一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备与流程

本发明涉及分散染料，具体为一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备。

背景技术：

1、偶氮结构的分散染料有些对碱十分敏感，也不耐还原作用。带酯基、氰基或酰胺基的分散染料，多数会受碱水解作用，影响正常的色光。也有些品种即使在中性或弱碱性条件下高温染色，无色变现象。

2、分散染料对色档的覆盖力决定于染料结构本身，染料初染率高、扩散慢、迁移性差的品种，多数对色档的覆盖力也差。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备，解决了上述背景技术中提出的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备，包括该结构性分散染料的结构通式为：

3、

4、式中a重氮组份选自①3－氨基－5－硝基－2.1－苯骈异噻唑，②3－氨基－6－硝基－苯骈噻唑，③2－氰基－4－硝基苯胺和④硝基苯胺中的任一种；

5、r1为-cl,-br,-i,-nhcoch3,和-h,-ch3中的任一种；

6、r2为-h或-och3；

7、所述合成方法包括以下步骤：

8、步骤一：选取原料c：n-乙基-n-羟乙基(r1/r2取代基)苯胺放到合成设备中，并在原料c中加入缚酸剂，然后升温到70－100℃，然后滴加苯甲酰氯，反应完成后分层得到所要制得的偶合组份，其偶合组份结构如下式：

9、

10、步骤二：重氮组份为①3－氨基－5－硝基－2.1－苯骈异噻唑，②3－氨基－6－硝基－苯骈噻唑，③2－氰基－4－硝基苯胺时，首先将亚硝酰硫酸溶于硫酸中，并进行混合打桨，然后在10-50℃的条件下滴加入重氮组份，在5－15℃反应3－5小时得到重氮液；

11、步骤三：向合成设备中加入酸性介质，使步骤一中得到的偶合组份溶于3－50％酸性介质中，加入冰水混合物使合成设备中的温度降低到－5－5℃并持续进行搅拌，然后滴加步骤二中值得的重氮液进行偶合；

12、步骤四：偶合反应液终点用用渗圈分析重氮组份或偶合组份是否反应完全，检测终点到后，升温50－80℃过滤洗涤至中性得到分散染料滤饼。

13、进一步的，所述步骤一中原料c、缚酸剂和苯甲酰氯的摩尔比为1：(0.5－0.7)：(1.00－1.1)，且缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠和氧化镁的任一种。

14、进一步的，所述步骤二中亚硝酰硫酸的浓度为28％－48％，硫酸的浓度为70％－95％。

15、进一步的，所述步骤三中酸性介质为硫酸、盐酸和醋酸中的任一种。

16、进一步的，所述的用于生产一种结构性分散染料的合成设备，合成设备包括：反应釜主体1，所述反应釜主体1的底部两侧均安装有底座2，且反应釜主体1上方安装有釜盖3，所述釜盖3的上方安装有电动机4，且反应釜主体1的一侧安装有第一进料口5，同时反应釜主体1的另一侧安装有第二进料口6，所述反应釜主体1的内部安装有第一旋转阀门7，且电动机4的输出端与第一旋转阀门7转动连接，所述第一旋转阀门7的一侧连接有加注管道8，且加注管道8的一端延伸至反应釜主体1的外侧釜体，所述第一旋转阀门7的下方安装有搅拌轴9，且搅拌轴9的两侧安装有第二旋转阀门10，所述第二旋转阀门10远离搅拌轴9的一侧安装有搅拌杆11，且搅拌杆11的表面设置有喷淋孔，同时搅拌轴9和搅拌杆11的内部均为中空结构，搅拌轴9通过第二旋转阀门10和搅拌杆11连通，所述搅拌轴9远离第一旋转阀门7的一端安装有混料斗12，所述反应釜主体1的底部安装有出料阀门13，且反应釜主体1的一侧安装有滴加管道14，同时滴加管道14的上方安装有滴加阀门15。

17、本发明提供了一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备，具备以下

18、有益效果：

19、本发明的目的在于克服部分散染料结构的部分缺点，改善染料对碱的敏感性，扩大了染料ph适用范围，提升染料对色档的覆盖力，同时染料的性能也优良，增加了新的染料结构；

20、对于不同的重氮组份，与本发明制备的含苯甲酰基团的不同偶合组份进行偶合均可以得到不同色光的分散染料。同时制备的偶合组份，对于取代基r1、r2基团的不同也会反应生成多种不同的偶合组份，既可以生成单一的偶合组份，也反应生成混合的偶合组份。同时与重氮组份反应后可生成单一结构的分散染料也可生成混合的结构的分散染料，经商品化处理达到单色商品或复配商品。

技术特征：

1.一种结构性分散染料的合成方法，其特征在于：该结构性分散染料的结构通式为：

2.根据权利要求1所述的一种结构性分散染料的合成方法，其特征在于：所述步骤一中原料c、缚酸剂和苯甲酰氯的摩尔比为1：(0.5－0.7)：(1.00－1.1)，且缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠和氧化镁的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种结构性分散染料的合成方法，其特征在于：所述步骤二中亚硝酰硫酸的浓度为28％－48％，硫酸的浓度为70％－95％。

4.根据权利要求1所述的一种结构性分散染料的合成方法，其特征在于：所述步骤三中酸性介质为硫酸、盐酸和醋酸中的任一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的用于生产一种结构性分散染料的合成设备，其特征在于：合成设备包括：反应釜主体(1)，所述反应釜主体(1)的底部两侧均安装有底座(2)，且反应釜主体(1)上方安装有釜盖(3)，所述釜盖(3)的上方安装有电动机(4)，且反应釜主体(1)的一侧安装有第一进料口(5)，同时反应釜主体(1)的另一侧安装有第二进料口(6)，所述反应釜主体(1)的内部安装有第一旋转阀门(7)，且电动机(4)的输出端与第一旋转阀门(7)转动连接，所述第一旋转阀门(7)的一侧连接有加注管道(8)，且加注管道(8)的一端延伸至反应釜主体(1)的外侧釜体，所述第一旋转阀门(7)的下方安装有搅拌轴(9)，且搅拌轴(9)的两侧安装有第二旋转阀门(10)，所述第二旋转阀门(10)远离搅拌轴(9)的一侧安装有搅拌杆(11)，且搅拌杆(11)的表面设置有喷淋孔，同时搅拌轴(9)和搅拌杆(11)的内部均为中空结构，搅拌轴(9)通过第二旋转阀门(10)和搅拌杆(11)连通，所述搅拌轴(9)远离第一旋转阀门(7)的一端安装有混料斗(12)，所述反应釜主体(1)的底部安装有出料阀门(13)，且反应釜主体(1)的一侧安装有滴加管道(14)，同时滴加管道(14)的上方安装有滴加阀门(15)。

技术总结
本发明公开了一种结构性分散染料的合成方法及其合成设备，涉及分散染料技术领域，选取原料C：N‑乙基‑N‑羟乙基(R1/R2取代基)苯胺放到合成设备中，并在原料C中加入缚酸剂，然后升温到70－100℃，然后滴加苯甲酰氯，反应完成后分层得到所要制得的偶合组份，向合成设备中加入酸性介质，使步骤一中得到的偶合组份溶于3－50％酸性介质中，加入冰水混合物使合成设备中的温度降低到－5－5℃并持续进行搅拌，然后滴加步骤二中值得的重氮液进行偶合。本发明的目的在于克服部分散染料结构的部分缺点，改善染料对碱的敏感性，扩大了染料PH适用范围，提升染料对色档的覆盖力，同时染料的性能也优良，增加了新的染料结构。

技术研发人员：朱燕娣
受保护的技术使用者：浙江大恒新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16