一种溶剂热法合成染料基全色荧光CDs

本发明涉及碳点材料，具体为一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds。

背景技术：

1、作为一类平均尺寸小于10nm的新型光致发光碳基纳米材料，碳点(cds)具有丰富的原材料、低毒性、长寿命、较高的光稳定性和生物相容性等理想的性能，这些独特的特性引起了科学家们对cds形成过程及光学、生物应用等的深入研究，在发光器件、防伪、生物传感、光催化、治疗及生物成像等领域具有巨大潜力。自2004年研究首次发现cds以来，其光学特性及应用得到了广泛的研究。迄今为止，研究人员已通过大量研究探索可调多色cds的制备与相关发光机制，例如通过改变合成方式、碳源、反应温度、反应溶剂、反应时间以及酸碱度等，最常见的原料是柠檬酸和苯二胺类物质，已被广泛用于cds的制备；

2、目前大部分多色cds的制备主要采用水热/溶剂热法，难以对其合成过程进行精确控制，造成cds多为单色发光；

3、同时在大多数情况下，cds的发射波长主要集中在蓝色到黄色荧光发射区域，且普遍具有相对较低荧光量子产率，极大限制了其在发光器件、信息加密及生物成像等方面的实际应用；

4、另外，cds的荧光性能受多方面影响，例如反应物种类的选择、原料比例、时间、溶剂、温度以及酸碱性等，因此需要不断尝试和重复才能实现可调谐发射，步骤繁琐，综上所述，设计全光谱覆盖的可调cds的可控合成策略、实现多色cds的高量子产率和具有广泛性、创新性的应用仍是一项重要挑战。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，以解决现有的问题：现有的对cds的制备往往采用的方法较为复杂，且使用原材料多为柠檬酸和苯二胺类这些常见的物质，得到的cds无法在宽色域覆盖。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，至少包括以下步骤：

3、s1：将一定计量的ata与nba混合并溶解于乙醇中，并在室温下超声处理5分钟混合均匀；

4、s2：将混合物转至25ml聚四氟乙烯反应釜内衬里中，在不锈钢高压釜中进行加热；

5、s3：纯化预处理，待产物自然冷却到室温后离心处理，收集上清液并过滤；

6、s4：以二氯甲烷和甲醇作洗脱剂；

7、s5：采用薄层色谱法(tlc)分离所得红色上清液中极性不同的各色cds，提纯得到蓝色、青色、黄绿色、橙色、红色、深红色共六种cds；

8、s6：最后将得到的不同荧光的cds样品重新分散在乙醇。

9、优选的，所述s1中ata的计量为0.3mmol，所述s1中nba的计量为0.025mmol。

10、优选的，所述s1中乙醇的计量为5ml。

11、优选的，所述s2中在不锈钢高压釜中进行加热的温度为160℃下加热8h。

12、优选的，所述s3中离心处理的转速为10000rpm，时间为10min。

13、优选的，所述s3中收集上清液并过滤所采用的过滤装置为滤孔为0.22μm的微孔膜。

14、优选的，所述s4中二氯甲烷和甲醇的体积比为80∶1。

15、制备cds/pva复合材料，至少包括以下步骤：

16、将3g的pva固体溶解在10ml超纯水中，用电炉加热并持续搅拌，直到固体完全溶解；

17、将一定量的cds分别添加到pva溶液中并持续搅拌以形成均匀的混合物；

18、将混合物用于涂覆成不同形状，在自然环境下静置6小时以上进行固化，得到不同颜色的cds/pva复合材料。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、1、本发明选择2－氨基对苯二甲酸和耐尔蓝a为前驱体，过程中避免了繁琐的调试工艺，通过一步溶剂热法且无需调整其他步骤(溶剂、温度、时间、酸碱性)等成功制备了多色荧光cds，研究发现荧光发射峰表现出从440nm(深蓝色)到628nm(红色)的连续红移，实现了宽色域覆盖；

21、2、本发明所使用的原料不再是柠檬酸和苯二胺类这些常见的物质，而是2－氨基对苯二甲酸和基于染料的耐尔蓝a，为发光可调cds材料的制备提供了新的思路；

22、3、本发明基于其优异的光学性能，将所制备的蓝色、青色、红色cds作为荧光油墨和cds/pva复合材料，可更好适用于信息加密和防伪领域。

技术特征：

1.一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：至少包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s1中ata的计量为0.3mmol，所述s1中nba的计量为0.025mmol。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s1中乙醇的计量为5ml。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s2中在不锈钢高压釜中进行加热的温度为160℃下加热8h。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s3中离心处理的转速为10000rpm，时间为10min。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s3中收集上清液并过滤所采用的过滤装置为滤孔为0.22μm的微孔膜。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：所述s4中二氯甲烷和甲醇的体积比为80∶1。

8.根据权利要求1所述的一种溶剂热法合成染料基全色荧光cds，其特征在于：制备cds/pva复合材料，至少包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种溶剂热法合成染料基全色荧光CDs，涉及碳点材料技术领域。本发明至少包括以下步骤：S1：将一定计量的ATA与NBA混合并溶解于乙醇中，并在室温下超声处理5分钟混合均匀；S2：将混合物转至25mL聚四氟乙烯反应釜内衬里中，在不锈钢高压釜中进行加热。本发明选择2－氨基对苯二甲酸和耐尔蓝A为前驱体，过程中避免了繁琐的调试工艺，通过一步溶剂热法且无需调整其他步骤成功制备了多色荧光CDs，研究发现荧光发射峰表现出从440nm深蓝色到628nm红色的连续红移，实现了宽色域覆盖，此外，基于其优异的光学性能，将所制备的蓝色、青色、红色CDs作为荧光油墨和CDs/PVA复合材料，成功用于信息加密和防伪领域。

技术研发人员：谭克俊,周仪,段海林
受保护的技术使用者：西南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4