一种阻燃耐高温防火涂料及其制备方法与流程

本发明涉及防火涂料，具体涉及一种阻燃耐高温防火涂料及其制备方法。

背景技术：

1、随着现代社会的不断发展，对防火安全的需求在建筑、交通工具和电子设备等领域变得越来越迫切。在这一背景下，防火涂料作为一种关键的被动型防火材料，承担着提供火灾保护的重要任务。这些涂料被广泛应用于各种表面，以在火灾发生时减缓火势蔓延，为逃生争取时间。防火涂料通常由多种组分构成，包括基体树脂、阻燃剂、填充剂等，这些成分共同协作以提供有效的火灾安全性。

2、然而，现有技术合成的防火涂料在长期使用或高温环境下可能出现性能下降、涂层剥落等问题。同时，一些传统阻燃剂可能存在环境友好性的问题，不符合当今社会对于绿色、可持续材料的迫切需求。为了解决这些问题，创新性的防火涂料技术成为当前亟待解决的挑战，需要提高其阻燃耐高温性，并符合现代社会对于环保性的要求。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种阻燃耐高温防火涂料及其制备方法，将磷元素掺杂在生物质多孔碳分子结构内，进一步提高炭化结构的阻燃性能，同时将阻燃效果较好的镁元素掺杂zif-8结构中，二者均具有多孔结构，可以与复合树脂基材更紧密的结合，有效增强阻燃效果。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种阻燃耐高温防火涂料，所述防火涂料包括以下重量份的组分：复合树脂30～40份、磷掺杂生物质多孔炭6～10份、mg掺杂zif-85～8份、钛白粉8～12份、硅烷偶联剂4～7份、表面活性剂3～5份、消泡剂2～4份、水10～20份。

3、优选地，所述复合树脂包括以下中重量份的组分：聚氨酯树脂10～20份、环氧树脂5～10份、丙烯酸树脂4～7份。

4、优选地，所述磷掺杂生物质多孔炭的制备方法，包括以下步骤：

5、s1、将生物质废料用水清洗两次，放入烘箱中80℃烘干12h，再放入利用粉碎机中粉碎得到粒径4±1mm的生物质粉末；

6、s2、称取5g步骤s1所制的生物质粉末，加入植酸溶液中，混合均匀，转移至100ml含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃加热8～12h，冷却至室温后，过滤收集沉淀，置于烘箱中100℃烘干12h，得到预处理生物炭；

7、s3、将步骤s2所制预处理生物炭与2～4g碳酸钾在研钵内研磨混合均匀，置于管式炉恒温区中，在100ml/min氮气流的持续保护下，以8℃/min的速率升温至800～1000℃，并在此温度下加热2h，冷却至室温，得到炭化产物；

8、s4、将步骤s3所制的炭化产物依次用0.5mol/l稀盐酸和蒸馏水洗涤三次，放置于烘箱中100℃烘干12h，得到磷掺杂生物质多孔炭。

9、优选地，所述步骤s1中生物质废料为树木修剪物、秸秆、玉米芯、木屑中的任何一种。

10、优选地，所述步骤s2中植酸的浓度为2～4mol/l，用量为40～60ml。

11、优选地，所述mg掺杂zif-8的制备方法，包括以下步骤：

12、i.称取3～6mmol的mg(no3)2、20～30mmol的zn(no3)2溶于50ml的甲醇中，配置混合离子溶液；

13、ii.称取18～24mmol的2-甲基咪唑溶于50ml的甲醇中，配置配体溶液；

14、iii.在500～600rpm的不断搅拌下，将步骤ii所制的配体溶液加入步骤i所制的混合离子溶液中，并持续搅拌5～6h，然后5000～8000rpm离心分离沉淀，甲醇和水交替洗涤沉淀三次，沉淀放置于烘箱中60℃烘干12h，得到mg掺杂zif-8。

15、优选地，所述硅烷偶联剂包括以下中重量份的组分：3-氨基丙基三乙氧基硅烷2～4份、乙烯三乙氧基硅烷6～8份、环氧基三甲氧基硅烷3～6份。

16、优选地，所述表面活性剂为三苯氧基磷酸酯、三乙酰磷酸酯、苯氧基磷酸酯中的任何一种。

17、优选地，所述消泡剂为十二烷醇、十六烷醇、辛基醇中的任何一种。

18、本发明还提出一种阻燃耐高温防火涂料的制备方法，包括以下步骤：

19、(1)按质量份将复合树脂、硅烷偶联剂、表面活性剂、消泡剂、水加入搅拌器中，60℃下360～480rpm的转速搅拌20～30min，混合均匀；

20、(2)在步骤(1)所述搅拌器中继续加入磷掺杂生物质多孔炭、mg掺杂zif-8、钛白粉，60℃下460～560rpm继续搅拌60～80min，然后静置1h得到防火涂料。

21、本发明取得的有益效果如下：

22、本发明将阻燃效果显著的磷元素掺杂引入生物质多孔碳的分子结构中，高温热解时，植酸与生物质反应生成难燃的含磷炭化层，在分子结构层面上进一步提高了生物质多孔碳的阻燃性能，并且废弃的生物质资源化利用实现了可持续发展。镁掺杂zif-8可以在高温下分解释放水和氮气，从而稀释氧气和燃料，抑制火焰的传播；同时镁掺杂zif-8可以在燃烧过程中形成稳定的炭层，从而阻隔热量和氧气的进入，保护树脂基体材料。磷掺杂生物质多孔炭与mg掺杂zif-8均具有多孔结构，可以与树脂基体材料充分接触，更好的发挥阻燃性能；同时硅烷偶联剂可以提高各组分之间的相容性，增强涂料的耐高温、附着力等性能。同时本发明提出的防火涂料不含有毒元素，具有较高的生物相容性。

技术特征：

1.一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述防火涂料包括以下重量份的组分：复合树脂30～40份、磷掺杂生物质多孔炭6～10份、mg掺杂zif-85～8份、钛白粉8～12份、硅烷偶联剂4～7份、表面活性剂3～5份、消泡剂2～4份、水10～20份。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述复合树脂包括以下中重量份的组分：聚氨酯树脂10～20份、环氧树脂5～10份、丙烯酸树脂4～7份。

3.根据权利要求2所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述磷掺杂生物质多孔炭的制备方法，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述步骤s1中生物质废料为树木修剪物、秸秆、玉米芯、木屑中的任何一种。

5.根据权利要求4所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述步骤s2中植酸的浓度为2～4mol/l，用量为40～60ml。

6.根据权利要求5所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述mg掺杂zif-8的制备方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括以下中重量份的组分：3-氨基丙基三乙氧基硅烷2～4份、乙烯三乙氧基硅烷6～8份、环氧基三甲氧基硅烷3～6份。

8.根据权利要求7所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述表面活性剂为三苯氧基磷酸酯、三乙酰磷酸酯、苯氧基磷酸酯中的任何一种。

9.根据权利要求8所述的一种阻燃耐高温防火涂料，其特征在于，所述消泡剂为十二烷醇、十六烷醇、辛基醇中的任何一种。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的阻燃耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明属于防火涂料技术领域，具体是提供了一种阻燃耐高温防火涂料及其制备方法，所述防火涂料包括以下重量份的组分：复合树脂30～40份、磷掺杂生物质多孔炭6～10份、Mg掺杂ZIF‑85～8份、钛白粉8～12份、硅烷偶联剂4～7份、表面活性剂3～5份、消泡剂2～4份、水10～20份。本发明在生物质多孔碳的分子结构内掺杂磷元素，磷元素进一步炭化层的阻燃性能，同时将阻燃效果较好的镁元素掺杂ZIF‑8结构中，磷掺杂生物质多孔炭与Mg掺杂ZIF‑8均具有多孔结构，可以与复合树脂基材更紧密的结合，有效增强阻燃耐高温性能。

技术研发人员：赵俊焕,翟忠杰,王德义,高飞,卓蝉,赵俊丽,邱峰,翟尹嘉
受保护的技术使用者：浙江睿高新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10