一种荧光粉及其制备方法

本发明涉及荧光探针，具体涉及一种荧光粉及其制备方法。

背景技术：

1、ml现象最早是在1605年发现的。从那时起，已经报道了数百种不同类型的ml材料，但由于发光效率低，大多数ml材料尚未应用于实践。直到1999年，xu等人首次公布了高亮度可再生ml材料(即zns:mn2+和sral2o4:eu2+)。此后，ml材料的研究在世界范围内引起了广泛的关注。

2、近20年来，ml材料发展迅速，开发了大量的ml材料，主要是掺杂过渡金属或稀土离子的氧化物和硫化物。2007年，xu等人发现sral2o4:ce3+、ho3+和sral2o4:ce3+在紫外波段可以产生应力发光，从而为不同的磷光体提供激发源。2018年，linbo3:pr3+由于具有高应力发光强度和低应力检测阈值的优势，在微应力传感、损伤诊断和功率光转换等领域展现出了广阔的应用前景。然而，与长期以来研究的其他发光材料相比，linbo3:pr3+在材料类型和宿主结构上存在很大的局限性。zns:mn2+具有极低的响应阈值，但由于硫化物的热稳定性和化学稳定性较差，影响了zns:mn2+在实际中的应用。

3、鉴于此，开发新型ml荧光粉迫在眉睫。另一方面，在能源、生物、医学等领域的新一代发光材料中，上转换发光纳米材料引起了人们的广泛关注，成为当前研究的一个热点，相比于绿光和蓝光，红光具有良好的生物组织穿透功能和更小组织散射能量损失，因此红光具有更好的组织探测能力，调控红光输出具有更高的生物或者医学应用价值。尽管红光输出纳米材料的发光性能在过去得到了广泛的研究，并取得了可喜的成果。然而，高纯红色上转换发光的研究鲜有报道。特别具有青色应力发光和纯红色上转换发光的荧光粉还未见报道。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种荧光粉及其制备方法，以氟化镁作为基质材料，以镱和铒离子作为激活离子，在氩气氛围下，采用高温固相法制备了兼具应力发光和上转换发光的荧光粉。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

3、本发明公开了一种荧光粉，所述荧光粉的组成为：mgf2:xyb3+/yer3+，其中，0＜x≤5，0＜y≤0.5。

4、优选的，所述荧光粉为四方结构。

5、优选的，所述荧光粉具有红色上转换发光和青色应力发光。

6、相应的，一种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

7、(1)将mgf2、ybcl3、ercl3、助熔剂与无水乙醇混合后研磨，得混合物；

8、(2)将混合物烘干后，在惰性气体氛围下高温煅烧后即得荧光粉。

9、优选的，所述助熔剂为li2co3。

10、优选的，所述mgf2、ybcl3、ercl3、助熔剂的摩尔比为100:x:y:2。

11、优选的，所述mgf2、ybcl3、ercl3、助熔剂的混合料与乙醇的质量比为1～3:1。

12、优选的，研磨时间为20～60min。

13、优选的，所述混合物烘干的温度为50～80℃，时间为1～4h。

14、优选的，煅烧温度为1200～1500℃，时间为2～5h。

15、本发明具备以下有益效果：

16、1、本发明制备的应力发光-上转换发光荧光粉，其热稳定性好，荧光强度高，单色性好。并在在980nm激光器的激发下，样品发出了纯红色光，红光的峰值在672nm，红绿光强度比为74.39，荧光单色性好。在玻璃棒压力作用下，样品发出青色光，峰值在495nm，且光强和压力呈线性关系。

17、2、本发明制备的应力发光-上转换发光荧光粉，可作为一种简单可靠的红光荧光探针，也可作为简便且灵敏的压力分布测试用核心材料。在生物成像、压力传感器、防伪签名、心脏起搏等领域有巨大的应用潜力。

技术特征：

1.一种荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的组成为：mgf2:xyb3+/yer3+，其中，0＜x≤5，0＜y≤0.5。

2.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于：所述荧光粉为四方结构。

3.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于：所述荧光粉具有红色上转换发光和青色应力发光。

4.一种权利要求1～3任一项所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述助熔剂为li2co3。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述mgf2、ybcl3、ercl3、助熔剂的摩尔比为100:x:y:2。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述mgf2、ybcl3、ercl3、助熔剂的混合料与乙醇的质量比为1～3:1。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：研磨时间为20～60min。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述混合物烘干的温度为50～80℃，时间为1～4h。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：煅烧温度为1200～1500℃，时间为2～5h。

技术总结
本发明涉及荧光探针技术领域，具体涉及一种荧光粉及其制备方法。具体技术方案为：一种荧光粉，所述荧光粉的组成为：MgF2:xYb3+/yEr3+，其中，0＜x≤5，0＜y≤0.5。该荧光粉具有高纯度红色上转换发光，可作为一种新型的荧光探针，又具有青色应力发光，可通过发光强度定量显示外力大小，且具有可重复性、实时性和可靠性。

技术研发人员：张礼刚,马丽红,王浩森,杨海军,王克,李晨璞,柏永清,范虹,周扬,沈宏霞,马宏,茹鹏浩,焦一清,兰冬梅,刘子贺
受保护的技术使用者：河北建筑工程学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12