一种铝基珠光颜料的制备方法与流程

1.本发明涉及颜料制备技术领域，特别是一种铝基珠光颜料的制备方法。


背景技术：

2.珠光颜料是一种包覆材料，它的珠光效果是由于光通过基层和颜料层时具有不同折射率而产生光学效应而形成的。
3.目前市场上珠光颜料大部分是以天然云母或者人工云母作为基底，在其表面包覆颜料，该包覆颜料具有较好的光泽度和折射性。然而，这类传统云母的晶体结构复杂，内部含有各种微量金属离子杂质，而且云母的层状结构导致其表面凹凸不平，平整性差，进而限制了材料的光泽度和折射性。这些都限制了云母珠光颜料在化妆品等高端产业上的应用。
4.片状铝为二维片状结构，其表面比云母更加平整光滑，有利于光的折射和提高光泽度，其纯度相比云母更高，更适合应用于化妆品等高端产业。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种铝基珠光颜料的制备方法。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
7.原料按以下质量比例准备：
8.铝粉：环氧树脂：丙烯酸酯：烯烃：颜料：有机溶剂：引发剂＝50：(1-5)：(1-5)：(2-10)：(2-10)：200：(0.1-1)；
9.取圆底烧瓶，加入铝粉、环氧树脂、丙烯酸酯、烯烃、有机溶剂和引发剂，在50～80℃下搅拌6～10h，过滤，在50～80℃下干燥6～10h，得铝基包覆树脂中间产物；
10.取圆底烧瓶，加入铝基包覆树脂中间产物、颜料和有机溶剂，在50～80℃下搅拌10-14h，过滤，在60～100℃干燥10-14h，得到包覆颜料中间产物；
11.取圆底烧瓶，加入包覆颜料中间产物、环氧树脂、丙烯酸酯、有机溶剂、引发剂，在60～100℃搅拌10～14h，过滤，在60～100℃干燥10-14h，得铝基珠光颜料。
12.作为本发明的进一步改进：所述铝粉采用粒径为80-150um之间。
13.作为本发明的进一步改进：所述环氧树脂选用黏度为10000-20000mpa
·
s。
14.作为本发明的进一步改进：所述丙烯酸酯选用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丁酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸2-二乙基氨基乙酯中至少一种。
15.作为本发明的进一步改进：所述烯烃为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、二乙烯基甲苯、丙烯腈、丙酸乙烯、环己烯乙烯基一氧化物、二乙烯基苯一氧化物、双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯中至少一种。
16.作为本发明的进一步改进：所述颜料为吡咯系、喹吖啶酮系、二噁嗪系、异吲哚啉
酮系、苝酮系、苝系、喹酞酮系、酞菁系等有机颜料以及氧化铁、炭黑中至少一种。
17.作为本发明的进一步改进：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、烯丙醇、乙二醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单甲氧基甲醚、丙酮、环己酮、二丙酮醇、甲基正丁基酮、甲基正丙基酮、二甲亚砜、石油醚中至少一种。
18.作为本发明的进一步改进：所述引发剂为过氧化苯甲酰、异丁基过氧化物、偶氮二异丁腈中至少一种。
19.作为本发明的进一步改进：包括以下制备步骤：
20.(1)取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，2g甲基丙烯酸甲酯，4g丙烯腈，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h，过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物；
21.(2)取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h，过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物。
22.(3)取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸甲酯，3g丙烯腈，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h，过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物。
23.作为本发明的进一步改进：包括以下制备步骤：
24.(1)取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸丁酯，3g丙酸乙烯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h，过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物。
25.(2)取一圆底烧瓶，加入45g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h，过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物。
26.(3)取一圆底烧瓶，加入40g包覆颜料中间产物，1.6g环氧树脂，2.4g甲基丙烯酸丁酯，2.4g丙酸乙烯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h，过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物。
27.作为本发明的进一步改进：包括以下制备步骤：
28.(1)取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g二乙烯基甲苯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h。过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物。
29.(2)取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物。
30.(3)取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g二乙烯基甲苯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物。
31.作为本发明的进一步改进：包括以下制备步骤：
32.(1)取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸缩水甘油酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h。过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物。
33.(2)取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物。
34.(3)取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧化苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物。
35.与现有技术相比，本发明的有益效果是：使用铝基保护珠光颜料，保留珠光颜料的良好折射率，同时具有优良的安全性，折射率高、光泽度高、可广泛应用于化妆品等中高端产业。
附图说明
36.为了更清楚地说明技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
37.图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
38.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
40.现结合附图说明与实施例对本发明进一步说明：一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
41.原料按以下质量比例准备：
42.铝粉：环氧树脂：丙烯酸酯：烯烃：颜料：有机溶剂：引发剂＝50：(1-5)：(1-5)：(2-10)：(2-10)：200：(0.1-1)；
43.取圆底烧瓶，加入铝粉、环氧树脂、丙烯酸酯、烯烃、有机溶剂和引发剂，在50～80℃下搅拌6～10h，过滤，在50～80℃下干燥6～10h，得铝基包覆树脂中间产物；
44.取圆底烧瓶，加入铝基包覆树脂中间产物、颜料和有机溶剂，在50～80℃下搅拌10-14h，过滤，在60～100℃干燥10-14h，得到包覆颜料中间产物；
45.取圆底烧瓶，加入包覆颜料中间产物、环氧树脂、丙烯酸酯、有机溶剂、引发剂，在60～100℃搅拌10～14h，过滤，在60～100℃干燥10-14h，得铝基珠光颜料。
46.作为本发明的一种实施案例，所述铝粉采用粒径为80-150um之间。
47.作为本发明的一种实施案例，所述环氧树脂选用黏度为10000-20000mpa
·
s。
48.作为本发明的一种实施案例，所述丙烯酸酯选用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁
酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丁酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸2-二乙基氨基乙酯中至少一种。
49.作为本发明的一种实施案例，所述烯烃为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、二乙烯基甲苯、丙烯腈、丙酸乙烯、环己烯乙烯基一氧化物、二乙烯基苯一氧化物、双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯中至少一种。
50.作为本发明的一种实施案例，所述颜料为吡咯系、喹吖啶酮系、二噁嗪系、异吲哚啉酮系、苝酮系、苝系、喹酞酮系、酞菁系等有机颜料以及氧化铁、炭黑中至少一种。
51.作为本发明的一种实施案例，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、烯丙醇、乙二醇、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单甲氧基甲醚、丙酮、环己酮、二丙酮醇、甲基正丁基酮、甲基正丙基酮、二甲亚砜、石油醚中至少一种。
52.作为本发明的一种实施案例，所述引发剂为过氧化苯甲酰、异丁基过氧化物、偶氮二异丁腈中至少一种。
53.如图1所示，本发明铝基珠光颜料的结构包括铝基1、第一被覆层2、第二被覆层3、第三被覆层4。
54.实施案例一：
55.一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下制备步骤：
56.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，2g甲基丙烯酸甲酯，4g丙烯腈，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h；过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物52.4g。
57.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物51.5g。
58.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸甲酯，3g丙烯腈，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物55.1g。
59.实施案例二：
60.一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下制备步骤：
61.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸丁酯，3g丙酸乙烯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h；过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物48.7g。
62.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入45g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物44.5g。
63.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入40g包覆颜料中间产物，1.6g环氧树脂，2.4g甲基丙烯酸丁酯，2.4g丙酸乙烯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物42.2g。
64.实施案例三：
65.一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下制备步骤：
66.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g二乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h；过滤，在60℃下干燥8h，
得到铝基包覆树脂中间产物52.7g。
67.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物50.8g。
68.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g二乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物54.1g。
69.实施案例四：
70.一种铝基珠光颜料的制备方法，包括以下制备步骤：
71.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝粉，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸缩水甘油酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h；过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物53.7g。
72.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物51.2g。
73.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h；过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物52.2g。
74.对比例一：
75.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g云母，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸缩水甘油酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h。过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物51.2g。
76.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物50.4g。
77.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g包覆颜料中间产物，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸羟乙酯，3g乙烯基甲苯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物48.2g。
78.对比例二：
79.(1)第一被覆层：取一圆底烧瓶，加入50g云母，2g环氧树脂，3g甲基丙烯酸丁酯，3g丙酸乙烯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在60℃下搅拌8h。过滤，在60℃下干燥8h，得到铝基包覆树脂中间产物53.1g。
80.(2)第二被覆层：取一圆底烧瓶，加入45g铝基包覆树脂中间产物，5g酞菁蓝颜料，200g石油醚，在60℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到包覆颜料中间产物48.5g。
81.(3)第三被覆层：取一圆底烧瓶，加入40g包覆颜料中间产物，1.6g环氧树脂，2.4g甲基丙烯酸丁酯，2.4g丙酸乙烯，0.2g过氧苯甲酰，200g异丙醇，在80℃下搅拌12h。过滤，在80℃下干燥12h，得到铝基包覆珠光颜料最终产物39.7g。
82.针对实施案例一～四及对比例的产物做折射率测试，折射率数据见下表：
83.84.由表中数据可知，铝基包覆的珠光颜料折射率为1.81-1.85，明显优于云母包覆的珠光颜料1.69-1.72。
85.本发明的主要功能：本发明使用铝基保护珠光颜料，保留珠光颜料的良好折射率，同时具有优良的安全性，折射率高、光泽度高、可广泛应用于化妆品等中高端产业。
86.综上所述，本领域的普通技术人员阅读本发明文件后，根据本发明的技术方案和技术构思无需创造性脑力劳动而作出其他各种相应的变换方案，均属于本发明所保护的范围。