一种高保质期的异方性导电胶膜及其制备方法与流程

本发明属于异方性导电胶膜，涉及一种高保质期的异方性导电胶膜及其制备方法。

背景技术：

1、异方性导电胶需要实现在140～200℃条件下5～10秒固化，因此在原料配方体系中多加入过量低温引发剂，并且需要在-10℃下保存；但是过量低温引发剂的加入仍导致异方性导电胶膜在常温～-18℃温度下仍能缓慢反应而变质，因此异方性导电胶膜在-10℃下的保质期仅为6个月，在常温条件下的保质期为一周。

2、因此需要寻求新的配方体系，在保证异方性导电胶的应用的前提下，在具有过量低温引发剂存在的条件下，一方面保证体系的稳定性，在储存时不发生固化反应，另一方面抑制由于过量低温引发剂的存在导致的固化反应不完全、固化模量较低、粘结强度下降、可靠性试验后导通不良的问题的同时保证长保质期。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提出了一种保证高固化效果且高保质期的异方性导电胶膜及其制备方法。

2、本发明的目的可通过下列技术方案来实现：

3、一种高保质期的异方性导电胶膜，所述高保质期的异方性导电胶膜的原料包括质量比为(12～20)：(20～26)：1的第一溶液、第二溶液、引发剂；

4、其中第一溶液包括胶粘剂、固化剂、自由基阻聚剂，自由基阻聚剂在第一溶液中的含量为0.1～0.5％；

5、第二溶液包括树脂基材、导电粒子、羧基改性石墨烯，羧基改性石墨烯在第二溶液中的含量为2.1～4.5％。

6、本发明的配方体系中在第一溶液加入了自由基阻聚剂并将其固定在第二溶液中羧基改性石墨烯上，使阻聚剂分散均匀；并且阻聚剂与羧基改性石墨烯发生化学反应使其负载于羧基改性石墨烯表面，负载型阻聚剂会缓慢释放，当体系内有自由基出现时，阻聚剂会发生反应形成自由基，作用效果更好。

7、作为优选，所述自由基阻聚剂占总原料质量的0.08～0.2％；羧基改性石墨烯占总原料质量的1.2～2.5％。

8、作为优选，所述自由基阻聚剂为酚类与醌类的复配，或所述自由基阻聚剂为酚类与酚类的复配。

9、进一步优选，所述自由基阻聚剂包括对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚(4-甲氧基酚)、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、四氯苯醌、l,4-萘醌中的两种或多种。

10、作为优选，所述第一溶液中胶粘剂包括松香类、热塑性丙烯酸酯类、氰基丙烯酸酯类中的一种或多种。

11、作为优选，第一溶液中固化剂为低聚物多元醇、多异氰酸酯、脂肪胺、酸酐中的一种或多种。

12、作为优选，第二溶液中羧基改性石墨烯中羧基含量为3～7wt.％。

13、作为优选，第二溶液中树脂基材为质量比为(0.9～1.7)：1的支撑树脂、固化树脂的复配。

14、进一步优选，第二溶液中树脂基材包括丁腈橡胶、氯丁橡胶、环氧树脂、聚氨酯树脂中的两种或多种。

15、作为优选，第二溶液中导电粒子为金属镍球、金球、镍/金球、塑胶核心包覆镍球、塑胶核心包覆金球中的一种或多种。

16、作为优选，引发剂为包括但不限于有机过氧化物、偶氮化合物中的至少两种。

17、作为优选，所述高保质期的异方性导电胶膜的原料，按重量份数计，包括：树脂基材35～80份，固化剂10～30份，胶粘剂5～30份，引发剂1～10份，导电粒子1～10份，自由基阻聚剂0.01～0.5份，羧基改性石墨烯0.01～5份。

18、本发明还公开了一种高保质期的异方性导电胶膜的制备方法，所述制备方法包括：称取原料，将胶粘剂、固化剂、自由基阻聚剂加第一溶剂混合制成第一溶液，将树脂基材、导电粒子及羧基改性石墨烯加第二溶剂混合制成第二溶液，然后将第一溶液、第二溶液混合，同时加入引发剂；混合均匀后涂布得高保质期的异方性导电胶膜。

19、作为优选，所述第一溶剂、第二溶剂相同或不同；具体为乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮中一种或多种。

20、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

21、1、本发明的高保质期的异方性导电胶膜在配方体系中加入自由基阻聚剂，在解决低温引发剂过多导致的固化模量较低的副作用的同时延长异方性导电胶膜的保质期。

22、2、本发明将含有自由基阻聚剂的第一溶液与含有羧基改性石墨烯的第二溶液混合，使自由基阻聚剂固定在羧基改性石墨烯上，促进阻聚剂分散均匀，作用效果更好。

23、3、本发明在配方体系中加入自由基阻聚剂，取代过量的低温引发剂，自由基阻聚剂室温下可捕获自由基，避免树脂聚合，并且在加温下自由基引发剂释放大量自由基，消耗阻聚剂，使聚合反应正常进行。

24、4、本发明的制备方法简单可控、高效。

25、5、本发明通过调整配方体系及制备方法使得制得的高保质期的异方性导电胶膜可在常温保存1个月，在-10℃下保存3年后，并且bonding固化率仍可达88％。

技术特征：

1.一种高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，所述高保质期的异方性导电胶膜的原料包括质量比为(12～20)：(20～26)：1的第一溶液、第二溶液、引发剂；

2.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，所述自由基阻聚剂占总原料质量的0.08～0.2％；羧基改性石墨烯占总原料质量的1.2～2.5％。

3.根据权利要求1或2所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，所述自由基阻聚剂为酚类与醌类的复配，或所述自由基阻聚剂为酚类与酚类的复配。

4.根据权利要求3所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，所述自由基阻聚剂包括对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、四氯苯醌、l,4-萘醌中的两种或多种。

5.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，第一溶液中胶粘剂包括松香类、热塑性丙烯酸酯类、氰基丙烯酸酯类中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，第二溶液中羧基改性石墨烯中羧基含量为3～7wt.％。

7.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，引发剂为包括但不限于有机过氧化物、偶氮化合物中的至少两种。

8.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，第二溶液中树脂基材包括丁腈橡胶、氯丁橡胶、环氧树脂、聚氨酯树脂中的两种或多种。

9.根据权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜，其特征在于，所述高保质期的异方性导电胶膜的原料，按重量份数计，包括：树脂基材35～80份，固化剂10～30份，胶粘剂5～30份，引发剂1～10份，导电粒子1～10份，自由基阻聚剂0.01～0.5份，羧基改性石墨烯0.01～5份。

10.一种如权利要求1所述的高保质期的异方性导电胶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：称取原料，将胶粘剂、固化剂、自由基阻聚剂加第一溶剂混合制成第一溶液，将树脂基材、导电粒子及羧基改性石墨烯加第二溶剂混合制成第二溶液，然后将第一溶液、第二溶液混合，同时加入引发剂；混合均匀后涂布得高保质期的异方性导电胶膜。

技术总结
本发明异方性导电胶膜技术领域，涉及一种高保质期的异方性导电胶膜及其制备方法。本发明公开了一种高保质期的异方性导电胶膜，所述高保质期的异方性导电胶膜的原料包括质量比为(12～20)：(20～26)：1的第一溶液、第二溶液、引发剂；其中第一溶液包括胶粘剂、固化剂、自由基阻聚剂，自由基阻聚剂在第一溶液中的含量为0.1～0.5％；第二溶液包括树脂基材、导电粒子、羧基改性石墨烯，羧基改性石墨烯在第二溶液中的含量为2.1～4.5％。本发明还公开了一种高保质期的异方性导电胶膜的制备方法。本发明实现了在解决低温引发剂过多导致的固化模量较低的副作用的同时延长异方性导电胶膜的保质期。

技术研发人员：卢春颖,袁博,钱建峰,吴飞翔
受保护的技术使用者：宁波连森电子材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12