本发明属电子封装，尤其涉及一种耐高温银导电胶及其制备方法。
背景技术：
1、近年来，各种各样的电子产品已经在工业、农业、国防和日常生活中得到了广泛的应用。而伴随着电子科学技术的蓬勃发展，对电子封装技术也提出了更严格的要求。尤其是20世纪90年代以来，电子产品逐渐向小型化、便携化和集成化等方向发展，半导体芯片的集成度越来越高，电子元器件单位面积上的i/o(input/output)数量也越来越多。集成度的提高也对电子封装技术提出了更高的要求。目前pb/sn焊接广泛用于电子封装领域，虽然pb/sn焊料具有成本低、熔点低、强度高、加工塑性和浸润性好等优点，但是由于pb/sn焊料的抗蠕变性能差、密度大、与有机材料的浸润性差以及连接温度高等缺点，已经无法适应现代电子产品向轻便型发展的要求；更重要的是，此种焊料中含有铅污染，对人体的危害很大。所以无铅化电子封装已成为一种趋势。
2、电子封装无铅化主要有两条解决途径：一是利用现有铅焊工艺配合高温无铅钎料；二是采用新型无铅化连接工艺配合使用特殊的无铅材料。最有前景的就是以锡作为基本元素的无铅合金，由于锡的熔点低(232℃)、廉价，容易和其他金属混融，一些无铅合金焊接已经有一定的商业应用。传统的sn/pb共融合金的熔融温度(tm)只有183℃，而大多无铅合金，如sn/ag、sn/ag/cu合金均有较高的tm，分别是217℃和221℃，熔点提高了30～40℃(甚至会更高)，导致了焊接温度升高，减弱了印刷线路板、零组件及附件的完整，影响其稳定性和功能性。
3、导电胶主要包括有机/聚合物粘合剂和导电填料，导电填料提供电器性能，高分子材料提供物理机械性能。与sn/pb焊料相比，导电胶有以下几方面的优点：无铅和其它有毒金属，无需焊前焊后清洗，环境友好；固化温度低，适用于热敏性材料和不可焊接材料；能提供更细间距的能力，适合精细间距元器件组装；加工工序简单，减少了加工成本；可维修性能好，热塑性导电胶经局部加热后，元器件容易移换；热固性导电胶局部加热到玻璃化转变温度以上，能实现元器件移换。
4、因此，大力发展导电胶取代pb/sn焊料，对电子技术的发展以及环境的保护有着极其重要的意义。虽然目前导电胶不可能在所有应用领域都代替pb/sn焊接，但是随着对导电胶性能研究的更加广泛，导电胶代替pb/sn焊料已经成为一种趋势。
技术实现思路
1、本发明的目的之一，在于提供一种耐高温银导电胶的制备方法，该耐高温银导电胶在保证低体积电阻率的情况下，既能满足低温固化后剪切强度大于8mpa，又能承受400℃以上的高温度。
2、本发明的目的之二，在于提供一种耐高温银导电胶。
3、为了达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案实现：
4、一种耐高温银导电胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
5、步骤s1、将银粉、玻璃粉、环氧树脂、pasf聚芳砜、酚醛树脂、粒径为2～5μm的双氰胺、潜伏性固化促进剂、稀释剂和钛酸酯偶联剂按照如下质量百分数进行备料；
6、所述银粉、玻璃粉、环氧树脂、pasf聚芳砜、酚醛树脂、粒径为2～5μm的双氰胺、潜伏性固化促进剂、稀释剂和钛酸酯偶联剂的质量百分数分别为60～80％、1～5％、5～10％、0.5～3％、0.5～3％、3～8％、0.5～4％、3～12％和0.1～1％；
7、步骤s2、将所述银粉和玻璃粉进行混合，得到混合物；
8、步骤s3、将所述钛酸酯偶联剂在丙酮中搅拌分散10～20分钟后，加入所述混合物，搅拌分散1.5～2.5小时，于82～88℃烘制3.5～4.5小时，得到预处理后的银粉与玻璃粉；
9、所述丙酮的质量百分数为所述银粉和玻璃粉的质量百分数的和的47～53％；
10、步骤s4、将所述酚醛树脂溶解在dbe(即尼龙酸二甲酯)溶剂中，得到质量浓度为18～22％的酚醛树脂溶液；
11、步骤s5、将所述pasf聚芳砜溶解在n-甲基吡咯烷酮中，得到质量浓度为17～21％的聚芳砜树脂溶液；
12、步骤s6、将所述环氧树脂、聚芳砜树脂溶液、酚醛树脂溶液、双氰胺、潜伏性固化促进剂和稀释剂，分散0.3～0.7小时后加入预处理后的银粉与玻璃粉，高速分散0.5～1.5小时，形成粗胶；
13、步骤s7、将所述粗胶进行研磨后于30～35kpa的真空度下真空脱气。
14、本发明通过钛酸酯偶联剂(通式为：(ro)4-nti(ox-r′-y)n(n＝2,3))中的可水解的短链烷氧基ro，与无机物表面羟基起反应，实现化学偶联；通过钛酸酯偶联剂中的ox基团(如羧基、烷氧基、磺酸基和亚膦酰氧基等)，赋予了有机物各个性能(如磺酸基赋予的触变性，焦磷酰氧基有阻燃、防锈和增强粘接的性能，亚磷酰氧基可提供抗氧和耐燃性能等)；通过钛酸酯偶联剂中的r′基团(如比较柔软的长链烷烃基)和有机聚合物的弯曲缠结，改善了有机物和无机物的相容性，提高了材料的抗冲击强度；通过钛酸酯偶联剂中末端的y基团(如羟基、氨基、环氧基或含双键的基团等)，与有机物进行化学反应而结合在一起，对填料改性可起补强作用，提高了分散性能，且具有防沉效果，可防发花，提高导电胶的强度和抗老化能力，其光泽也得到显著提高；利用玻璃粉达到熔融点形成液相，银粉在流动的液相中分散形成导电项，通过玻璃粉使银粉烧结在一起，紧密结合在基板表面，实现导电粘接，从而使导电胶在超过400℃时能够长期稳定使用；本发明利用环氧树脂与双氰胺固化剂、潜伏型固化促进剂、酚醛树脂能够在180℃左右时发生固化交联反应，形成网状交联结构，保证了低温下的高剪切强度。
15、进一步的，在所述步骤步骤s1中，所述银粉包括60～90％片状银粉和10～40％的微纳米级的球状银粉，通过片状粉，保证银粉在导电胶有机载体中形成片与片的搭接，形成连续的导电项，使导电胶具有较低的体积电阻率，通过微纳米级的球状银粉填充片与片搭接的缝隙，并能相应提高粘接强度。
16、进一步的，所述片状银粉的平均粒径为2～7μm，振实密度为3.5～5.5g/cm3；所述球状银粉的平均粒径为0.2～0.5μm，振实密度3.0～5.0g/cm3，片状银粉和球状银粉的平均粒径和振实密度的控制，保证了银粉与银粉之间的形成更多的接触面积，为银粉导通提供更多通道。
17、进一步的，所述玻璃粉包括如下组分及其各个组分的质量百分数：
18、bi2o3，20～30％；sio2，15～25％；b2o3，20～30％；p2o5，2～5％；sno，2～5％；zno，1～5％；li2o，1～5％；bao，1～2％；k2o，1～2％；cuo，0～2％；cao，0～2％和na2o，1～4％。
19、进一步的，所述环氧树脂为双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂、双酚a和双酚混合型环氧树脂、脂环族类环氧树脂中的一种；
20、所述酚醛树脂为2123酚醛树脂、2124酚醛树脂、2125酚醛树脂、2130酚醛树脂、2127酚醛树脂、2402酚醛树脂和2152酚醛树脂中的一种；
21、所述潜伏性固化促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的一种；
22、所述稀释剂为酯类、n-甲基吡咯烷酮和醇醚类中的一种；
23、所述钛酸酯偶联剂为ndz-101、ndz-102、ndz-105、ndz-130、ndz-201、ndz-311和ndz-401中的一种。
24、进一步的，所述双酚a环氧树脂为e-35、e-42、e-44、e-51和e-55中的一种；
25、所述双酚f环氧树脂为npef-170和der354中的一种；
26、所述双酚a和双酚混合型环氧树脂为npef-175、npef-176、npef-185、npef-187和npef-198中的一种；
27、所述脂环族类环氧树脂为uvr6105、uvr6103、uvr6110、s-06e、tt21和ep-4221-a中的一种；
28、所述酯类为乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯和dbe中的一种；
29、所述醇醚类为二乙二醇单甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚和二丙二醇二甲醚中的一种。
30、进一步的，在所述步骤s3中，所述将所述钛酸酯偶联剂在丙酮中搅拌分散中的搅拌转速控制在400～800转/分钟；
31、加入所述混合物，搅拌分散转速控制在1000～2000转/分钟。
32、进一步的，在所述步骤s7中，所述粗胶的研磨次数为6～10。
33、为了达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案实现：
34、一种耐高温银导电胶，所述耐高温银导电胶采用上述所述的制备方法制备的。
35、综上，本发明提出的方案具备如下技术效果：
36、本发明通过钛酸酯偶联剂，对银粉和低熔点玻璃粉共混物进行预处理，实现有机与无机的良好相容性；通过稀释剂溶解环氧树脂、聚芳砜树脂溶液、酚醛树脂溶液、双氰胺和潜伏性固化促进剂等耐高温树脂，从而调整导电胶粘度；通过环氧树脂、聚芳砜树脂溶液、酚醛树脂溶液、双氰胺和潜伏性固化促进剂等耐高温树脂与银粉和低熔点玻璃粉共混物，形成有机和无机粘接相，既满足了固化后剪切强度大于8mpa，又能承受400℃以上的高温度，适用于氧传感器、气体传感器、厚膜电路等领域的特殊导电胶，同时通过潜伏型固化剂，实现了导电胶的常温储存。