15μm。
[0104]
离型纸层1为透明pet离型膜，厚度为可选25-30μm，起到保护胶带作用。
[0105]
阻燃胶黏层2为各个实施例对应的阻燃胶液，将阻燃胶液经过300目滤网过滤，采用透明pet离型膜上胶，上胶26-29μm，经过烘箱90-150℃干燥15-30min，贴合经过电晕处理的基材，得到所述全阻燃pi胶带。
[0106]
其中：实施例1-3，制备对应的胶带：基材层厚度15μm；离型纸层厚度30μm，阻燃胶黏层厚度29μm；实施例4-6，制备对应的胶带：基材层厚度12μm；离型纸层厚度25μm，阻燃胶黏层厚度26μm。
[0107]
实施例9
[0108]
一种全阻燃pi胶带，仅包括基材层，厚度为25μm；基材层和实施例1一致。
[0109]
对实施例1-7以及实施例9制备得到的阻燃胶黏层\全阻燃pi胶带进行性能检测，相关检测结果汇总至表1
[0110]
表1
[0111][0112]
因此，从上述的检测结果可以看出，在仅仅有丙烯酸压敏胶的情况下，丙烯酸压敏胶的性能为：粘性＜1.0kg、初粘＜1.0kg、持粘＜72h相对较差；而在加入了阻燃剂、固化剂、偶联剂、溶剂后，明显提升了丙烯酸压敏胶的性能，具体表现为制备得到的阻燃胶液，粘性≥1.0kg、初粘≥1.0kg、持粘≥72h；而再加入增粘树脂和超细二氧化硅，进一步提升了粘性、初粘、持粘方面得到进一步的提升，具体表现为制备得到的阻燃胶液，粘性≥1.5kg、初粘≥1.5kg、持粘≥77h；
[0113]
因此通过提升阻燃胶液的性能，实施例1-2制备得到的全阻燃pi胶带，胶面阻燃性v-0，针焰70s不烧穿，贴银色铝塑膜测试8h不起翘；实施例3-6制备得到的全阻燃pi胶带，胶面阻燃性v-0，针焰90s不烧穿，贴银色铝塑膜测试10h不起翘；而仅仅使用常规丙烯酸压敏胶作为阻燃胶液来制备全阻燃pi胶带，表现为胶面没有阻燃性，针焰70s烧穿，贴银色铝塑膜测试2h起翘；此外，在只有基材的情况下，针焰70s烧穿，贴不住银色铝塑。
[0114]
因此与现有技术相比，使用本发明的全阻燃pi胶带粘贴在电池外表面时，电池的单面厚度增加38-54μm，可有效避免因电池自燃造成的严重后果，材料较厚，进一步增强产品的防爆效果；全阻燃pi胶带达到阻燃94v0级别，有效防止外界火源和内部火源。
[0115]
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。