堵漏材料、堵漏钻井液、堵漏钻井液配制方法和堵漏方法与流程

1.本发明涉及油气勘探开发作业中的钻完井工程技术领域，具体涉及一种堵漏材料、堵漏钻井液、堵漏钻井液配制方法和堵漏方法。


背景技术：

2.固化材料是一种钻井常用基于的堵漏材料。常规固化材料需要预先单独配浆并以段塞形式泵入漏层，并在地层中实现固化封堵。但由于该类材料存在被冲稀和污染、无法保护储层、施工风险高等问题，极大地限制了其在漏失控制中的应用。
3.漏失控制通常依赖堵漏材料封堵、欠平衡钻井、控压钻井等技术实现，其中堵漏材料封堵是现场应用最广泛的技术，主要包括桥堵技术(通过颗粒堵漏材料在裂缝中架桥实现封堵)、凝胶堵漏技术和常规水泥浆堵漏技术。另外，对于储层段的漏失控制而言，不仅需要在钻完井过程可以实现高效封堵，还要求在钻完井之后可以有效解除(即满足储层保护需求)，以便后期恢复裂缝通道的渗流能力。桥堵技术可应用于储层和非储层，储层段应用可采用可酸溶堵漏材料，如碳酸钙颗粒。该技术成功应用的关键是实现桥堵材料粒径级配与漏失裂缝宽度相匹配，否则容易导致“封门”或堵不住的情况。但针对井下裂缝宽度识别目前依然存在诸多困难，如天然裂缝系统复杂、钻井产生新的裂缝、漏失位置无法准确定位等，导致无法获取准确可靠的裂缝宽度值。这些困难都大大限制了桥堵技术的成功应用，现场需要依赖工程师经验或采用多次试堵才可能达到预期目的，堵漏效率和成功率均较低。凝胶堵漏技术是通过向漏失层位泵入液体凝胶材料，并在井下实现交联形成高粘稠的凝胶材料来封堵漏失通道实现的。水泥浆堵漏通过采用常规水泥浆注入漏层，并在漏层固化以实现封堵的目的。水泥固化后形成的水泥石可以有效的强化井筒，大幅度提高承压能力。凝胶堵漏技术和水泥浆堵漏技术均不依赖井下裂缝宽度识别即可实现封堵，但由于凝胶材料和水泥石形成的封堵带均无法通过酸溶和自行降解等方式解除，因此这两种技术无法在储层段应用。
4.申请号为cn202011275486.1的中国专利中曾给出过一种用于解决上述问题的堵漏材料，该材料由堵漏材料粉末、聚合物液与纯水混合配置而成，其在施工时需要以段塞的形式将固化堵漏浆泵送至漏层，且在段塞前后需要设置隔离液。若固化堵漏浆混入了其他液体，如钻完井液、地层流体，使得堵漏浆成分改变，这会导致固化反应环境发生改变，影响堵漏浆固化进程；此外其他液体的混入还会使堵漏浆浓度下降。这都会导致固结体承压能力大幅降低，无法形成有效封堵带。因此该堵漏材料也不能与目前的任何钻井液同时使用。


技术实现要素：

5.针对现有技术中的上述不足，本发明提供的一种堵漏材料、堵漏钻井液、堵漏钻井液配制方法和堵漏方法解决了现有的堵漏材料不能和聚磺钻井液一起使用的问题。
6.为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
7.提供一种堵漏材料，其包括如下质量百分比的组分：固化主剂52％～64％、结构助
剂20％～30％和激发剂14％～18％。
8.进一步的，固化主剂、结构助剂和激发剂的质量比为7：3：2。
9.进一步的，固化主剂包括三氧化二铝、粉煤灰和二氧化硅中的至少一种。
10.进一步的，激发剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和石灰粉中的至少一种。
11.进一步的，结构助剂包括碳酸钙粉、石英粉、氢氧化镁和惰性桥接材料中的至少一种。
12.提供一种堵漏钻井液，包括堵漏材料和聚磺钻井液；其中，堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.3～0.5：1。
13.进一步的，堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.4：1。
14.进一步的，还包括缓凝剂；其中缓凝剂与堵漏材料的质量比为0.1～0.4：1。
15.进一步的，缓凝剂包括硼酸钠、葡萄糖酸钠和磷酸钠中的至少一种，缓凝剂与堵漏材料的质量比为0.3：1。
16.提供一种堵漏钻井液的配制方法，包括堵漏材料，还包括以下步骤：
17.a1、根据堵漏方案确定需要配制的固化堵漏浆用量；
18.a2、根据固化堵漏浆用量计算所需掺入的堵漏材料和缓凝剂用量；
19.a3、向聚磺钻井液中加入激发剂，充分搅拌至少30min，放置至激发剂完全溶解；
20.a4、加入缓凝剂，充分搅拌至少10min；
21.a5、加入固化主剂和结构助剂，搅拌至固化主剂和结构助剂与聚磺钻井液混合均匀，完成堵漏钻井液的配制。
22.进一步地，步骤a5之后还包括步骤：
23.a6、加入碳酸钙颗粒，并搅拌至少10min。
24.提供一种堵漏方法，包括堵漏材料，还包括以下步骤：
25.b1、堵漏准备：起钻换光钻杆堵漏钻具，下钻到漏层以上50m，循环测漏速，得到井漏实际情况；
26.b2、现场配浆：根据井漏实际情况，确定所需固化堵漏浆数量，并配制堵漏钻井液；
27.b3、注替堵漏浆：计算顶替泥浆量，替入堵漏钻井液后根据堵漏钻井液面高度起钻至安全液面以上，直至顶替完成；
28.b4、起钻候堵：起钻至安全井段或套管内，静止候堵8～12h；
29.b5、钻塞验堵：起钻更换钻具，下钻探塞，下钻期间分段循环，遇阻确定塞面，钻塞；
30.b6、当钻塞后正常排量循环不漏时，恢复钻进，完成堵漏。
31.本发明的有益效果为：
32.将堵漏材料和缓凝剂按所需的配制比例掺入到聚磺钻井液体系中，并搅拌均匀，然后泵入地层。其中，激发剂属于易溶于水的碱性物质，聚磺钻井液的液相部分为激发剂溶解提供了必要的水环境。堵漏材料掺入后，激发剂首先溶于聚磺钻井液，并增强聚磺钻井液体系的碱性，使其ph值由初始的8～9提高至12以上，为堵漏材料固化提供必要的碱性环境。当钻井液的碱性增强后，固化主剂中的活性氧化物成分在强碱性环境下会发生溶蚀反应，使得其中的活性元素(si、al、mg等)溶出，生成硅铝质凝胶，使得聚磺钻井液由液态逐步向固态转化。结构助剂不参与反应，主要发挥填充骨料和增强固化体强度的作用。
33.本堵漏材料/堵漏钻井液形成的封堵带可以通过酸溶解除。固化主剂中未完全反
应的金属氧化物、结构助剂中的可酸溶组分、残余的激发剂等都是容易与酸液反应的物质。酸液与固化体接触，主要通过酸液与固化体中可酸溶的部分发生反应，反应过程中固化体结构崩塌，封堵带解除，残余的少量固相可通过地层流体返排作用携带至井筒，最终到达酸溶解除的目的。
附图说明
34.图1为实施例1中激发剂采用氢氧化钠时的固化效果图；
35.图2为实施例1中激发剂采用氢氧化钾时的固化效果图；
36.图3为实施例1中激发剂采用碳酸钠或石灰粉时的固化效果图；
37.图4为实施例1中的实验结果示意图；
38.图5为实施例1中扫描电镜照片和相应的能谱图；
39.图6为实施例1中水化反应过程示意图；
40.图7为恒温120℃养护24h后试样的扫描电镜照片；
41.图8为恒温90℃养护48h后试样的扫描电镜照片；
42.图9为不同堵漏材料(smtz-a)掺入量静态养护后的固结体；其中图9(a)的掺入量为10％，图9(b)的掺入量为20％，图9(c)的掺入量为30％，图9(d)的掺入量为40％，图9(e)的掺入量为50％；
43.图10为smtz-a掺入量对固结体收缩率的影响示意图；
44.图11为堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.3～0.5：1时的固化时间示意图；
45.图12为堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.3：1时，缓凝剂对固化时间的影响图；
46.图13为堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.4：1时，缓凝剂对固化时间的影响图；
47.图14为堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.5：1时，缓凝剂对固化时间的影响图；
48.图15为堵漏钻井液动态固化时间与缓凝剂加量的关系；
49.图16为smtz-a掺入对聚磺钻井液流变性的影响；
50.图17为smtz-a掺入对聚磺钻井液流度指数和稠度系数的影响；
51.图18为smtz-a掺入对聚磺钻井液触变性的影响；
52.图19为浸泡式酸溶试验结果示意图；其中图19(a)为浸泡5s时的结果，图19(b)为浸泡10min时的结果，图19(c)为浸泡33min时的结果；
53.图20为接触式酸溶实验结果示意图；
54.图21为smtz-a掺入对聚磺钻井液密度的影响。
55.图22为掺入质量比为0.3：1的smtz-a聚磺钻井液的粒度分布图；
56.图23为掺入质量比为0.5：1的smtz-a聚磺钻井液的粒度分布图；
57.图24为固化聚磺钻井液与堵漏材料掺入量的关系。
具体实施方式
58.下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
59.实施例1：
60.该堵漏材料包括如下质量百分比的组分：固化主剂52％～64％、结构助剂20％～30％和激发剂14％～18％。其中固化主剂的主要作用是进行固化反应，形成固结体。结构助剂的主要作用是提高固结体强度。激发剂的主要作用是促进固化反应。
61.在使用过程中，固化主剂是通过颗粒表面的矿物质和水发生水解反应和水化反应，生成的水化产物主要是混合胶凝物质。这些分散的胶凝物质一部分可将自由水固定为结晶水，随着水化反应的充分进行最终形成晶体化合物的形式；另一部分会与具有一定活性的土颗粒发生物理或化学反应形成团粒结构。
62.激发剂采用易溶于水的碱性物质，聚磺钻井液的液相部分为激发剂溶解提供了必要的水环境。堵漏材料掺入后，激发剂首先溶于聚磺钻井液，并增强聚磺钻井液体系的碱性，使其ph值由初始的8～9提高至12以上，为堵漏材料固化提供必要的碱性环境。当聚磺钻井液的碱性增强后，固化主剂中的活性氧化物成分在强碱性环境下会发生溶蚀反应，使得其中的活性元素(si、al、mg等)溶出，生成硅铝质凝胶，使得聚磺钻井液由液态逐步向固态转化。
63.结构助剂均不溶于水的固体，且都能被研磨为细粉状态。均能被水化中间产物胶结并为最终固结体提供一定的结构强度和韧性。结构助剂不参与反应，主要发挥填充骨料和增强固化体强度的作用。
64.优选的，固化主剂、结构助剂和激发剂的质量比具体为7：3：2。固化主剂包括三氧化二铝、粉煤灰和二氧化硅中的至少一种，其中粉煤灰包含大量的二氧化硅(sio2)(非晶态和结晶态)、三氧化二铝(al2o3)。激发剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和石灰粉中的至少一种。结构助剂包括碳酸钙粉、石英粉、氢氧化镁和惰性桥接材料中的至少一种，惰性桥接材料可以是核桃壳、纤维等。
65.以固化主剂与激发剂(碱)的反应为例：
66.三氧化二铝和氢氧化钠在水溶液中的反应方程式为：al2o3+2naoh+3h2o＝2na[al(oh)4]。
[0067]
二氧化硅与烧碱反应的化学方程式：sio2+2naoh＝na2sio3+h2o。
[0068]
可见，三氧化二铝、粉煤灰和二氧化硅均符合本方案中上述固化主剂的相关要求。
[0069]
在本实施例中，以固化主剂采用三氧化二铝、结构助剂采用碳酸钙粉为基础，当激发剂采用氢氧化钠时，在90℃的实验温度下持续进行24小时养护，如图1所示，可以取得最佳的固化效果。当激发剂采用氢氧化钾时，在90℃的实验温度下持续进行24小时养护，如图2所示，虽然固结体的外围局部存在开裂，但是得到的固结体依然具备足够的强度，其固化效果满足堵漏需求。当激发剂采用碳酸钠或石灰粉时，如图3所示，固结体的固结效果略低于采用氢氧化钾时的固结效果，主要体现在只发生局部固结，但局部固结的强度和致密性仍然符合堵漏指标，当裂缝尺寸小于局部固结大小时，采用碳酸钠或石灰粉作为激发剂依然可满足堵漏需求。
[0070]
由此可见，三氧化二铝+碳酸钙粉+氢氧化钠的堵漏材料性能最佳，但采用其他固化主剂、结构助剂和激发剂的堵漏材料与最佳堵漏材料具有相同的反应原理，因此下面将仅针对性能最佳堵漏材料(三氧化二铝+碳酸钙粉+氢氧化钠)进行其他方面的测试，以下测试结论可类推至本技术其他配方的堵漏材料。
[0071]
由于受到地层温度的影响，单独使用堵漏材料时，固化时间窗口较窄，可能导致掺入堵漏材料的钻井液在井筒中就发生固结，发生钻井事故。因此根据实际需求可能需要选用恰当的缓凝方式延长固化时间，使堵漏材料顺利进入目标深度的漏层。常用的缓凝方式主要包括直接添加缓凝剂、包覆法和非水液携带法等，综合考虑可行性、可操作性和成本，本实施例选用直接加入缓凝剂的方法进行延迟堵漏浆固化实验，并通过缓凝剂优选实验筛选出延迟固化效果最佳的缓凝剂，其中堵漏材料的固化主剂采用三氧化二铝、结构助剂采用碳酸钙粉、激发剂采用氢氧化钠，进行实验的缓凝剂包括硼酸钠、葡萄糖酸钠和磷酸钠。
[0072]
每组样品开始反应后，分别在60min、90min、100min三个时间点测试样品是否达到初凝状态，如果接近初凝状态时，每隔5min测试一次，如果还未达到初凝状态，则每隔10-20min测试一次样品凝结状态。为了明确对比不同缓凝剂的缓凝效果，取固结时间绘制固化时间柱状体，实验结果如图4所示，其中zb-1表示未添加缓凝剂的堵漏材料，zb-5表示添加了硼酸钠的堵漏材料，zb-6表示添加了葡萄糖酸钠的堵漏材料，zb-7表示添加了磷酸钠的堵漏材料。从图4中可以看出，3种缓凝剂均可以延长堵漏材料的固化时间，其中延长时间最多的是硼酸钠，相比未添加缓凝剂的缓凝时间延长了55％。葡萄糖酸钠和磷酸钠相比未添加缓凝剂的缓凝时间分别延长了15％和5％。
[0073]
在本实施例中，对堵漏材料进行了水化反应机理实验，表1显示了水化反应机理实验设计，表1中smtz-a表示包含三氧化二铝、碳酸钙粉和氢氧化钠的堵漏材料(也即固体材料、固化材料)，s1表示固化主剂，j1表示结构助剂，hn1表示缓凝剂。反应温度为90℃，反应时间为24h且添加了蒸馏水和完整的smtz-a的实验jl-2作为对照组，实验jl-1的样品是实验jl-2中smtz-a反应前的干粉混合物，实验jl-3中提高了实验反应温度，实验jl-4中增加了堵漏材料的水化实验反应时间，实验jl-5和实验jl-6中不添加结构助剂j1，实验jl-7和实验jl-8不添加缓凝剂hn1。由表2得知，反应主要是由s1参与，s1水化生成大量na[al(oh)4](hs1)，即主要产物为hs1，且s1基本反应完全，只有少数低活性s1不参与水化反应，同时，激发剂、缓凝剂在水化反应后在固结体中几乎不存在。
[0074]
表1：水化反应机理实验设计
[0075][0076]
表2：水化反应前后物质成分表
[0077][0078]
采用x射线衍射(xrd)可以分析样品物相的组成。xrd分析仪采用理学dmax-3c衍射仪，cuka工作靶，ni滤光，2θ为5～70度，扫描步长为0.02，扫描速率8
°
/min。通过扫描电镜可以观察到浆体水化后的产物和微观结构，通过能谱图可以确定水化产物的元素组成。将固结体在60℃恒温烘干，裸露出新鲜断面，进行微观结构分析。
[0079]
图5显示了smtz-a在蒸馏水中恒温90℃养护24h后所得试样的扫描电镜照片。在图5中能够观察到大量薄片晶体和块状晶体，在图6中能够观察到大量较为规则的薄片晶体物质附着在块状晶体物质边缘生长，薄片晶体通过其物理胶结能力与块状晶体胶结形成整体并表现出一定的力学强度，薄片晶体通过交叉生长形成“卡房”状三维立体结构进一步提升了固结体的结构强度。如表3所示，通过视域a中可以看出块状晶体的主要元素为碳元素、氧元素和钙元素(结构助剂关键元素)，钙元素与氧元素比例略小于1:3，表明该点主要物质为结构助剂j1。通过视域b中可以看出薄片晶体的主要元素为氧元素和铝元素(固化主剂关键元素)，除去其它元素所占的氧元素量，铝元素与氧元素比例略小于1:2，表明该点主要水化产物为na[al(oh)4](hs1)，这可能有少许s1未充分反应，与xrd的分析结果一致。
[0080]
表3：图5中视域a和视域b的能谱分析结果
[0081][0082]
图6显示了s1发生水化反应的过程，smtz-a的固化反应主要是通过固化主剂s1的水化反应进行的。固化主剂s1通过表面吸附h
+
、溶解，再沉淀形成含“羟基”的沉淀颗粒。固化主剂s1表面吸附h
+
和表面溶解是影响水化反应速率的关键。在原s1-h2o体系中，s1水化速率慢，水化产物颗粒分散，结晶形态呈无定形包裹在未水化的s1表面，形成团状s1-hs1聚集体，由于hs1溶解度很低，s1-hs1悬浮体系液相中难以形成稳定的x
2+
离子浓度差推动hs1晶体的生长，因而不能形成具有片状结晶形态的hs1，因此无法形成具有强度的固结体。添加激发剂m1后，在s1-m1-h2o体系中，m1为液相中提供了高浓度且保持稳定的x
2+
离子，这为hs1晶体表面提供了稳定的s1
2+
浓度差，促进hs1晶体的稳定生长并形成片状结晶产物。添加结构助剂j1后，在s1-j1-m1-h2o体系中，s1通过水化反应产生的团状s1-hs1聚集体使得结构助剂j1颗粒之间在初期就能够形成一定强度的骨架结构，激发剂m1促进s1水化反应的过程中一定程度上能够增强骨架结构，且促进s1水化反应生成膨胀性物质hs1，能够充填结构助剂j1颗粒间的孔隙，进一步提高骨架结构的稳定性，提升了固结体的总体强度。
[0083]
表4显示了有无结构助剂的情况下smtz-a水化反应后的生成物质成分。在无结构助剂的情况下，s1的反应程度明显增加，且水化产物没有发生变化，仍为hs1。但从实验结果来看，无结构助剂的smtz-a水化反应后，固结体的韧性有所降低，脆度明显增加，结构强度整体下降，这对固化材料封堵漏层不利，这意味着结构助剂对固化反应的影响为：结构助剂与固化主剂s1的反应产物发生胶结为固结体提供结构强度。
[0084]
表4：有无结构助剂的情况下smtz-a水化反应后的生成物质成分
[0085][0086]
表5显示了有无结构助剂的情况下固化材料反应后的生成物质成分。在无结构助剂的情况下，s1的反应程度小幅降低。无缓凝剂的情况下，水化产物的特征峰位置不变，特征峰强度明显增加，说明水化产物没有发生变化，仍为hs1，且随着没有缓凝剂参与固化反应，薄片晶体的生长程度更高。但从实验结果来看，无缓凝剂的smtz-a水化反应后，固结体的韧性有所增加，结构强度整体不变，这对固化材料封堵漏层有利。缓凝剂对水化反应的影响为：缓凝剂会降低固化主剂s1反应产物的结晶度，但不影响固结体的结构强度，这意味着缓凝剂对水化反应的影响可以忽略。
[0087]
表5：有无结构助剂的情况下固化材料反应后的生成物质成分
[0088][0089]
表6显示了不同反应温度的生成物质成分。升高反应温度，s1的反应程度有所提升，水化产物没有发生变化，仍为hs1。这意味着升高反应温度有利于固化主剂s1的水化反应。图7显示了恒温120℃养护24h后试样的扫描电镜照片。从扫描电镜照片中可以看出升高反应温度后薄片晶体hs1和j1的生长情况与对照组基本一致，但可以观察到薄片晶体的伸展性明显增加，厚度明显变大，与xrd的分析结果一致，且薄片之间彼此嵌套地更加致密，整体呈现了立体“卡房”状三维结构，进一步增加固结体的结构强度。高温的水热环境降低了溶液的粘度，加快了离子的运动速度，降低了反应的活化能。
[0090]
表6：不同反应温度下水化反应后的物质成分表
[0091][0092]
表7显示了不同反应时间的生成物质成分。增加反应时间，s1的反应程度小幅提升，水化产物没有发生变化，仍为hs1。这意味着增加反应时间有利于固化主剂s1的水化反应。图8显示了恒温90℃养护48h后试样的扫描电镜照片。从扫描电镜照片中可以看出增加反应时间后薄片晶体hs1和j1的生长情况与对照组基本一致，但薄片晶体的厚度明显变大，且整体相较对照组明显生长，且薄片之间彼此嵌套地更加致密，整体呈现了立体“卡房”状三维结构，进一步增加固结体的结构强度。
[0093]
表7：不同反应时间下水化反应后的物质成分表
[0094][0095]
实施例2：
[0096]
实施例2是在实施例1的基础上作的进一步扩展。该堵漏钻井液，包括堵漏材料和聚磺钻井液；其中，堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.3～0.5：1。即在使用过程中，按照质量比0.3～0.5：1将堵漏材料添加至聚磺钻井液中，即可进行相应的堵漏。
[0097]
聚磺钻井液中含有一定比例的膨润土，膨润土中主要成分为黏土矿物，主要包括蒙脱石、伊利石、高岭石等。碱性增强后，黏土矿物在强碱性和高温共同作用下，发生碱蚀反应，并生成硅铝酸盐胶凝体系。由于聚磺钻井液中的膨润土已经过充分水化，粒度已经达到微米级，且分散性良好，已经具备了良好的反应活性。因此，强碱性条件下会快速生成的胶凝体系。该胶凝体系与堵漏材料生产的胶凝体系构成的了双胶凝体系，使得钻井液中的胶
凝物质浓度短时间内达到固化的要求，为进入漏层固化创造了有利条件。
[0098]
本堵漏材料中含有较高比例的非水溶性物质，这些材料掺入聚磺钻井液后会增大钻井液的固相含量，使得钻井液滤饼质量变差，即滤饼渗透率显著增大，宏观表现为滤失量显著增大。另外，膨润土反应生成胶凝材料后，会导致钻井液中黏土片逐步被消耗，一定程度破坏了原钻井液体系的“卡-房”状的网架结构，使得钻井液本身流变性和降滤失性变差，进一步增大了钻井液的滤失量。滤失量增大有利于钻井液进入漏层堵漏，高滤失量会使得钻井液在裂缝壁面快速失水，并使得其中的固相物质，如结构助剂，快速沉积在裂缝中，有利于形成高强度封堵带。
[0099]
本堵漏材料/堵漏钻井液形成的封堵带可以通过酸溶解除。固化主剂中未完全反应的金属氧化物、结构助剂中的可酸溶组分、残余的激发剂等都是容易与酸液反应的物质。酸液与固化体接触，主要通过酸液与固化体中可酸溶的部分发生反应，反应过程中固化体结构崩塌，封堵带解除，残余的少量固相可通过地层流体返排作用携带至井筒，最终到达酸溶解除的目的。
[0100]
聚磺钻井液包括如下质量百分比的组分：膨润土4％、碳酸钠(na2co3)0.2％、羧甲基纤维素钠(cmc)0.15％、氢氧化钠(naoh)0.1％、聚丙烯酰胺钾(kpam)0.08％、聚阴离子纤维素(pac-lv)0.2％、片状模塑料(smc)3％、磺化酚醛树脂(smp-1)4％和氯化钾(kcl)7％，余量为水。表8显示了上述聚磺钻井液性能参数。
[0101]
表8：聚磺钻井液性能参数
[0102][0103]
掺入聚磺钻井液的smtz-a比例不同，静态养护后所形成的固结体性能也有所不同。为了保证smtz-a固化聚磺钻井液的效果，对smtz-a掺入量进行了实验研究，在保持反应温度、反应时间和smtz-a单剂配比(s1(三氧化二铝)：j1(碳酸钙粉)：m1(氢氧化钠)＝7:3:2)等条件不变的情况下，通过改变smtz-a掺入聚磺钻井液的掺入量(由10％向50％依次递增)，将掺入smtz-a的聚磺钻井液装入密封处理过的水泥净浆标准圆模中，对标准圆模上覆玻璃板使用密封剂进行密封、标号，具体实验设计见表9。
[0104]
表9：掺入量优选实验设计
[0105][0106]
将掺入smtz-a的聚磺钻井液进行恒温90℃静态养护48h后，从恒温水浴锅取出装模样品，干燥去模后的固结体样品如图9所示。静态恒温养护48h后，cr-1、cr-2样品形成的固结体明显缩小，cr-1样品表面有很多孔洞，密实性很差，表面孔洞很多，外观呈深褐色；cr-2样品表面孔洞较多，密实性相对cr-1样品明显变好，外观呈褐色；cr-3、cr-4、cr-5样品形成的固结体体积变化不大，孔洞较少，密实性较好，从样品外观上观察，固结体色泽由类似聚磺钻井液的颜色逐渐变淡转向smtz-a浆体的颜色。
[0107]
使用游标卡尺对固结体上底直径r、下底直径r和高度h分别测量3次，求取平均值，分别通过以下公式：
[0108][0109][0110]
计算固结体体积v和及其收缩率，测量结果见表10，固结体收缩率与smtz-a掺入量的关系如图10所示。
[0111]
表10：smtz-a掺入量对固结体收缩率影响的实验结果
[0112][0113]
表10显示了固结体的收缩情况和固化时间。从表中可以看出smtz-a掺入量低于30％时，固化时间远大于24h，当掺入量超过30％后，固化时间约为2h，符合堵漏的需要。图
10显示了随着smtz-a掺入量的增加，固结体的收缩率呈现出逐渐减小的趋势。smtz-a掺入量为10％和20％时，固结体收缩率较大，这主要由于smtz-a掺入量较小，浆体内堵漏材料颗粒在浆体中分布较为分散、不同单剂颗粒距离较远，在发生固化反应的过程中，堵漏材料颗粒之间发生聚集、固化反应形成更大的颗粒，出现沉降现象，进一步发生聚集和固化反应，进而导致形成固结体收缩率较大。从10％到30％的过程中，固结体收缩率下降明显，当smtz-a掺入量达到30％时，收缩率下降至3.02％，进一步提高掺入量后，固结体收缩率进一步下降，此时收缩率为0.38％，当掺入量达到50％时，固结体反而出现膨胀现象，这是由于smtz-a发生固化反应后，所形成的固结体相对smtz-a体积会产生一定程度的膨胀。根据收缩率可初步拟定smtz-a掺入量至少应大于30％，且固化效果随着smtz-a掺入量增加而变得更加明显。因此，在本实施例中堵漏材料与聚磺钻井液的质量比为0.3～0.5：1是完全可行的，并优先选择0.4：1。
[0114]
图11、图12和图13显示了堵漏材料定量条件下固化时间与缓凝剂加量的关系，缓凝剂包括硼酸钠、葡萄糖酸钠和磷酸钠中的至少一种。在堵漏材料掺入量为30％的条件下，随着缓凝剂加量的增加，固化时间整体呈现上升趋势。在90℃高温、压力为50mpa条件下，当缓凝剂加量较小时，缓凝剂的延迟固化效果不明显，随着缓凝剂的逐渐增加，固化时间增加幅度明显变大，缓凝剂延迟固化效果更加明显。同时，在不同的堵漏材料掺入量和缓凝剂加量下，初、终凝时间变化幅度都基本保持一致。在堵漏材料掺入量分别为40％和50％条件下，可以得到相同的实验结果，说明缓凝剂具有加量可调性。固化时间可以通过调整smtz-a中堵漏材料和缓凝剂的用量控制在合理的范围。且从图12～图14中可以看出，当缓凝剂与堵漏材料的质量比大于10％时，固化时间进一步增加，达到200min，可以满足现场应用的基本需求；缓凝剂加量达到13.3％时，浆体固化时间仍可增加，达到370min。在该实验条件下，固化时间与缓凝剂加量呈现正相关关系，且不同缓凝剂加量下固结体固化效果均优于不加缓凝剂的固化效果，因此，在地层温度为90℃条件下，浆体的固化时间可以通过添加至少10％的缓凝剂来调节。
[0115]
图15显示了堵漏材料掺入量为40％，实验温度为120℃，实验压力为60mpa的条件下，浆体固化时间与缓凝剂加量的关系。在缓凝剂加量达到20％的情况下，固化时间仅有86min，因此提高缓凝剂加量梯度为4％；缓凝剂加量达到24％时，固化时间增加至147min，较难满足现场应用需求；缓凝剂加量达到28％时，浆体固化时间大幅增加，达到282min，能够满足现场应用需求；缓凝剂加量达到32％时，浆体固化时间仍然大幅增加，达到405min。在该实验条件下，固化时间与缓凝剂加量呈现正相关关系，且不同缓凝剂加量下固结体固化效果均优于不加缓凝剂的固化效果，因此，在地层温度为120℃条件下，堵漏材料掺入量为40％时，浆体的固化时间仍可以通过缓凝剂的加量来调节，且相对于实验温度为90℃和实验压力为50mpa的条件下，需要更大的缓凝剂加量。综合成本和环境考虑，缓凝剂与堵漏材料的质量比可以选择0.1～0.4：1，极端情况下可以优先选择0.3：1。
[0116]
在具体实施过程中，掺入smtz-a的聚磺钻井液具有良好的流变性是安全施工的前提，因此smtz-a对聚磺钻井液的流变性的影响是全部钻井液性能中的首要考虑因素，另外，在堵漏作业中，除要求相对于聚磺钻井液的基础性能外还要求掺入smtz-的聚磺钻井液具有很好的触变性。测量并计算掺入smtz-a聚磺钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、初切力和终切力。
[0117]
图16显示了聚磺钻井液流变性与smtz-a掺入的关系。将smtz-a掺入聚磺钻井液后，浆体的表观粘度、塑形粘度大幅下降，动切力明显提升，这是由于smtz-a中的激发剂m1会对聚合物造成分子链蜷缩，进而破坏其护胶作用，其释放的阳离子还会压缩钻井液中的黏土颗粒双电层，导致膨润土胶体稳定性变差，综合作用下，宏观表现为聚磺钻井液表观粘度、塑性粘度下降；随着smtz-a掺入量的增加，掺入smtz-a的聚磺钻井液的表观粘度和塑性粘度变化趋势是先急剧增加后趋向平缓，动切力先减小后增加，这是因为smtz-a掺入量的增加导致浆体内部固相含量增加，进而表现为表观粘度和塑性粘度的增大。值得注意的是smtz-a掺入量为30％-50％的范围内，浆体粘度与聚磺钻井液初始粘度接近。
[0118]
图17显示了聚磺钻井液流度指数和稠度系数与smtz-a掺入的关系。掺入smtz-a后，聚磺钻井液流度指数明显降低，稠度系数明显升高，这是由于smtz-a中的激发剂m1增强了钻井液体系中的网架结构从而导致流度指数降低，稠度系数升高。随着smtz-a掺入量的增加，流度指数先增加后轻微有所下降，稠度指数先减小后轻微上升，这可能是由于结构助剂水化膨胀和固相含量增加综合作用导致的。随着smtz-a的掺入，流度指数整体保持在1以下，说明聚磺钻井液具有良好的剪切稀释性能。稠度系数始终保持在0.04-0.5pa
·
sn之间，说明聚磺钻井液在动态条件下的稠度较小，可泵性好。
[0119]
图18显示了聚磺钻井液触变性与smtz-a掺入的关系。随着smtz-a掺入量的增加，聚磺钻井液的触变性(初/终切力差值)先增大后趋于平缓，这是由于smtz-a中的激发剂m1的加入会提高聚磺钻井液中无机电解质浓度，引起钻井液絮凝程度增大，增加了聚磺钻井液体系中空间网架结构的恢复难度，从而导致聚磺钻井液触变性明显增大，聚磺钻井液体系的触变性会随着smtz-a掺入量增大而增加，这意味着掺入smtz-a的聚磺钻井液在进入漏层切力降低后，能够迅速变稠，有利于在漏层堵漏时停留。
[0120]
在具体实施过程中，选用实验室自制钢岩心模拟天然裂缝对堵漏钻井液进行封堵承压性能测试。刚岩心规格为直径25mm，长度50mm的半圆柱，为防止加载过程中岩心异常错动，需要用透明胶带裹紧两块半圆柱。选取肉眼观察无裂缝的页岩岩心模拟诱导裂缝。利用线切割车窗将岩心沿轴线方向切开，使用金相砂纸将断面打磨抛光，使用窄钢片垫在抛光面边缘四周，压紧并使用透明胶带裹紧固定，制成具有固定宽度的裂缝岩样。所垫铜片厚度决定裂缝宽度，实验采用单个铜片规格为：厚度约1mm，宽度约2mm。测试结果如表11所示。
[0121]
表11：堵漏钻井液承压能力测试结果
[0122][0123]
由于储层段的封堵带需要通过酸溶和自行降解等方式解除，因此对本堵漏钻井液形成的封堵带进行解堵性能(储层保护性能)测试。酸溶实验包含接触式酸溶和浸泡式酸溶两个部分。浸泡式酸溶实验样品制备方法：将掺入40％smtz-a的聚磺钻井液浆体恒温90℃养护24h后取出，并将固结体破碎成小块。接触式酸溶实验样品制备方法：将掺入40％smtz-a的聚磺钻井液浆体注入已用透明胶带裹紧固定的自制固定缝宽(2.00mm、6.00mm)刚岩心中，恒温90℃养护24h后取出并小心去除多余的固结体并密封岩心上端。
[0124]
酸溶实验(盐酸浓度为15％)分为浸泡式酸溶和接触式酸溶实验两部分，其中浸泡式酸溶的实验样品是优选较为规则的固结体，用小刀切割出棱角的10g碎块，接触式酸溶的实验封堵带是将浆体在2.0mm和6.0mm缝宽的刚岩心柱中固化所得。浸泡式酸溶试验结果如图19所示，接触式酸溶实验结果如图20所示。可以看出，本堵漏钻井液形成的封堵具有优秀的解堵性能(储层保护性能)。
[0125]
图21显示了smtz-a掺入量对聚磺钻井液密度的影响。掺入聚磺钻井液的smtz-a比例分别为30％、40％和50％时，浆体密度分别达到1.19g/cm3、1.26g/cm3和1.32g/cm3。聚磺钻井液密度随smtz-a掺入量呈正相关关系，这是由于smtz-a的密度远大于聚磺钻井液密度，随着smtz-a的掺入，固相含量增加，导致聚磺钻井液密度升高。将smtz-a掺入聚磺钻井液后，浆体密度与smtz-a掺入量具有线性关系，说明smtz-a对聚磺钻井液密度的影响具有良好的加量可调性。
[0126]
由于钻井过程中，漏失发生的井深不同，地层压力也不同，因此掺入smtz-a的聚磺钻井液密度应具有较大的可调性以满足不同的压力梯度。实现掺入smtz-a的聚磺钻井液浆体密度可调可以使用现场成熟的密度调节剂进行调整，如空心微珠、重晶石和赤铁矿粉等。密度调节实验以不影响浆体的可固化性和固化强度为衡量指标下，考察了浆体的密度调节范围，表12显示了具体的密度调节剂及其加量和实验结果。
[0127]
表12：掺入smtz-a的聚磺钻井液密度调节实验设计及结果
[0128][0129]
从实验结果来看，加入重晶石、空心微珠等密度调节剂可对密度在0.8～2.0g/cm3范围内进行二次调节。在密度调节实验中实现了最高20％加量的空心微珠和40％加量的重晶石，该加量对浆体的可固化性能和固化强度影响很小。随着密度调节剂加量的大幅增加，固结体表现出现较多的孔隙、微裂缝甚至大裂缝。
[0130]
图22和图23显示了掺入smtz-a聚磺钻井液的粒度分布图。掺入量30％时，d10＝0.877μm，d50＝10.39μm，d90＝54.35μm；掺入量为50％时，d10＝0.853μm，d50＝10.46μm，d90＝54.42μm。将smtz-a掺入聚磺钻井液后，浆体d10、d50和d90略有增加，整体变化不明显，说明smtz-a的粒度分布与钻井液自身的粒度分布接近，意味着smtz-a对聚磺钻井液的粒度分布影响较小。掺入smtz-a的聚磺钻井液的d90约为55μm，可实现对微米级及以上尺度的漏层封堵。背景技术中提及的专利中的堵漏材料d50和d90值分别为15.0μm和50.8μm，表明了本堵漏材料浆体可以进入地层微米级及以上宽度裂缝进行封堵。
[0131]
为了明确smtz-a固化聚磺钻井液后强度变化情况，本实施例利用“针入度”替代“抗压强度”表征掺入smtz-a的聚磺钻井液浆体固结后强度变化，主要包括浆体的初始强度(终凝时)、最终强度(终凝至强度不再发生变化)和强度发展过程(终凝后)。
[0132]
图24显示了浆体固化强度与堵漏材料(固化剂)掺入量的关系。掺入smtz-a的聚磺钻井液浆体的固化强度与堵漏材料的掺入量密切相关。smtz-a的掺入量分别为30％～50％时，浆体稠化形成固结体的早期针入度(终凝时)分别为29mm、26mm和21mm，最终针入度(养护48h后)分别为5mm、4mm和3mm。说明随着固化剂掺入量的增加，早期固化强度和最终强度均有所增加，同时，固结体更加干燥，强度发展也更快。通过对比40％固化剂固化水和聚磺钻井液的针入度曲线可以得知，smtz-a固化聚磺钻井液所得固结体的早期强度明显下降，最终强度有所下降，宏观上这是由于smtz-a在水中出现一定程度的沉降导致smtz-a浓度有所增加，进而提高了固结体的结构强度，微观上可能是因为聚磺钻井液对固化反应有一定
影响。
[0133]
在具体实施过程中，堵漏钻井液的配制工序可以为：
[0134]
1)根据堵漏方案确定需要配制的固化堵漏浆用量，选择合适的泥浆罐并清理干净；
[0135]
2)根据固化堵漏浆用量计算所需掺入的堵漏材料和缓凝剂用量；
[0136]
3)优先向聚磺钻井液中加入定量激发剂，充分搅拌至少30min，由于所需固化堵漏浆用量较大，散热慢，搅拌均匀后应放置一段时间；
[0137]
4)待激发剂完全溶解后，加入缓凝剂，充分搅拌10min左右；
[0138]
5)加入固化主剂和结构助剂，充分搅拌10min以上就可确保与聚磺钻井液混合均匀；
[0139]
6)堵漏浆(堵漏钻井液)配制成功后，可以再加入碳酸钙颗粒，搅拌10min后，即得协同堵漏浆(协同堵漏钻井液)。
[0140]
在具体实施过程中，现场堵漏施工步骤可以为：
[0141]
1)堵漏准备：起钻换光钻杆堵漏钻具，下钻到漏层以上50m，循环测漏速；
[0142]
2)现场配浆：根据井漏实际情况，设计并配制适量(协同)堵漏浆；
[0143]
3)注替堵漏浆：准确计算顶替泥浆量，替入(协同)堵漏浆后根据堵漏浆液面高度起钻至安全液面以上；
[0144]
4)起钻候堵：顶替完成后，起钻至安全井段或套管内，前几柱尽量慢，防止抽汲导致堵漏浆返吐，确保钻具和环空内无高浓度(协同)堵漏浆；静止候堵8～12h；候堵期间及时清洗泥浆罐以及管线，防止(协同)堵漏浆堵塞设备。
[0145]
5)钻塞验堵：起钻更换钻具，下钻探塞，下钻期间分段循环，遇阻确定塞面，钻塞。钻塞后正常排量循环不漏，恢复钻进，如果下部施工需要提高钻井液密度，进行承压试验，确认达到要求后恢复钻进。如果仍有漏失或承压能力不足，优化堵漏配方和方案，继续堵漏施工。
[0146]
本堵漏方法及施工步骤不需要提前配浆，节省了施工时间；不需要配制额外的流体，节省了材料成本；现场方便储存，使用方便；不存在泥浆污染问题，消除了污染带来的施工风险。
[0147]
综上所述，针对天然裂缝漏失，使用本堵漏材料smtz-a有以下4点优势：
[0148]
(1)smtz-a粒径分布整体略大于聚磺钻井液，因此只要是聚磺钻井液会漏失的地方，掺入smtz-a的聚磺钻井液也能够进入，不需要识别裂缝宽度；
[0149]
(2)停留能力强。掺入30％以上smtz-a的聚磺钻井液触变性强，浆体进入天然裂缝通道后可以很快增稠以停留在漏层；同时由于api滤失量和滤饼厚度大，浆体进入天然裂缝通道后会迅速滤失，smtz-a和固相物质快速沉淀、富集、压实，从而加快smtz-a固化聚磺钻井液形成致密封堵带的速率；
[0150]
(3)承压能力高。40％的smtz-a掺入聚磺钻井液形成的封堵带对于缝宽为4.0mm的天然裂缝承压能力超过10mpa，使用碳酸钙颗粒协同封堵后，承压能力可以进一步提升。另外，浆体在漏失通道滤失后，变相提高了聚磺钻井液中的smtz-a掺入量，这也会进一步提高封堵带承压能力；
[0151]
(4)可酸溶解堵。smtz-a掺入聚磺钻井液所得固结体在15％盐酸中酸溶速度快，酸
溶率高，可有效解除因堵漏材料造成的裂缝渗透率损害。
[0152]
针对诱导裂缝漏失，使用本堵漏材料smtz-a有以下4点优势：
[0153]
(1)smtz-a粒径分布与聚磺钻井液接近，对不同尺度的裂缝适应性强，不需要识别诱导裂缝宽度；
[0154]
(2)掺入0％smtz-a聚磺钻井液的d90＝54.42μm，smtz-a与钻井液固相的粒径小，不会阻止诱导裂缝闭合；
[0155]
(3)承压能力高。40％smtz-a协同陶粒掺入聚磺钻井液形成的封堵带对于缝宽为3.0mm的诱导裂缝承压能力超过14mpa，浆体在漏失通道发生滤失后，变相提高了聚磺钻井液中的smtz-a掺入量，可进一步提高封堵带承压能力；
[0156]
(4)解堵后可支撑裂缝。应用于诱导裂缝储层时，smtz-a协同陶粒掺入聚磺钻井液所得固结体在15％盐酸中酸溶率高，陶粒破碎率低，在固化封堵带酸溶后，陶粒可以支撑诱导裂缝为油气资源提供渗流通道。
[0157]
针对破碎带地层漏失，使用本堵漏材料smtz-a有以下3点优势：
[0158]
(1)停留能力强。掺入30％以上smtz-a的聚磺钻井液触变性强、api滤失性好，浆体进入破碎带地层漏失通道后可以很快增稠以停留在漏层，浆体进入破碎带地层漏失通道后会迅速滤失，smtz-a和固相物质快速沉淀、富集、压实，从而加快smtz-a固化聚磺钻井液形成致密封堵带的速率；
[0159]
(2)承压能力高。40％的smtz-a掺入聚磺钻井液形成的封堵带对于缝宽4.0mm的天然裂缝承压能力超过10mpa，使用碳酸钙颗粒协同封堵后，承压能力可以进一步提升。另外，浆体在漏失通道滤失后，变相提高了聚磺钻井液中的smtz-a掺入量，这也会进一步提高封堵带承压能力；
[0160]
(3)性能可调节。根据破碎带地层的需要可以通过调整掺入量来增强地层停留能力和封堵承压能力强。