>[0020]实施例3
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按4°C/min的升温速率从室温升至500°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0021]实施例4
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按4°C/min的升温速率从室温升至600°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0022]实施例5
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A以500转/分钟的转速旋转涂覆在预处理过的洁净玻璃基底上，将湿膜在室温下晾15分钟，然后置于干燥箱中干燥Ih ；
4)将薄膜放入高温炉中进行退火处理，按4°C/min的升温速率升至400°C，保温lh，随炉冷却至室温即得Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光薄膜。
[0023]实施例6
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按1°C/min的升温速率从室温升至350°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0024]实施例7
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按10°C/min的升温速率从室温升至600°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0025]实施例8
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按3°C/min的升温速率从室温升至400°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0026]实施例9
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按6°C/min的升温速率从室温升至450°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0027]实施例10
1)称取0.306g固体粉末六水合硝酸钇、0.076g固体粉末五水合硝醋酸镱、0.013g固体粉末五水合硝酸铒；
2)量取4ml异丙醇、4ml乙醇、Iml三氟乙酸、3ml水，将固体粉末加入其中，搅拌3h，制得透明溶胶A ;
3)将透明溶胶A转移耐高温坩祸中，并置于烘箱中干燥3h，得胶态物质B;
4)将胶态物质B置于高温炉中，将炉温按5°C/min的升温速率从室温升至350°C，保温lh，随炉冷却至室温后取出；
5)研磨得到Er3+，Yb3+共掺YOF粉末。
[0028]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【主权项】
1.一种Er 3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:具备包括以下步骤: 1)按化学式YnyYbxEryOFJ.17 ^ x ^ 0.25，0.01 彡 y 彡 0.04 中 Y、Yb 及 Er 的摩尔计量比，称取硝酸钇、硝酸镱、硝酸铒； 2)将所述硝酸钇、硝酸镱、硝酸铒以及三氟乙酸加入溶剂中，搅拌3~24小时后得透明溶胶A ； 3)荧光材料的制备:透明溶胶A通过热处理后，按需制得荧光粉体或荧光薄膜； ①荧光粉体的制备:将步骤2)制得的透明溶胶A转移至耐高温坩祸中，然后置于烘箱中干燥1~24小时，得到胶态物质B ;将所述胶态物质B置于高温炉中，将炉温按1~10°C /min的速率从室温升至350~600°C后，保温0.5-5小时，随炉冷却至室温后取出，研磨即得Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光粉体； ②荧光薄膜的制备:将步骤2)制得的透明溶胶A用预处理过的玻璃、硅片或蓝宝石作基底，采取浸渍提拉法或旋转涂覆法制膜；湿膜在室温下晾15~30分钟后，置于干燥箱中100°C烘干，自然冷却至室温；再将薄膜放入高温炉中进行热处理，按1~10°C /min的速率将炉温从室温升至350~600°C后，保温0.5-5小时，随炉冷却至室温即得Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光薄膜。
2.根据权利要求1所述的Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤 I)中 0.17 彡 X 彡 0.19，0.01 彡 y 彡 0.03，且 x+y=0.2。
3.根据权利要求1所述的Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤2)所用的溶剂为异丙醇、乙醇和水的混合物；其中，按体积比计，异丙醇:乙醇:水=4:4:3 ο
4.根据权利要求1所述的Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤2)中溶剂中纪、镱、铒三种离子的总浓度为0.091mol/L，三氟乙酸的用量与溶剂总量之比按体积比计为1:11。
5.根据权利要求1所述的Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤3)中高温炉的升温速率为3~6°C /min，保温时间为1~2小时。
6.根据权利要求1所述的Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤3)中高温炉的炉温从室温升至350~450°C。
【专利摘要】本发明提供了一种Er3+，Yb3+共掺YOF红色上转换荧光材料的制备方法，该制备方法热处理温度低，且温度调节范围较宽，工艺简单。具体为：将硝酸钇、硝酸镱和硝酸铒按通式配比配料混合，以异丙醇、乙醇和水为溶剂，加入三氟乙酸，搅拌均匀后得透明溶胶A；将透明溶胶A干燥得到的胶态物质进行热处理，从室温升至350~600℃，保温一定时间，随炉冷却至室温，研磨得到Er3+,Yb3+共掺YOF粉体；或将透明溶胶A通过旋转涂覆法涂覆在玻璃或硅片基底上，室温下晾15~30分钟后置于干燥箱中100℃烘干，然后放入高温炉中退火处理，按1~10℃/min的升温速率升至350~600℃，保温、冷却得到Er3+，Yb3+共掺YOF荧光薄膜。
【IPC分类】C09K11-86
【公开号】CN104830344
【申请号】CN201510246022
【发明人】李凌云, 孙李珍, 于岩, 潘坚福
【申请人】福州大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月15日