产气剂 3-10%。
[0031] 在本发明中，所述的堵水剂还包括有分散剂。所述的分散剂是一种在分子内同时 具有亲油性和亲水性两种相反性质的表面活性剂，其不仅可均一分散固体颗粒，同时也能 防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液。
[0032] 根据本发明的一个具体实施例，所述的分散剂选自木质素磺酸盐，优选为木质素 磺酸钠和/或木质素黄酸钙。
[0033] 在本发明的一个优选实施例中，以质量百分比计，所述的分散剂含量为1-10%，优 选 2-5%。
[0034] 在本发明的一个优选实施例中，分散剂为木质素磺酸钙和/或木质素磺酸钠，其 具有更强的分散性。具体而言，木质素磺酸钙和/或木质素磺酸钠作为分散剂具有如下三 个作用：一是吸附到固体表面增加粘性；二是作为发泡剂起到表面活性作用；三是在交联 剂的作用下，其与聚丙烯酰胺交联起来形成混合冻胶。所述的混合冻胶稳定性高，强度大， 可耐高温到150°C，堵水效果更长期。
[0035] 在本发明中，为了达到更好的堵水调剖效果，可使用PH调节剂将堵水剂的PH值调 节至自生气所需要满足的条件，使得凝胶时间更长，满足深度调剖的要求。可用作本发明的 PH调节剂是本领域技术人员所熟知的，其实例包括但不限于：弱酸、弱碱、强碱弱酸盐、强 酸弱碱盐以及它们的水溶液、缓冲溶液。
[0036] 根据本发明的一个具体实施例，所述的PH调节剂选自乙酸钠、乙酸钾以及缓冲溶 液，其中乙酸钠是特别优选的。
[0037] 在本发明的一个优选实施例中，以质量百分比计，所述的PH调节剂的含量为 〇· 1-1%,优选 〇· 1-0. 5%。
[0038] 与现有技术相比，本发明提供的堵水剂具有如下明显的优点和有益效果：
[0039] (1)形成的泡沫质量高，稳定性能好，残余封堵能力较强，堵水有效期长；
[0040] (2)凝胶交联与产气同步完成，可实现高效封堵和深度调剖；
[0041] (3)固体颗粒能够形成固体封堵，改变吸水层内的渗流方向和吸水剖面，从而扩大 注入水的扫油面积，提高了驱油效率；
[0042] (4)地层条件下生成的凝胶性能稳定，强度大，具有较强的封堵强度和耐高温特 性；
[0043] (5)配制工艺简单，施工方便，注入成本低，对油层伤害小，安全可靠，适用于大规 模施工，具有很好的市场应用前景和经济价值。
【具体实施方式】
[0044] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会 理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体 条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为 可以通过市购获得的常规产品。
[0045] 实施例1 :
[0046] 在本实施例中，一种三相自生泡沫堵水剂包括如下组分：以质量百分比计，固体颗 粒2. 0%、发泡剂0. 2%、稳泡剂0. 2%、交联剂0. 02%、延缓剂0. 02%、产气剂3%，分散剂2. 0%和 PH调节剂0. 1%，余量为水。
[0047] 其中，所述的固体颗粒为凹土，发泡剂为十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸钠按重量比为1:3的混合物，稳泡剂为平均分子量为1~XlO6的聚丙烯酰胺，交联剂 为重铬酸钾，延缓剂为硫代硫酸钠，产气剂为重铬酸胺和亚硫酸钠按重量比1:1的混合物， 分散剂为木质素磺酸钙，PH调节剂为乙酸钠。
[0048] 实施例2~9 :
[0049] 同实施例1，不同之处在于：堵水剂所包括的各组分的质量百分比含量不同，余量 均为水，详见表1。
[0050] 实施例 10-12 :
[0051] 同实施例1，不同之处在于：将作为固体颗粒的凹土替换为膨润土，堵水剂所包括 的各组分的质量百分比含量不同，余量均为水，详见表1。
[0052] 表 1
[0053]
[0054] 对比例1 :
[0055] 同实施例1，不同之处在于，本对比例中的堵水剂不包括固体颗粒，以质量百分比 计，含有聚丙烯酰胺1. 5%，十二烷基苯磺酸钠1. 0%，重铬酸钾0. 5%，乙酸钠0. 5%，余量为水。
[0056] 堵水剂性能的测试
[0057] 表2是实施例1~12与对比例1的堵水剂在地层条件下的性能测试参数，测试实 验方法如下：
[0058] 堵水剂成胶时间的测试：将实施例1~12和对比例1中的堵水剂分别用高速搅拌 器搅拌1分钟，然后倒入菲林瓶内，再经密封后放入70-150°C烘箱内，记录凝胶时间。
[0059] 堵水剂发泡性能的测试：将实施例1~12和对比例1中的堵水剂分别用高速搅拌 器搅拌1分钟，测定泡沫质量。
[0060] 堵水剂突破压力的测试：将实施例1~12和对比例1中的堵水剂分别放置于密 封发泡反应器中，充入氮气，再注入密封填砂管内（填砂管内填充20-60目沙粒，渗透率为 10-20毫达西)，注入空隙体积为1.0PV，升温至70°C (实验温度条件)，测定凝胶突破强度。
[0061] 表 2
[0062]
[0063] 从表2可见，与对比例1相比，在实施例1-12中，延缓凝胶成胶时间更长(可达 75h，见实施例9);生成的泡沫质量更高(可达65%，见实施例9)，稳定性能好；填砂管模拟表 面突破强度为〇. 038-0. 065MPa，突破压力更大，具有更强的封堵强。因此，本发明所提供的 堵水剂可广泛应用于油田注水开发进入后期阶段的含水量高、经济效益差的油井，尤其适 用于高温稠油蒸汽吞吐井。
[0064] 应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何 限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性 和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出 修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉 及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发 明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
【主权项】
1. 一种三相自生泡沫堵水剂，其包括如下组分：固体颗粒、发泡剂、稳泡剂、交联剂、延 缓剂和产气剂。2. 根据权利要求1所述的堵水剂，其特征在于，所述的固体颗粒选自土类、非体膨性颗 粒、体膨性聚合物颗粒和纳米颗粒，优选选自土类，更优选为凹土和/或膨润土。3. 根据权利要求1或2所述的堵水剂，其特征在于，所述的发泡剂为烷基苯磺酸盐和/ 或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，优选为十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合 物。4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的稳泡剂选自聚丙 烯酰胺、部分水解聚丙烯酰胺和水玻璃。5. 根据权利要求1-4中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的交联剂选自重铬 酸盐、甲醛、乙醛、柠檬酸铝、六亚甲基四胺和酚醛树脂，优选为重铬酸盐。6. 根据权利要求1-5中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的延缓剂选自乙二 醇盐、水杨柳酸盐、丙二酸盐和硫代硫酸盐，优选为硫代硫酸盐。7. 根据权利要求1-6中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的产气剂为铵盐和 亚硝酸盐的混合物，优选为重铬酸胺和亚硝酸钠的混合物。8. 根据权利要求1-7中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的堵水剂包括：以 质量百分比计，固体颗粒1-10%，发泡剂〇. 1-2%，稳泡剂0. 1-3%，交联剂0. 01-1%，延缓剂 0. 01-2%和产气剂1-10% ;优选地，固体颗粒2-6%，发泡剂0. 2-1%，稳泡剂0. 2-1. 5%，交联剂 0. 01-0. 5%，延缓剂 0. 02-1% 和产气剂 3-10%。9. 根据权利要求1-8中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的堵水剂包括分散 齐U，所述的分散剂选自木质素磺酸盐，优选为木质素磺酸钙和/或木质素磺酸钠；以质量百 分比计，所述的分散剂含量为1-10%，优选为2-5%。10. 根据权利要求1-9中任意一项所述的堵水剂，其特征在于，所述的堵水剂包括PH调 节剂，所述的PH调节剂选自乙酸钠、乙酸钾和缓冲溶液，优选为乙酸钠；以质量百分比计， 所述的PH调节剂的含量为0. 1-1%，优选为0. 1-0. 5%。11. 根据权利要求1-10中任意一项所述的堵水剂在高温稠油蒸汽吞吐井开发中的应 用。
【专利摘要】本发明公开了一种三相自生泡沫堵水剂，属于石油化学领域。本发明所提供的堵水剂包括以下组分：固体颗粒、发泡剂、稳泡剂、交联剂、延缓剂和产气剂。与现有技术相比，本发明提供的堵水剂性泡沫质量高，稳定性能好，凝胶交联与产气同步完成，具有耐高温特性，残余封堵能力较强，堵水有效期长，可实现高效封堵和深度调剖。此外，本发明所提供的堵水剂配制工艺简单，注入成本低，安全可靠，具有很好的市场应用前景和经济价值，尤其适用于高温稠油蒸汽吞吐井的开发。
【IPC分类】C09K8/518
【公开号】CN104927817
【申请号】CN201410104321
【发明人】张大年, 赵梦云, 苏长明, 张汝生, 龙秋莲, 史爱萍, 张锁兵, 郑承纲
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年3月20日